黃軍,周穎琳,呂占霞,高珍,李美仙
北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院,北京 100871
儀器分析實(shí)驗(yàn)屬分析化學(xué)課程體系,在化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練和未來(lái)研究中的重要性不言而喻。本課程的主要教學(xué)目的包括:(1) 使學(xué)生加深對(duì)儀器分析基礎(chǔ)知識(shí)的理解,了解和熟悉一些大型分析儀器的基本原理、基本構(gòu)造;(2) 了解每種儀器分析方法的特點(diǎn)和局限性;掌握每種分析方法的主要參數(shù);(3) 對(duì)于不同分析目的,能夠選擇正確的分析方法。
2016年北京大學(xué)教學(xué)改革之前,儀器分析實(shí)驗(yàn)課程一直是化學(xué)及相關(guān)專業(yè)學(xué)生的必修課,選課對(duì)象包括化學(xué)、環(huán)科、元培、城環(huán)、工學(xué)等院系的學(xué)生。由于學(xué)生人數(shù)較多,內(nèi)容設(shè)置和教學(xué)形式不夠靈活,不能充分調(diào)動(dòng)學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性和主動(dòng)性。隨著學(xué)校為促進(jìn)本科人才培養(yǎng)質(zhì)量提升而持續(xù)開(kāi)展的教學(xué)改革,教學(xué)計(jì)劃進(jìn)行了相應(yīng)的調(diào)整,儀器分析實(shí)驗(yàn)課程由必修課改為專業(yè)限選課。
為了滿足創(chuàng)新性人才培養(yǎng)的要求,儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)團(tuán)隊(duì)以學(xué)生成長(zhǎng)為核心,以提升學(xué)生的實(shí)踐能力、創(chuàng)新能力、分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力為目標(biāo),從多個(gè)方面探索進(jìn)行課程建設(shè),所開(kāi)展的工作主要包含以下幾個(gè)方面。
儀器分析實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí),除了能幫助學(xué)生更好地建立分析化學(xué)中“量”的概念、懂得如何保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性外,更重要的是讓學(xué)生掌握各種樣品的前處理方法,理解如何通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件達(dá)到測(cè)定所要求的靈敏度和選擇性,以及如何針對(duì)不同的樣品和不同的測(cè)試目標(biāo)選擇合適的儀器分析方法。圍繞這些教學(xué)目的,我們打破過(guò)去“照方抓藥”式的實(shí)驗(yàn)教學(xué)模式,提出了明確目標(biāo)式的教學(xué)要求,實(shí)驗(yàn)所測(cè)定的對(duì)象增加了日常生活用品或食品等實(shí)際樣品,如牙膏、白酒、飲料等,具體內(nèi)容見(jiàn)表1[1]。這種“實(shí)戰(zhàn)”操作引入了分析測(cè)定過(guò)程中的干擾因素,訓(xùn)練學(xué)生將課堂理論、實(shí)驗(yàn)室操作和實(shí)際應(yīng)用緊密聯(lián)系起來(lái)解決問(wèn)題,充分體會(huì)到分析方法的實(shí)用性和重要性。圖1是高效液相色譜法測(cè)定飲料中色素的流程圖。

表1 儀器分析實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目

圖1 高效液相色譜法測(cè)定飲料中色素的流程圖
在此基礎(chǔ)上,還允許學(xué)生自己攜帶感興趣的測(cè)試樣品,要求學(xué)生根據(jù)測(cè)試目標(biāo)自擬方案,經(jīng)指導(dǎo)教師審核方案后進(jìn)行嘗試。如關(guān)于氟離子選擇電極的實(shí)驗(yàn),有的學(xué)生選擇測(cè)試飲用水中的氟含量,有的學(xué)生選擇測(cè)定牙膏中的氟含量;在高效液相色譜法測(cè)定飲料中的食用色素含量以及氣相色譜法分析白酒中的微量組分的實(shí)驗(yàn)中,有的學(xué)生則自帶常飲用的有色飲料和白酒。這種選擇上的自由,激發(fā)起學(xué)生們濃厚的學(xué)習(xí)興趣,既充分發(fā)揮了學(xué)生的主觀能動(dòng)性,又培養(yǎng)了學(xué)生分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力。
由于儀器分析實(shí)驗(yàn)涵蓋的方法較多,過(guò)去在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容設(shè)置上采取的教學(xué)模式是用不同的儀器分析方法分析不同的樣品,逐一學(xué)習(xí)不同的方法,不便于學(xué)生比較不同方法的特點(diǎn)及它們之間的關(guān)系。在2017年,我們嘗試了對(duì)同一樣品采用不同的儀器分析方法進(jìn)行測(cè)試,例如針對(duì)奶粉中微量元素的測(cè)定,分別采用原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法,讓學(xué)生比較、歸納、總結(jié)不同方法的特點(diǎn)和局限性,有利于學(xué)生梳理知識(shí)體系,比較不同方法的適用性和優(yōu)缺點(diǎn)。同時(shí),針對(duì)不同儀器的特點(diǎn)進(jìn)行樣品分析,便于學(xué)生了解不同儀器在結(jié)構(gòu)和性能上的相同和不同點(diǎn)。如奶粉中微量金屬元素的測(cè)定,將待測(cè)奶粉和碳粉按一定比例混合,制備固體樣品,讓學(xué)生采用改造后的WP1型一米平面光柵攝譜儀定性測(cè)定奶粉中含有的元素,而消解后的奶粉樣品采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行定量分析。針對(duì)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定環(huán)境中的多環(huán)芳烴實(shí)驗(yàn),由于質(zhì)譜用于多環(huán)芳烴的鑒定存在碎片離子少的劣勢(shì),但結(jié)合氣相色譜強(qiáng)大的分離能力,可將質(zhì)譜無(wú)法區(qū)分的同分異構(gòu)體通過(guò)氣相色譜進(jìn)行鑒定,讓學(xué)生學(xué)會(huì)靈活運(yùn)用分析方法。
此外,由于儀器分析是隨著科學(xué)和技術(shù)的進(jìn)步而不斷發(fā)展的學(xué)科,尤其是儀器方面發(fā)展更新很快,為了讓學(xué)生了解儀器的內(nèi)部構(gòu)造和發(fā)展過(guò)程,我們將一些淘汰的舊儀器拆開(kāi),儀器內(nèi)部的結(jié)構(gòu)一目了然,與相應(yīng)新儀器放在一間實(shí)驗(yàn)室,授課教師進(jìn)行對(duì)比講解,便于學(xué)生比較學(xué)習(xí)。如圖2是實(shí)驗(yàn)用的原子吸收光譜儀和拆解開(kāi)淘汰的原子吸收光譜儀圖片;圖3是實(shí)驗(yàn)用的高效液相色譜儀和拆解開(kāi)淘汰的儀器圖片。

圖2 原子吸收光譜儀

圖3 高效液相色譜儀
盡管每次實(shí)驗(yàn)課有40-60人同時(shí)上課,但每一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)都采用4-6人的“小班制”教學(xué)模式,不但有利于教學(xué)互動(dòng),而且1-2人使用一臺(tái)儀器,學(xué)生能充分學(xué)習(xí)、了解和掌握所使用儀器的基本原理、結(jié)構(gòu)組成及操作方法,特別是通過(guò)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和操作環(huán)節(jié),學(xué)生們的實(shí)驗(yàn)操作能力以及分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力得到了提高。有些實(shí)驗(yàn)(如高效液相色譜法測(cè)飲料中的色素、氣相色譜法分析白酒中的微量組分、庫(kù)侖滴定法測(cè)砷等)實(shí)施讓學(xué)生自主選擇獨(dú)自完成還是兩人合作完成的教學(xué)方式。這兩種形式相結(jié)合,既培養(yǎng)了學(xué)生的協(xié)作精神,又培養(yǎng)了學(xué)生獨(dú)立思考和動(dòng)手的能力。
儀器分析是采用比較復(fù)雜或特殊的專用儀器設(shè)備,通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化,以獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的學(xué)科[2,3]。儀器分析實(shí)驗(yàn)需要的儀器設(shè)備價(jià)格相對(duì)昂貴,受儀器臺(tái)數(shù)的限制,儀器分析實(shí)驗(yàn)課程采用大循環(huán)的安排形式;而儀器分析理論課和實(shí)驗(yàn)課在同一學(xué)期開(kāi)課,因而大部分學(xué)生是在沒(méi)有儀器分析相關(guān)理論知識(shí)基礎(chǔ)的情況下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。為了解決這個(gè)矛盾,我們拍攝了儀器分析實(shí)驗(yàn)?zāi)秸n,具體內(nèi)容包括每種實(shí)驗(yàn)方法的分析原理、基本儀器組成和相關(guān)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。通過(guò)智慧樹(shù)在線平臺(tái)將資料提供給學(xué)生,要求學(xué)生在實(shí)驗(yàn)課前自學(xué)和預(yù)習(xí),對(duì)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)環(huán)節(jié)提出嚴(yán)格的要求,通過(guò)提問(wèn)檢查預(yù)習(xí)情況,并規(guī)定沒(méi)有預(yù)習(xí)報(bào)告者不允許做實(shí)驗(yàn)。例如在做氟離子選擇電極測(cè)定牙膏中的氟這個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí),會(huì)提問(wèn)學(xué)生為何氟離子選擇電極的內(nèi)充液中要含有一定濃度的氯化鈉?如果學(xué)生提前看了相關(guān)的視頻內(nèi)容,就知道是為了保證Ag/AgCl內(nèi)參比電極的電位穩(wěn)定。接著還能啟發(fā)學(xué)生思考,為何氟離子選擇電極里要包含Ag/AgCl內(nèi)參比電極?它的作用實(shí)際是作為導(dǎo)線,引出膜電勢(shì)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)課的線上線下相結(jié)合的學(xué)習(xí)模式,既解決了學(xué)生在缺乏理論基礎(chǔ)的情況下做實(shí)驗(yàn),導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)效果不佳的問(wèn)題,又調(diào)動(dòng)了學(xué)生主動(dòng)學(xué)習(xí)的積極性,還避免了研究生助教在理論講解方面可能存在的欠缺,保證了教學(xué)質(zhì)量。
為了保證實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果,在儀器分析實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前,我們?cè)鲈O(shè)了基本操作的培訓(xùn)如樣品的稱量和溶解、溶液的轉(zhuǎn)移和定容、移液管和移液槍的使用等等,確保了學(xué)生在儀器分析實(shí)驗(yàn)中基本實(shí)驗(yàn)操作的規(guī)范性。
總之,通過(guò)以上列舉的這些改革嘗試,儀器分析實(shí)驗(yàn)課程的吸引力顯著提升。雖然改為限選課,但學(xué)生的選課人數(shù)逐年增加,2018年春季學(xué)期為40人,2018年秋季學(xué)期增加到77人,2019年秋季學(xué)期上升為117人,2020年秋季學(xué)期上升為120人。這表明儀器分析實(shí)驗(yàn)課的改革舉措獲得了學(xué)生們的認(rèn)可,實(shí)驗(yàn)教學(xué)成效顯現(xiàn)。
當(dāng)然,我們?cè)诮虒W(xué)的過(guò)程中也在不斷地思考,這門(mén)實(shí)驗(yàn)課程在哪些方面還有待進(jìn)一步完善?如何更好地將理論課和實(shí)驗(yàn)課進(jìn)行銜接?在課程內(nèi)容的設(shè)置方面仍需要進(jìn)一步探索,哪些實(shí)驗(yàn)需要必做、哪些實(shí)驗(yàn)可用來(lái)選做?如何在實(shí)施教學(xué)計(jì)劃的同時(shí),讓學(xué)生有更多的自由選擇空間,更好地激發(fā)學(xué)生的潛能?注重新時(shí)期學(xué)生的學(xué)習(xí)特點(diǎn)和學(xué)習(xí)興趣,真正做到因材施教是今后實(shí)驗(yàn)教學(xué)中還需繼續(xù)探索的方向。