響應面優(yōu)化艾葉精油的提取工藝研究

◎ 焦春霞，王國昌

（1.河南科技學院，河南 新鄉(xiāng) 453003；2.漯河食品職業(yè)學院，河南 漯河 462300）

艾（Artemisia argyiLevl.et Vant.）是菊科植物蒿屬草本植物，在我國分布廣泛[1]。艾葉是艾的干燥葉，藥用歷史悠久，性溫，味辛、苦，富有香氣[2]。艾葉中含有多種功效成分，主要有精油、多糖、黃酮和有機酸等[3-5]。近年來，精油、多糖和黃酮是學者研究的熱點[6-9]。艾葉精油是主要活性成分，具有防蟲、抗菌、防過敏、祛痰和鎮(zhèn)咳等功效[10]，其主要化學成分有桉油精、萜品烯醇、石竹烯、蒿醇、樟腦、冰片、樟腦萜、d-水芹烯和新臭根子草醇等，在食品、醫(yī)藥等領域廣泛應用[11-13]。鑒于此，本文采用水蒸氣蒸餾法提取艾葉精油，并優(yōu)化其工藝，為其開發(fā)利用提供一種新途徑。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

艾葉采收于新鄉(xiāng)周邊地區(qū)，經陰干備用；無水硫酸鈉購自國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

DFY-500粉碎機，溫州頂力醫(yī)療器械有限公司；SXKW調溫型電熱套，東莞市科恒儀器設備有限公司；BCD-272WDPD冰箱，青島海爾集團有限公司； ZA-100電子天平，上海贊維衡器有限公司；Clevenger- type apparatus提取裝置為實驗室組裝。

1.3 試驗方法

1.3.1 艾葉預處理

將陰干的艾葉進行粉碎，過20目篩，得到艾葉粉，備用。

1.3.2 艾葉精油的提取方法

稱取一定質量的艾葉粉，放入蒸餾瓶中，加入600 mL蒸餾水，浸泡，利用Clevenger-type apparatus裝置提取精油，提取完成后，將上層油相轉入棕色玻璃瓶中，加入適量無水硫酸鈉去除水分，得到艾葉精油，然后放入4 ℃冰箱，避光保存，備用。

1.3.3 艾葉精油產油率的計算

艾葉精油產油率的計算公式為：艾葉精油產油 率=（提取艾葉精油質量/艾葉粉末質量）×100%。

1.3.4 艾葉精油的提取試驗設計

（1）單因素試驗設計。準確稱取10 g經預處理的艾葉粉末，根據預試驗預設浸泡時間12 h，液料比10∶1（mL·g-1）和提取時間4 h為單因素試驗中的常規(guī)量。以浸泡時間（3 h、6 h、9 h、12 h和15 h）、液料比（4∶1、6∶1、8∶1、10∶1和12∶1）、提取時間（1 h、2 h、3 h、4 h和5 h）3個因素變量替換試驗中的常規(guī)量。按照1.3.2方法進行艾葉精油提取，計算產油率，研究其對產油率的影響，每組重復3次。

（2）響應面試驗設計。在上述單因素試驗的基礎上，以浸泡時間（A）、液料比（B）、提取時間（C）3個因素為自變量，以艾葉精油產油率（Y）為響應值，進行響應面試驗。試驗因素與水平見表1。

表1 試驗因素與水平表

1.4 數據處理

每組試驗，重復3次，取平均值；用Excel和Design-Expert 8.0進行數據分析及作圖。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 浸泡時間的影響

由圖1可知，艾葉精油產油率隨著浸泡時間的增加先增大后減小，當浸泡12 h時，產油率達到最大。這是因為浸泡時間增加，水不斷向艾葉內部滲透，艾葉組織細胞溶脹，浸泡時間越長，細胞溶脹破裂的數量和程度越大，加速了精油擴散溶出，產油率升高；但浸泡時間過長，細胞內部的精油部分發(fā)生揮發(fā)，產油率降低。因此，浸泡時間取12 h為宜。

2.1.2 液料比的影響

由圖2可知，艾葉精油產油率隨著液料比的增大先升高后降低。這可能是由于溶劑量增多，物料浸潤程度增大，易于精油擴散溶出，產油率升高。液料比過小，溶劑無法充分浸潤物料，影響提取效果，產油率不高；液料比過大，易導致溶液暴沸，精油溢出，產油率下降。因此，液料比選10∶1為宜。

2.1.3 提取時間的影響

由圖3可知，艾葉精油產油率隨著提取時間的增加，先升高后降低。這可能是由于提取時間增加，細胞中的精油溶出增加，產油率升高；當提取時間超過4 h時，精油已溶出徹底，再增加提取時間，反而會導致精油部分揮發(fā)，造成產油率下降。因此，提取時間取4 h為宜。

2.2 響應面試驗

2.2.1 回歸模型的建立

在單因素試驗的基礎上，以浸泡時間、液料比和提取時間為影響因素，艾葉精油產油率（Y）為響應值，試驗設計與結果見表2。

表2 Box-Behnken試驗設計與結果表

利用Design-Expert 8.0軟件，對數據回歸擬合，結果 為：Y=0.90-6.375×10-3A-0.039B-0.017C+0.01AB+ 0.013AC+0.016BC-0.098A2-0.15B2-0.13C2。

2.2.2 方差分析

對上述模型進行方差分析，結果見表3。

由表3分析可知，回歸模型P＜0.01，該模型極顯著；失擬項P=0.459 8＞0.1，不顯著，說明該模型成立；R2為0.999 8，表明模型擬合較好，適用于分析和預測艾葉精油的提取工藝。根據F值可知，各因素的影響排序為B＞C＞A。

表3 方差分析結果表

2.2.3 最佳條件的確定及驗證實驗

通過回歸模型預測，艾葉精油的提取工藝的理論最佳參數為浸泡時間11.87 h，液料比9.72∶1.00，提取時間3.92 h，艾葉精油理論產油率為0.902%。為便于實際操作，將工藝條件調整為浸泡時間12 h，液料比10∶1，提取時間4 h，在此條件下，進行驗證試驗，經3次驗證試驗，得到實際艾葉精油產油率平均值為0.899%，與預測值相對誤差0.33%，表明該模型 可靠。

3 結論

采用水蒸氣蒸餾法提取艾葉精油，并利用響應面對提取工藝進行優(yōu)化。得到最佳工藝條件為浸泡時間12 h，液料比10∶1，提取時間4 h，在此條件下，艾葉精油產油率為0.899%，本試驗結論可為艾葉精油的開發(fā)、推廣及應用提供一定的參考。