4種微波消解體系測定大氣細顆粒物中重金屬元素的比較

葛慧敏，崔 然，楊 雪

（山東省泰安市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心，山東 泰安 271000）

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）靈敏度高、檢出限低，可以實現(xiàn)多元素分析，對于分析大氣細顆粒物（PM）中的痕量、超痕量重金屬成分更有優(yōu)勢。樣品前處理方面，微波消解法加熱速度快、溫升高，消解能力強，溶樣時間短，同時消耗的溶劑少，空白位低，有效避免了樣品的損失和玷污，分析的準確度和精密度大幅提高，而且操作簡便，大大降低了勞動強度，其逐漸成為重金屬樣品消解的主要前處理方法。本研究采用聚丙烯濾膜采集大氣PM樣品，通過4 種微波消解前處理體系和ICP-MS 分析，測定PM樣品中的10 種重金屬元素（Al、Fe、Zn、Pb、Mn、As、Cu、Cr、Ni、Cd），選擇最佳的消解條件，探索建立高效、準確、方便可靠的重金屬檢測方法。

1 試驗部分

1.1 主要儀器與試劑

主要試劑有HNO（優(yōu)級純，國藥集團）、HO（35%，天津化學有限公司）、HF（優(yōu)級純，F(xiàn)isher Chemical公司）和HClO（優(yōu)級純，天津化學有限公司）。

主要儀器有微波消解儀（MARS-Xpress，美國CEM 公司）、控溫電熱板、ICP-MS（X-Series Ⅱ型，美國Thermo Fisher Scientific 公司）和超純水系統(tǒng)（Milli-Q Integral 5，德國默克密理博公司）等。

試驗用水為超純水，所有玻璃儀器使用前均經(jīng)過20% HNO浸泡24 h、純水洗凈。

1.2 樣品制備

采用90 mm 聚丙烯濾膜采集大氣PM樣品，用石英剪刀將其均勻剪碎，置于50 mL 消解罐底部。

1.3 消解體系和消解條件的選擇

本研究借鑒大氣顆粒物常用的4 種消解體系，即HNO+HO、HNO（放置過夜）+HO、王水及王水+氫氟酸（HF），對聚丙烯濾膜采集的PM樣品進行前處理，尋找最優(yōu)消解體系。具體試驗方案如表1所示。采用程序升溫模式，加熱功率為1 600 W（100%輸 出），100 ℃保持2 min，150 ℃保持3 min，180 ℃保持15 min。……