火試金-重量法測定硫鐵礦中的金和銀

王國棟，陳 健

（江蘇北礦金屬循環利用科技有限公司，江蘇 徐州 221000）

硫鐵礦作為一種重要的化學礦物原料，當前主要用于制造硫酸，但其含有金（Au）和銀（Ag）元素。隨著我國經濟的發展，人們對金和銀的需求增大，研究硫鐵礦中金銀含量測定具有非常重要的意義。火試金法是金屬分析的傳統方法之一，一直是貴金屬檢測的首選方法。火試金-重量法操作簡單，準確率高，硫鐵礦樣品經過熔融、灰吹、分金處理，得到分金液中雜質質量和金質量，并利用電感耦合等離子體原子發射光譜儀（ICP-AES）去除雜質干擾，得到準確的金銀含量。

1 試驗部分

1.1 試劑及規格

一是無水碳酸鈉，為粉狀，工業純；二是氧化鉛，為粉狀，工業純；三是硼砂，為粉狀，工業純；四是二氧化硅，為粉狀，工業純；五是硝酸鉀，分析純；六是硝酸，優級純；七是乙酸，優級純。

1.2 儀器和設備

一是試金爐，溫度最高為1 200 ℃；二是灰吹爐，溫度最高為1 050 ℃；三是黏土坩堝，容積約為320 mL； 四是分析天平，精度為1 mg；五是超微量天平，精度為1 μg；六是電爐，最高溫度為600 ℃；七是電感耦合等離子體原子發射光譜儀（ICP－AES）；八是鎂砂灰皿，深度約為16 mm；九是瓷坩堝。

1.3 試驗步驟

1.3.1 配料

在黏土坩堝中加入無水碳酸鈉35 g、氧化鉛100 g、 硼砂17 g、二氧化硅10 g 和適量的硝酸鉀，用分析天平稱取15 g 硫鐵礦樣品（精確到0.01 g），用工具攪拌均勻，在表面覆蓋6 mm 的覆蓋劑。

1.3.2 熔融

試金爐中放入混勻的硫鐵礦樣品，進爐溫度控制在865 ℃左右。爐溫在45 min 左右升到1 150 ℃，再保溫15 min 后出爐。提前將鑄鐵模預熱，然后將熔融物倒入鑄鐵模中，待冷卻到室溫后，將鉛扣取出，干凈去除鉛扣表面熔渣。……