1種新型在線溶液甲醇含量測定方法

李志永，徐鋒，代現躍

（浙江巨化技術中心有限公司，國家氟材料工程技術研究中心，浙江 衢州 324004）

為降低某含氟化合物中試生產成本，溶劑甲醇需要回收套用，作為預處理反應釜中的溶劑。套用的甲醇中主要成分是甲醇和水，甲醇含量過高會降低反應的選擇性，過低則會降低反應的轉化率。為保證套用甲醇的適用含量和加入量，甲醇回收槽內甲醇的含量必須經過精確的分析檢測。如果采用人工取樣分析，則分析時間長、勞動生產率較低；且甲醇屬于易揮發有毒有害介質，取樣分析過程介質會暴露于空氣中增加安全隱患。該中試項目將長期生產，所以急需一種快速、簡單的分析方法，在線分析是1種較好的解決方法。

1 方案比較

方案1。由甲醇槽底引出管線，連接甲醇含量分析儀及甲醇循環泵，甲醇循環泵出口再經甲醇槽頂部回流到甲醇槽。在甲醇槽外循環過程中完成甲醇含量測量。

方案2。工藝管線與方案一相同，其中甲醇分析儀用質量流量計代替。利用甲醇與水混合溶液的密度與甲醇含量有一定的對應關系特性，測出甲醇水溶液密度，進而得出溶液甲醇含量。

方案3。在甲醇槽上安裝差壓變送器與插入式液位計，將液位高度與液位靜壓信號送DCS，通過DCS組態計算得出溶液密度，查甲醇溶液密度與甲醇含量對照表確定溶液甲醇的質量分數（w）[1]。由于套用甲醇溶液中主要成分是甲醇和水，其他雜質很少，不會影響到分析的準確性，故預計此方案可以成功實施。檢測的采樣方式如圖1所示。

3種方案工藝、投資和測量精度的比較見表1

表1 3種方案的比較Tab 1 Comparison of three schemes

由表1可知，方案3性價比高，雖未見文獻報道，但可利用現有設備實施，費用最低，工程周期最短。幫討論決定按方案3實施。

2 實施方法

2.1 測量原理

根據液體靜壓公式Δp=ρgh（Δp、g、h 分別為槽內液體的靜壓差、槽內液體的高度、重力加速度）可知，ρ=Δp/(gh)，只要測量Δp 與h 即可知溶液密度[2]。

2.2 誤差控制

方案3雖性價比較高，但無測量先例，誤差只能根據理論預估，誤差控制的好壞直接關系到方案3 的成功與否。對此，主要考慮從重力加速度、測量液位高度的液位計和差壓變送器選型等3個方面控制測量誤差[3]。

1）重力加速度g選本地的9.792 m/s2。

2）液位計。根據方案3 的測量方式，液位計應選擇插入式測量方式。目前市場上常用的槽罐內插入式測量液位計主要有插入式磁致伸縮液位計、插入式干簧管液位計、插入式電容液位計和插入式導波雷達液位計等，幾種液位計的比較如表2所示。

表2 常用插入式液位計比較Tab 2 Comparison of common inserted level meters

①甲醇含量變化導致電容變化而測不準。

根據表3，綜合考慮儀表精度及價格，選擇插入式磁致伸縮液位計為宜。

3）差壓變送器。目前市場上差壓變送器種類繁多，經調研，品質最好的A公司和H公司2家價格幾乎一樣，但A 公司差壓變送器精度為0.065%，H 公司差壓變送器精度為0.055%，故選擇H公司的差壓變送器。

另外，現場安裝需注意差壓液位計與磁致伸縮液位計的0位誤差控制在1 mm以內。

3 結果比較

根據方案3，安裝完成后進行10 天的試運行，甲醇槽溫度控制在10 ℃左右。將DCS得到的甲醇含量與手工取樣分析結果進行比對，見表3。

表3 DCS與手工取樣分析比對Tab 3 Comparison of DCS and Manual Sampling Analysis

由表4可知，方案3測量結果與手工分析結果相對誤差在-0.007%～0.004%，能夠滿足生產控制要求。

4 結束語

在甲醇槽上安裝差壓變送器與插入式液位計，將液位高度與液位靜壓信號送DCS，通過DCS 組態計算得出溶液密度，根據甲醇溶液密度與甲醇含量對應關系確定溶液甲醇含量的方案，得到成功實現，與手工分析結果相對誤差在-0.007%～0.004%，測量精度與專業的在線分析儀有差距不大，但性價比極高，已能滿足工藝控制要求。今后考慮在DCS 上直接由密度計算出溶液甲醇含量，更好地減輕操作人員的負擔。