液體過濾中濾餅結構和特性參數的研究

李占鋒 馮 庸

（1.煙臺職業學院機械工程系，山東 煙臺 264670；2.山東孚德環保有限公司，山東 煙臺 264000）

0 前言

液體過濾中濾餅過濾過程占有重要位置，在濾餅過濾過程中濾餅的結構，包括濾餅的孔隙率，顆粒與顆粒之間、顆粒與過濾介質之間的接觸以及過濾介質的結構特性均會影響流體流動時的阻力和流體流場的變化。這些參數都會影響濾餅過濾中濾餅形成的速率和流體流動的速度，這又直接關系到單位過濾面積濾餅的質量與時間的關系，因此這個問題一直備受關注。而濾餅結構又與顆粒的平均直徑、顆粒的形狀、顆粒本身的強度和顆粒的粒徑分布有關。由于過濾過程的特殊性，除了建立必要的物理模型來描述這一過程外，還須進行大量的試驗測試工作。

1 濾餅的結構與顆粒形狀的關系

德國有學者提出一個帶有涂層的顆粒形狀為球形和針形的濾餅結構的特點，研究對象分別為三氧化鋁（球形顆粒）和鈣硅石（針形顆粒），試驗中對這2 種顆粒表面加以涂層后在不同的水和乙醇比例的混合液組成懸浮液，測定它們的濾餅形成時間。

試驗的計算結果如下。

濾餅阻力使用達西定律，如公式（1）所示。

而濾餅的孔隙率計算采用公式（2）：

式中：為濾餅孔隙率；V為濾餅的體積；V為顆粒的體積。

表1 為隨著水和乙醇的比例不同時的孔隙率變化，可見隨著乙醇含量的增加孔隙率下降，表2 為鈣硅石在相似的試驗條件下（但是固體體積濃度為0.15）所得的結果，結果表明在乙醇濃度由20%增加到60%時，孔隙率明顯下降，但是當大于60%之后變化不大。同樣濾餅的比阻力系數由乙醇濃度20%增加到60%時明顯上升，而乙醇濃度由80%上升至100%時，濾餅比阻力系數反而下降。圖1 顯示了三氧化二鋁和鈣硅石2 種不同形狀物料濾餅孔隙率大小和孔隙率、阻力的變化存在較大關聯。

圖1 2 種不同形狀物料濾餅孔隙率大小和孔隙率

表1 三氧化二鋁涂層過濾試驗結果（體積濃度為0.35，過濾壓力差為50kPa）

表2 鈣硅石涂層過濾試驗結果（體積濃度為0.35，過濾壓力差為50 kPa）

在制藥工業中，生產的產品大部分為結晶物，而這些物料又必須與它的母液進行有效分離，這個過程是制藥工業中的關鍵步驟，制藥工業中的大部分結晶為針形顆粒，所以針形顆粒的濾餅結構特點是制藥工業中的一個關鍵問題，通常制藥工業中針形結晶顆粒過濾需要的時間以及濾餅的洗滌特性都采用試驗方法測定，怎樣從試驗的角度將結晶物料的形狀、粒徑、粒徑分布與過濾性能關聯，實現優化，從而控制結晶過程，是人們關注的問題。國外的研究報告顯示了在制藥工業中的結晶生產、過濾過程（圖2），而顆粒在形成濾餅時的堆積具有隨機性質（圖3），圖3（a）為開始時的結構，圖3（b）為中間結構，這時開始形成濾餅，但尚未完全形成，圖3（c）為最后的濾餅模似結構。使用計算機和X射線斷層攝像技術相結合的方法對該過程進行研究，得到顆粒形狀、顆粒粒徑分布隨著過濾器過濾面高度的孔隙變化，如圖4 所示。

圖2 物料分離示意圖

圖3 顆粒堆積示意圖

圖4 顆粒粒徑分布沿著過濾面高度的孔隙變化示意圖

Φ 表示長寬比。圖3（a）表示了長寬比分別為3 和6 的2 個分散系統，圖3（b）為9 個長寬比為3 時，在不同懸浮液濃度（體積濃度0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9）中孔隙率的變化情況，用該工具了解試驗濾餅結構的方法，可以觀察到孔隙率和過濾特性的關系，了解不同粒徑大小和形狀分布與濾餅比阻的關系。

2 加壓過濾器內物料的沉降對過濾性能的影響

加壓過濾器是制藥工業中經常使用的過濾設備，過程的放大一般基于實驗室進行過濾試驗和預測從中間試驗中得到的產品過濾特性。由于過程開發中過濾性能參數的估計價值差，而且在簡化模型中忽略了顆粒物料沉降性能的影響，所以用它來確定放大及工業設備的工作過程和生產能力往往會出現較大誤差。如果把過濾和顆粒沉降的2 個模型結合起來，把顆粒沉降作用和過濾模型結合在一起用于工業規模研究制藥工業中的顆粒系統模型，就能基于操作條件和顆粒的沉降速度、結晶料漿的固體濃度，加料和開始過濾之間的時間延遲等參數。觀察了系統具有小的顆粒直徑，沒有時間延遲而首先開始過濾操作，這種情況下顆粒的沉降影響可以忽略。當延遲時間為30min 時，有沉降發生時，過濾將減慢25%，其他如考慮顆粒的沉降速度和延遲時間的影響，過濾速度均會下降，最大時可降低300%。

圖5 為加壓過濾器中顆粒沉降可能出現的3 種情況，第1 種情況是沒有出現沉降，第2 種情況是完全沉降了，第3 種情況是過濾過程中顆粒會有沉降。建立了基于達西定律的過濾過程中有粒子沉降的動態模型，模型基于利用已有的參數和工業條件下得到的沉降影響參數達西定律，如公式（3）。

圖5 加壓過濾器中顆粒沉降的3 種情況

式中：d/d為時間微元d內的濾液體積變化；R為常數，與濾餅無關；為過濾面積；為濾液黏度；Δ為壓差；RC為濾餅阻力，與濾液總體積有關，如公式（4）。

式中：為阻力特性；為過濾面積；為液體體積；為干固體對濾液的質量比。

濾餅沒有充分形成時，不可忽略顆粒的沉降，濾餅的質量依賴于過濾速率和顆粒的沉降終端速度，這時濾餅的質量變化如公式（5）所示。

當試驗參數為過濾器面積0.75 m，壓力差100kPa，濾布阻力109m，濾餅阻力系數5×1010m/kg，=40kg，=0.8m，C=50kg（制藥工業中常見參數），圖6 為液面和顆粒沉降終端速度示意圖。

圖6 液面和顆粒沉降終端速度示意圖

在加壓過濾器的工業條件下，用上述的模型預測制藥工業中的情況，可以發現，當沒有延遲時間，在比較小的顆粒系統中，過濾受控于濾液的流動速率，可以忽略顆粒沉降的動態影響，即使在可以忽略顆粒沉降動態影像的條件下，延遲過濾開始30min，將導致過濾下降25%。在高濃度系統中，考慮到顆粒是平均粒徑，過濾將明顯依賴于沉降，結合沉降因素的過濾將至少慢200%，當延遲30min時，過濾速度差距將達到500%。

3 使用軟件對過濾試驗資料，懸浮液過濾性能的分析和應用

過濾過程是一個理論與試驗相結合的單元操作，人們關心怎樣用最少的試驗工作取得懸浮液的過濾特性和濾餅形成的特性。它包括過濾試驗數據分析的軟件模型，如濾餅的形成、濾餅的洗滌、濾餅的擠壓和脫水過程，用來優化過濾試驗所需要的理論基礎和試驗導向的模型，指導用最少的試驗次數取得與設計相關的物性參數，并分析使用它們來過濾的不同階段。

也有研究人員以物料和相關試驗為基礎建立數學模型，討論濾餅的形式，濾餅的洗滌，濾餅的擠壓和脫水（在不同的壓力差下）。有關模型參數（濾餅孔隙率、濾餅滲透性和可壓縮性、過濾介質阻力、濾餅的洗滌和濾餅的脫水性等）同樣需要用最少的測試次數來確定參數的可信度。

取得懸浮液有關過濾的特性參數后要使用合適的軟件進行關聯，商業的 FILOS 軟件具有超過20 年與一系列試驗相結合的開發經驗，它擅長于進行必要的參數關聯，并用來測量、計算和分析資料的結果，形成數據庫和項目報告。利用相關的濾餅形成、濾餅洗滌、濾餅擠壓和脫水等數據計算工業過濾器的參數如帶濾機、轉鼓過濾機、蝶片和連續盤式過濾機、壓濾機、自動壓濾機、濾芯式過濾器和加壓葉片過濾器等。

要計算的過濾性參數主要有固體質量產率、濾餅含濕率、洗滌濾餅卸出時的濃度（）和在脫水時的通過率（脫水用氣體的流率）。

在許多濾餅過濾過程中，應考慮孔的阻塞、濾餅的形成、粒子與流體、粒子與粒子、粒子與過濾介質之間的接觸情況，用織物作為過濾介質的過濾過程通常是不連續的，這里的濾餅形成與濾餅的比阻力系數、過濾介質的阻力、過濾時的壓力及壓力差相關。用CFD—DEM 的三維模型相關這些影響因子，用CDF 的DNS 直接的數值模擬方格方法來計算流體流動的情況，他們的工作主要研究液—固分離過程中用數值方法來驗證數值法和試驗所得的結果。試驗的方法可以確定流體的阻力，過濾介質的阻力與二者接觸界面的阻力，用氧化硅在一個恒壓的加壓過濾器中進行試驗，測定流量以確定濾餅的阻力，并與數值法進行比較。同樣用格子化的方法計算流體流動、顆粒與顆粒之間、顆粒與過濾介質表面之間的作用，其在DEM 中，作為一個常量使用。

與實測結果與3D 模擬法的結果進行對比，發現其一致性較高，所以CDF—DEM 結合的方法可以用來分析和優化過濾過程。

4 結語

綜上所述，可以看出：1）濾餅的結構特性、相關的濾餅阻力、過濾介質的阻力、濾餅的孔隙率和結構由于與過濾過程密切相關，一直吸引眾多專業人士關注。2）試驗證明，懸浮液的特性、顆粒的大小、粒徑分布、顆粒的形狀及表面特性對濾餅的結構特征起重要作用。3）濾餅過濾過程中，料漿的濃度、顆粒的沉降特性對加壓過濾過程有明顯的影響。4）利用數學模型和相關試驗數據對試驗結果進行數值分析的方法越來越引起關注，不少研究者已經在這方面進行了長期的研究工作，并建立了與CDF 模型相關的軟件，為理論分析提供了依據，但是由于過濾過程是一個具有強烈試驗性的單元操作，顆粒特性的細微變化會對濾餅阻力產生很大的影響，所以使用這類軟件時須與試驗數據相結合，謹慎使用。