火試金-重量法測定錫精礦的金、銀含量

陳 健，王國棟，宋蒙蒙

（江蘇北礦金屬循環(huán)利用科技有限公司，江蘇 徐州 221002）

中國錫礦資源儲量居于世界首位，同時錫產(chǎn)量也是首屈一指。錫精礦是冶煉錫的重要中間原料，除主要含有錫元素之外，還含有金、銀及鉛、銅、鋅、鉍等金屬元素[1]，可進行綜合回收利用。目前，我國還沒有系統(tǒng)成熟的檢測方法測定錫精礦中金、銀含量，致使貿(mào)易時常存有爭議。因此，準(zhǔn)確測定錫精礦中金、銀含量意義重大。火試金法作為成熟的金、銀分析方法，被很多研究認可[2-4]。本研究采用火試金-重量法測定錫精礦中金、銀含量，其不僅速度快，而且穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確度高。

1 試驗部分

1.1 試劑及規(guī)格

氧化鉛（分析純），無水碳酸鈉（工業(yè)純），二氧化硅（工業(yè)純），硼砂（工業(yè)純），硝酸鉀（分析純），淀粉，覆蓋劑（無水碳酸鈉與硼砂質(zhì)量比為2 ∶1，混勻），純銀（銀含量≥99.99%），乙酸（分析純），高純二級水，硝酸（優(yōu)級純），鹽酸（分析純），王水（鹽酸與硝酸體積比為3 ∶1）。

1.2 儀器及參數(shù)

黏土坩堝（容積約350 mL），箱式電阻爐（可用于熔煉或者灰吹，最高溫度可達1 300 ℃），灰皿，瓷坩堝，XP2U 百萬分之一天平（瑞士梅特勒公司），電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES，美國安捷倫科技公司）。

1.3 試驗方法

1.3.1 熔煉

在（105±5）℃的烘箱中烘烤錫精礦試樣2 h，在黏土坩堝中加入120 g 氧化鉛、30 g 無水碳酸鈉、15 g 二氧化硅、10 g 硼砂，準(zhǔn)確稱量錫精礦樣品10.00 g（±0.01 g），加入適量硝酸鉀，攪拌均勻，表面添加厚度約5 mm 的覆蓋劑，同時進行空白試驗。將黏土坩堝放入試金爐中，在60 min 內(nèi)升溫至1 150 ℃，將熔融物倒入鐵模中，冷卻后鉛扣與熔渣分離，保留熔渣至黏土坩堝中，將鉛扣砸成立方體。……