氧化鋯陶瓷掃描光固化成形與脫脂燒結工藝研究

王亞寧, 張玉琪, 宋索成, 陳若夢,3, 劉亞雄, 段玉崗

氧化鋯陶瓷掃描光固化成形與脫脂燒結工藝研究

王亞寧1, 張玉琪1, 宋索成2, 陳若夢1,3, 劉亞雄4, 段玉崗1

(1. 西安交通大學 機械制造系統工程國家重點實驗室, 西安 710049; 2. 西安交通大學 高端制造裝備協同創新中心, 西安 710054; 3. 唐山學院 機電工程系, 唐山 063000; 4. 季華實驗室, 佛山 528200)

氧化鋯陶瓷具有良好的力學性能、生物相容性以及耐腐蝕性, 在牙科修復領域得到了廣泛應用。目前的氧化鋯陶瓷光固化成形技術存在成形精度低, 燒結效率低, 收縮率高以及收縮各向異性明顯等缺點。為解決以上問題, 本工作利用不同官能度單體配置了混雜體系樹脂, 并利用混雜體系樹脂配置了體積分數55%固相含量的陶瓷漿料, 離散了有機物熱解區間, 有效避免素坯開裂, 提高脫脂效率。研究了激光功率和掃描速度對固化單元形狀的影響, 并在兼顧成形精度和效率的前提下, 選擇的最佳激光功率和掃描速度分別為670 mW和2500 mm/s。分別研究了掃描間距和線寬補償對平面成形精度的影響以及分層厚度對堆積方向成形精度的影響, 選擇的最佳掃描間距、線寬補償和分層厚度分別為0.08、0.10和0.03 mm。在氮氣氣氛下對素坯進行脫脂, 降低了有機物熱解速度, 進一步避免素坯開裂, 提高脫脂效率。脫脂件燒結后的平面收縮率為(18.26±0.10)%, 堆積方向收縮率為(19.20±0.13)%, 在收縮率降低的同時, 收縮各向異性也明顯得到控制, 為其在牙科修復領域的應用奠定了基礎。

氧化鋯陶瓷; 掃描光固化; 精度; 脫脂; 燒結

氧化鋯陶瓷具有良好的力學性能、生物相容性以及耐腐蝕性等特點, 在醫療修復領域, 尤其是牙科修復領域得到了廣泛應用[1-4]。傳統的全鋯牙冠制造方法主要是利用數控機床銑削氧化鋯[5], 但是該方法存在以下缺點[5-6]: 對刀具的硬度和耐磨性要求很高, 制作成本昂貴; 銑削過程中會在牙冠表面引入各種微裂紋或缺陷, 降低修復體強度; 加工時浪費大量材料。

陶瓷增材制造技術, 基于離散、堆積原理, 被廣泛用于定制化程度高、結構復雜的陶瓷制件[7]。其中, 光固化陶瓷增材制造技術具有制作分辨率高、制造精度高和表面質量好等特點[7-8], 特別適合固化氧化鋯陶瓷漿料制作義齒素坯。光固化增材制造技術可分為掃描光固化(Stereolithography, SL)和投影光固化(Digital light processing, DLP), 其中SL工藝多采用紫外激光器作為光源, 其波長短、輸出能量高、穿透陶瓷漿料的深度深, 適合高固相含量的氧化鋯陶瓷成形?；谝陨蟽烖c, 國內外眾多學者對氧化鋯陶瓷的SL工藝進行了大量研究。Zou等[9-10]利用SL設備打印了體積分數55%固相含量的氧化鋯陶瓷膏料, 其綜合力學性能達到傳統等靜壓成形工藝的水平, 但是未見其打印精度的相關報道。王文俊等[11]利用SL設備打印了氧化鋯全瓷冠, 但是其尺寸穩定性和可重復性欠佳。Sun等[12]打印的氧化鋯陶瓷制件燒結后平面縮率為21.9%, 堆積方向收縮率較大(28.9%), 同時收縮各向異性明顯。總結上述研究發現, 提高素坯打印精度和脫脂效率, 降低燒結收縮率和收縮各向異性是目前氧化鋯陶瓷SL工藝中亟待解決的問題。

為解決上述問題, 本工作利用混雜體系樹脂(Hybrid resin, HR)配制了固相含量體積分數55%的氧化鋯陶瓷漿料, 并對其光固化特性進行了研究。通過單因素實驗研究了掃描間距、線寬補償以及分層厚度對素坯成形精度的影響, 確定最佳制作參數。在氮氣氣氛下對素坯脫脂, 并在1450 ℃下對脫脂件進行燒結。通過HR離散有機物熱解區間和氮氣氣氛脫脂降低有機物熱解速率, 有效避免素坯開裂, 提高脫脂效率。所得的燒結件致密度高、收縮率小、收縮各向異性程度低, 更符合牙科修復的要求。

1 實驗方法

1.1 陶瓷漿料

光固化氧化鋯陶瓷漿料由陶瓷粉末、樹脂以及光引發劑、分散劑和消泡劑等助劑組成。氧化鋯陶瓷顆粒(3Y-TZP, 圣戈班, 法國)中值粒徑為300 nm, 粒徑范圍為80～350 nm。為了離散樹脂熱解區間, 減小脫脂過程中單位時間的發氣量, 避免陶瓷開裂, 使用HR配制陶瓷漿料, 組分比例如表1所示。陶瓷漿料組分比例如表2所示, 將陶瓷粉末、樹脂以及其他助劑按照相應比例混合, 以500 r/min速度球磨6 h得到體積分數55%固相含量的氧化鋯陶瓷漿料。

1.2 成形設備

本工作采用的SL成形設備為法國3D Cream公司生產的Ceramaker900。該打印機采用自上而下的打印方式, 光源波長為355 nm, 光斑半徑小于30 μm,激光器最大輸出能量為1500 mW, 掃描速度為0～ 5000 mm/s, 分層厚度為0.010～0.125 mm。

表1 混雜體系樹脂組分比例

表2 陶瓷漿料組分比例

1.3 素坯成形精度研究

1.3.1 陶瓷漿料光固化特性研究

陶瓷漿料的光固化特性決定了固化單元的寬度和厚度, 進而決定了打印精度和效率。由于橫向擴散的影響, 陶瓷固化單元寬度大、厚度小, 只有選擇合適的工藝參數, 才能提高打印精度和效率[13-14]。本工作研究了不同激光功率和掃描速度對固化單元寬度和厚度的影響, 并綜合考慮成形效率和成形精度最終確定激光功率和掃描速度。

1.3.2 平面成形精度研究

影響素坯平面成形精度的參數有掃描間距和 線寬補償[15]。本工作采用不同的掃描間距和線寬補償做5 mm×5 mm×3 mm的制件, 使用千分尺(MDC-25SX, 三豐, 日本)測量實際平面尺寸與設計尺寸的偏差, 并以此為依據優化掃描間距和線寬補償。

1.3.3 堆積方向成形精度研究

分層厚度對素坯堆積方向成形影響較為明顯[15]。本工作采用不同的分層厚度做5 mm×5 mm×4 mm的制件, 使用千分尺測量實際平面尺寸與設計尺寸的偏差, 并以此為依據優化分層厚度。

1.4 脫脂燒結研究

利用同步熱分析儀(瑞士梅特勒, TGA/DSC3+至尊型)在空氣氣氛下對單一體系樹脂(TPMTA)陶瓷素坯, 在空氣氣氛和氮氣氣氛下對HR陶瓷素坯進行熱重分析, 根據熱重曲線(TG)和微商熱重曲線(DTG)選擇更好的脫脂氣氛并制定脫脂曲線。根據陶瓷顆粒供應商提供的參數制定燒結曲線, 并對脫脂件進行燒結。

1.5 微觀結構、致密度和收縮率

采用優化后的工藝參數打印10 mm×10 mm× 10 mm的制件, 并對其進行脫脂燒結。使用掃描電子顯微鏡(SEM; su-8000, 日立, 日本)觀察素坯、脫脂件和燒結件的微觀形貌。燒結后陶瓷制件的致密度測量方法如下: 測量干燥樣件的質量d; 將樣件置于去離子水中并抽真空3 h, 取出并擦凈表面水分, 用天平測量樣件的濕重w; 測量樣件在水中的懸浮質量s; 根據式(1)計算致密度re:

其中,l溶液的密度(本研究中的溶液為去離子水, 密度為1 g/cm3),th為氧化鋯陶瓷的理論密度 (6.05 g/cm3)。測量打印件和燒結件的尺寸, 并計算相應收縮率。由于光固化成形制件存在各向異性, 分別計算平面及堆積方向上的收縮率, 從而確定收縮率是否同樣存在各向異性。為避免隨機誤差對測量結果的影響, 致密度與收縮率均采用5個制件的平均值表征測量結果。

2 結果與討論

2.1 素坯成形精度研究

2.1.1 陶瓷漿料固化特性研究

陶瓷固化單元截面如圖1所示, 激光功率與固化單元形狀的關系以及掃描速度與固化單元形狀的關系分別如圖2所示。當掃描速度為2500 mm/s, 激光功率由320 mW增加到1200 mW時, 固化單元寬度從129 μm增加到233 μm, 固化單元厚度從56 μm增加到108 μm。當激光功率為670 mW, 掃描速度由500 mm/s增加到5000 mm/s時, 固化單元寬度從232 μm減少到152 μm, 固化單元厚度從109 μm減少到72 μm。固化單元形態主要受陶瓷漿料單位時間內吸收光能量的影響, 增加激光器輸出功率和減小掃描速度都會增加陶瓷漿料單位時間內吸收的光能量, 因此固化單元的寬度和厚度隨激光器輸出功率增大而增大, 隨掃描速度的增大而減小。從理論上講, 固化厚度和寬度越小, 越有利于提高打印精度, 但是也會降低打印效率, 因此激光功率也不宜太低, 激光功率設定為670 mW, 掃描速度設定為2500 mm/s, 此時固化單元寬度為164 μm, 厚度為78 μm。

圖1 陶瓷固化單元截面

圖2 固化單元寬度(a)和厚度(b)與激光功率的關系曲線、固化單元寬度(c)和厚度(d)與掃描速度的關系曲線

2.1.2 掃描間距對平面打印精度的影響

當線寬補償為0 μm時, 平面尺寸誤差與掃描間距的關系如圖3(a)所示, 當掃描間距由0.04 mm提高到0.13 mm時, 平面尺寸誤差由158 μm減小到139 μm。如圖3(b)所示, 本工作先從模型的一側開始規劃使用的掃描方式, 模型兩側的掃描路徑并不總是對稱的。當掃描間距設置較大時, 路徑終點一側可能恰好留出較大的尺寸沒有劃分掃描路徑, 產生偏差, 偏差值的大小與掃描間距和模型平面尺寸有關, 掃描間距越小, 偏差值就越小, 此時平面尺寸誤差受線寬的影響就越大。為提高打印精度, 應選擇較大的掃描間距。過大的掃描間距會導致掃描線間的疊加區域減小, 在掃描線橫向寬度邊緣附近陶瓷漿料吸收的能量降低, 使該區域漿料固化程度不足, 成形質量降低[16]。為保證表面成形質量, 本工作選定的掃描間距為0.08 mm。

圖3 掃描間距對平面尺寸誤差的影響(a)、掃描策略示意圖(b)、線寬補償對平面尺寸誤差的影響(c)和分層厚度對堆積方向尺寸誤差的影響(d)

2.1.3 線寬補償對平面打印精度的影響

當掃描間距為0.08 mm時, 平面誤差與線寬補償的關系如圖3(c)所示, 當線寬補償由0.04 mm提高到0.13 mm時, 平面尺寸誤差由120 μm減小到–32 μm。從理論上講, 對于特定的固化線寬, 當線寬補償值與固化單元的一半相等時, 制件精度最高[17]。本工作所選取的掃描間距所引起的誤差為正值, 為了補償掃描間距引起的誤差, 線寬補償必須適當增大, 因此本工作選定的線寬補償為0.1 mm。

2.1.4 分層厚度對堆積方向打印精度的影響

分層厚度與堆積方向尺寸誤差的關系如圖3(d)所示, 當分層厚度由0.025 mm增加到0.05 mm時, 堆積方向尺寸誤差由47 μm減小到–75 μm。誤差由正變負, 說明隨著分層厚度增加, 實際層厚減小, 逐漸偏離理論層厚。本工作使用的光固化成形機采用自上而下的固化方式, 需要通過涂層裝置涂覆陶瓷漿料。當涂層工藝結束后, 陶瓷漿料在重力作用下會緩慢流動, 導致涂層變薄。當分層厚度較小時, 重力作用不明顯, 漿料涂層厚度大于分層厚度, 堆積方向誤差為正值。隨著分層厚度增大, 重力作用越來越明顯, 漿料涂層厚度會逐漸小于分層厚度。為便于分層, 選擇分層厚度為0.03 mm。

2.2 脫脂工藝研究

2.2.1 脫脂曲線的確定

采用不同體系樹脂配置的陶瓷漿料打印素坯在不同氣氛下的熱重曲線(TG)和微商熱重曲線(DTG)如圖4(a)所示。TMPTA素坯在空氣中的脫脂發氣區間集中在300～500 ℃, 尤其在400 ℃下質量損失速率極快。HR素坯在空氣中的脫脂區間更為分散(150～500 ℃), 且質量損失速率峰值遠小于TMPTA。這一結果表明: HR可以離散熱解區間, 且離散后的熱解區間發氣量較小, 能夠有效避免脫脂過程中的開裂, 本研究選用HR配制陶瓷漿料。氮氣和空氣氣氛下HR素坯脫脂質量損失溫度范圍類似, 均在150～500 ℃, 不同的是氮氣氣氛下熱失重速率峰值相對較小, 同時氮氣氣氛脫脂后素坯會殘留約3%的C、H、O等元素。以上結果表明氮氣脫脂的氣體溢出速率和發氣量均低于空氣脫脂, 因此本工作選擇在氮氣氣氛下對素坯進行脫脂。

素坯脫脂曲線如圖4(b)所示, 由于素坯的質量損失集中在150～500 ℃, 熱重曲線在20～150 ℃升溫較快, 在150～500 ℃升溫較慢。同時, 隨著脫脂的進行, 素坯產生相互連通的孔洞, 有利于樹脂分解產物和熱量從素坯內部排出, 因此, 升溫速率可適當提高。當溫度區間為20～150、150～300和300～ 500 ℃時, 升溫速度分別2、0.2和0.4 ℃/min, 同時在350和450 ℃保溫2 h。當溫度區間為500～600 ℃時, 向脫脂爐中通入空氣, 升溫速度為1 ℃/min, 在600 ℃分別保溫2 h, 將剩余的C、H、O等元素氧化脫去。當有機物完全去除后, 需要繼續升溫進行預燒結。本工作將脫脂階段的保溫點設置為1150 ℃,在600～1150 ℃內, 升溫速率設定為1 ℃/min, 保溫時長2 h。

2.2.2 脫脂結果

氮氣氣氛下脫脂的長條制件外觀如圖4(c)所示, 制件無變形, 且沒有開裂現象?？諝鈿夥障虏挪捎猛瑯恿鞒堂撝拈L條制件外觀如圖4(d)所示, 制件發生了翹曲變形, 且存在層間開裂現象。素坯脫脂前后的SEM照片如圖4(e, f)所示, 脫脂前陶瓷顆粒通過樹脂粘結在一起, 脫脂后陶瓷顆粒之間的樹脂組分已經完全去除, 顆粒間存在孔隙。本工作使用的陶瓷粉末中值粒徑小于1 μm, 顆粒間排列緊密, 氣體的逸出孔隙有限, 增加了脫脂過程中層內產生微裂紋的風險[18]。通過使用HR實現了熱解區間的離散, 同時在0～500 ℃溫度區間內通入氮氣氣氛, 減少了該溫度區間內部分C、H元素的氧化排氣 過程, 可以有效抑制脫脂開裂的現象。本工作中體積分數55%固相含量的氧化鋯陶瓷的脫脂時間約 為50 h, 比傳統光固化打印氧化鋯的80～100 h明顯縮短[19]。

2.3 燒結工藝研究

2.3.1 燒結曲線的確定

本工作所使用的氧化鋯粉末為圣戈班生產的3Y-TZP, 廠家推薦的燒結工藝為1450 ℃下保溫2 h。采用如圖5(a)所示的燒結曲線燒結陶瓷制件, 整個燒結工藝升溫過程中的速率為1 ℃/min, 1100 ℃保溫1 h, 1450 ℃保溫2 h。

圖4 不同樹脂在不同氣氛下的TG曲線和DTG曲線(a), 脫脂曲線(b), 氮氣氣氛 (c)和空氣氣氛(d)下脫脂的長條制件照片, 素坯(e)和脫脂件(f) SEM照片

2.3.2 燒結件宏微觀形貌

陶瓷素坯與燒結件如圖5(b～e)所示, 燒結件體積有一定收縮, 表面光滑, 沒有缺陷。同時三單位牙橋的照片顯示了本方法制作復雜形狀陶瓷制件的能力及其在牙科修復領域應用的可能性(如圖5(d, e)所示)。燒結件的SEM照片如圖5(f)所示, 與脫脂件微觀形貌(圖4(f))相比, 燒結件陶瓷顆粒明顯長大, 晶粒間排布緊密, 基本沒有孔隙。

2.3.3 致密度和收縮率

燒結件致密度為(98.6±0.1)%。素坯成形后平均尺寸為10.08 mm×10.08 mm×9.90 mm, 燒結后的平均尺寸為8.24 mm×8.24 mm×8.00 mm。燒結件平面收縮率為(18.26±0.10)%, 略低于堆積方向收縮率(19.20±0.13)%, 這主要是由于陶瓷顆粒在平面和堆積方向上結合的緊密程度不同。確切地說, 在成形平面上, 陶瓷顆粒結合較為緊密, 平面收縮較小; 而在堆積方向上, 3D打印工藝的層層累加特性, 層間陶瓷顆粒結合緊密程度低于平面陶瓷顆粒, 堆積方向收縮率較大。與Sun[12]打印的體積分數42%固相含量氧化鋯燒結收縮率(平面縮率為21.9%, 堆積收縮率28.9%)相比, 本工作的收縮率更小, 且收縮各向異性也更不明顯。這一結果表明, 提高固相含量有助于抑制尺寸收縮和收縮各向異性。

3 結論

為提高氧化鋯陶瓷成形精度和脫脂燒結效率, 抑制燒結收縮率和收縮各向異性, 本工作利用HR配制了固相含量為體積分數55%的氧化鋯陶瓷漿料, 并對其成形精度和脫脂燒結工藝進行研究, 得到以下結論:

1)研究氧化鋯陶瓷的固化特性, 得到了激光功率和掃描速度與固化單元形態的關系, 固化單元的寬度和厚度隨激光器輸出功率增大而增大, 隨掃描速度的增大而減小;

2)研究素坯平面打印精度與掃描間距和線寬補償的關系以及堆積方向打印精度與分層厚度的關系, 確定最佳工藝參數組合。為提高打印精度, 應選擇較大的掃描間距, 為了補償掃描間距引起的誤差, 必須適當增大線寬補償。隨著分層厚度增大, 重力作用越來越明顯, 漿料涂層厚度會逐漸小于分層厚度。本工作選定的掃描間距為0.08 mm, 線寬補償為0.1 mm, 選擇分層厚度為0.03 mm;

圖5 燒結曲線(a)、立方體素坯(b)、三單位牙橋素坯(c)、立方體燒結件(d)、三單位牙橋燒結件(e)的照片和燒結件SEM照片(f)

3)在氮氣氣氛下對素坯進行脫脂, 實驗結果表明, 與空氣氣氛脫脂相比, 氮氣氣氛脫脂能夠更好地避免開裂現象, 同時脫脂效率更高;

4)在1450 ℃下對脫脂件進行燒結, 燒結件致密度為(98.6±0.1)%, 平面收縮率為(18.26±0.10)%, 堆積方向收縮率(19.20±0.13)%。與其他研究相比, 收縮率明顯減小的同時, 收縮各向異性也變得不明顯。

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Laser Stereolithography for Zirconia Ceramic Fabrication and Its Debinding and Sintering Process

WANG Yaning1, ZHANG Yuqi1, SONG Suocheng2, CHEN Ruomeng1,3, LIU Yaxiong4, DUAN Yugang1

(1. State Key Laboratory for Manufacturing Systems Engineering, Xi'an Jiaotong University, Xi’an 710049, China; 2. Collaborative Innovation Center of High-end Manufacturing Equipment, Xi'an Jiaotong University, Xi'an 710054, China; 3. Department of Electromechanical Engineering, Tangshan University, Tangshan 063000, China; 4. Ji Hua Laboratory, Foshan 528200, China)

Due to good mechanical properties, biocompatibility and corrosion resistance, zirconia ceramic has been widely used in dental repairing. However, the present technologies for zirconia ceramic fabrication based on stereolithography have some drawbacks, such as low fabrication accuracy, low debinding efficiency, high shrinkage, and shrinkage anisotropy. In order to solve these problems, a kind of hybrid resin was prepared by using different monomers with different functionalities, and then zirconia ceramic slurry with solid content of 55% (volume percentage) was prepared by using this hybrid resin, which dispersed organic matter pyrolysis interva, promoting debinding efficiency and avoiding crack. Besides, effect of laser power and scanning speed to the curing unit shape were studied, the optimum laser power of 670 mW and scanning speed of 2500 mm/s were selected to meet requirments of fabrication accuracy and efficiency. In addition, effects of scanning line space and scanning line width compensation to horizontal dimension accuracy and slicing thickness to the stacking dimension accuracy were studied. Optimum process scanning line space of 0.08 mm, scanning line width compensation of 0.10 mm, and slicing thickness of 0.03 mm were determined. Meanwhile, the green part was debinded in nitrogen atmosphere, which reduced pyrolysis rate of organic matter, performed a further improvement of debinding efficiency and green part cracking. At last, the debinded part was sintered. The plane and stacking direction shrinkages of the sintered part are (18.26±0.10)% and (19.20±0.13)%, respectively. All these results demonstrated that the shrinkage is reduced and the shrinkage anisotropy is reduced obviously, which provides basis for application in dental repairing.

zirconia ceramic; stereolithography; accuracy; debinding; sintering

TQ174

A

1000-324X(2022)03-0303-07

10.15541/jim20210569

2021-09-15;

2021-10-12;

2021-12-24

國家自然科學基金(52075421); 廣東省基礎與應用基礎研究基金(2020B1515130002); 季華實驗室項目(X200031TM200)

National Natural Science Foundation of China (52075421); Guangdong Basic and Applied Basic Resesrch Foundation (2020B1515130002); Jihua Laboratory Foundation (X200031TM200)

王亞寧(1989–), 男, 博士研究生. E-mail: 905488248@qq.com

WANG Yaning (1989–), male, PhD candidate. E-mail: 905488248@qq.com

劉亞雄, 教授. E-mail: yaxiongliu@163.com

LIU Yaxiong, professor. E-mail: yaxiongliu@163.com