某片麻巖鱗片石墨礦浮選實驗研究

張帥，李亞，牛艷萍，何章輝，初靜波

（國土資源部哈爾濱礦產資源監督檢測中心,黑龍江 哈爾濱 151700）

晶質石墨又稱鱗片石墨，是公認的價值最高的一種石墨資源，其原料及深加工產品具有耐高溫、導電導熱性和潤滑性及易加工成型等優良性質，廣泛應用于冶金、機械、化工及航空等重要領域[1-2]。通常大鱗片是指 +0.27 mm、+0.198 mm、+0.154 mm 的鱗片狀石墨，低于這些粒級的鱗片石墨稱為細鱗片石墨。在石墨礦中，大鱗片石墨較細鱗片石墨來說具有更大的價值，可用于制造坩堝及膨脹石墨等，細粒級的不能使用或者很難使用;其次，以大鱗片石墨作為原料更有利于生成石墨烯[3]。鱗片石墨礦選礦多采用粗選拋尾，粗精礦多磨多選的選別工藝[4]，而多次磨礦會對大鱗片石墨造成一定的破壞。因此針對不同的鱗片石墨礦石，合理選擇再磨工藝，提高精礦指標格外重要[5]。為盡量避免石墨大鱗片的損失，本實驗確定棒磨作為粗磨及再磨的介質，通過變換其他實驗條件，確定較優的閉路實驗流程。

1 原礦性質

1.1 化學分析與礦物組成

原礦化學多項分析，結果見表1。通過光薄片鑒定等方法確定了礦石中的礦物組成:石墨8%、褐鐵礦3%、石英40%、長石20%、白云母20%、黑云母6%、角閃石3%。

表1 化學多項分析/%Table 1 Chemical analysis of multi-elements

1.2 大鱗片的含量

分析石墨大鱗片含量，對實驗樣品進行先酸浸、后堿熔、再酸洗。得到高品位的石墨產品，對石墨產品再進行篩分及固定碳分析，便可測定原礦中大鱗片石墨分布率，結果見表2。由表2可知，+0.15 mm 石墨大鱗片占原礦累計產率為3.17%，分布率達到37.58%。

表2 原礦大鱗片石墨分布Table 2 Large flake graphite distribution of the ore

2 選礦實驗

2.1 粗選實驗

粗選實驗的主要任務是盡量提升粗精礦的回收率，降低石墨在尾礦中的損失。通過磨礦細度實驗、煤油用量實驗、2#油用量實驗、粗選時間實驗確定最優的粗選實驗條件，粗選實驗流程見圖1。

圖1 粗選實驗流程Fig.1 Flowsheet of roughing condition

2.1.1 磨礦細度實驗

足夠的單體解離是礦物分離的必要條件，合適的磨礦細度有利于提高精礦品位及回收率。礦石中大鱗片石墨含量較高，采用棒磨能夠更好的保護石墨鱗片。固定浮選條件為：煤油48.8 g/t、2#油56.6 g/t、浮選時間4 min，磨礦細度實驗結果見圖2。

由圖2 實驗結果可知，當磨礦細度-0.074 mm 含量為48%時，粗精礦可獲得較好的固定碳回收率，達到91.10%，繼續提高磨礦細度，粗精礦回收率的增加幅度放緩，繼續增加磨礦時間即加大能耗，又使得大鱗片石墨繼續損失。因此，選擇磨礦細度-0.074 mm 含量48%作為后續實驗條件。

圖2 磨礦細度實驗結果Fig.2 Test results of grinding fineness

2.1.2 煤油用量實驗

固定浮選條件為：2#油56.6 g/t、浮選時間4 min、磨礦細度-0.074 mm 含量48%，煤油用量自48.8 g/t、61.0 g/t、73.2 g/t、85.4 g/t 依次變化，實驗結果見圖3。

圖3 煤油用量實驗結果Fig.3 Test results of kerosene consumption

由圖3 實驗結果可知，煤油用量為73.2 g/t時，回收率達到93.13%，浮選效果較好，故確定煤油用量73.2 g/t 為后續實驗條件。

2.1.3 2 號油用量實驗

固定浮選實驗條件為：煤油73.2 g/t、浮選時間4 min、磨礦細度-0.074 mm 含量48%，2#油用量自56.4 g/t、70.5 g/t、84.6 g/t、98.7 g/t 依次變化，實驗結果見圖4。

由圖4 實驗結果可知，當2#油用量為84.6 g/t時，精礦固定碳品位為23.60%、回收率為95.66%，指標較好，確定較佳2#油用量為84.6 g/t。

圖4 2#油用量實驗結果Fig.4 Test results of 2# oil consumption

2.1.4 粗選時間實驗

固定浮選實驗條件為：煤油73.2 g/t、2#油84.6 g/t、磨礦細度-0.074 mm 含量48%，浮選時間自2 min 增至5 min，實驗結果見圖5。

由圖5 實驗結果可知，浮選時間在4 min 后繼續增加浮選時間，粗精礦回收率無明顯提升，固確定后續實驗粗選時間為4 min。

圖5 浮選時間實驗結果Fig.5 Test results of flotation time

2.2 開路實驗

通過前述條件實驗，確定粗選的實驗條件和方式基礎上增加一段掃選。考慮保護石墨大鱗片，粗精礦再磨作業仍選擇棒磨工藝，隨著精選次數的增多逐漸提升磨礦時間，以減少前幾次再磨時大粒脈石對石墨大鱗片造成的損失，本次實驗的再磨時間自一次精選起：4 min、7 min、10 min、10 min、10 min、10 min、10 min、10 min，總精選再磨時間為71 min。開路實驗結果見表3，開路實驗流程見圖6。

圖6 開路實驗流程Fig.6 Flowsheet of open-circuit test

由表3 可知，精礦固定碳品位達到91.22%，回收率為67.79%。

表3 開路實驗結果Table 3 Results of open-circuit test

2.3 閉路實驗

在開路實驗中，中礦1～4 的品位皆小于10%，可集中返回，本次實驗確定了中礦1、中礦2、掃選精礦集中返回至粗選，中礦3、中礦4 集中返回至一次精選，后續中礦循序返回的閉路流程，實驗結果見表4。

由表4 可知，閉路流程實驗獲得：精礦固定碳品位為90.55%，精礦固定碳回收率為94.06%。精礦產品中+0.15 mm 精礦固定碳累計品位達到95.26%，固定碳累計分布率為17.68%，對照原礦中+0.15 mm 大鱗片石墨分布率為37.58%，可得出精礦+0.15 mm 大鱗片保護率47.05%。

表4 產品分析結果Table 4 Product analysis results

3 結論

（1）原礦經過酸浸、堿熔的提純，得到石墨大鱗片分布率為37.58%。粗選實驗過程中，為保護石墨大鱗片并盡量提高石墨粗精礦的回收率，粗選磨礦選用了棒磨機。

（2）采用一次粗選一次掃選、粗精礦經八次再磨八次精選，中礦1、中礦2、掃選精礦集中返回至粗選，中礦3、中礦4 集中返回至一次精選，后續中礦循序返回的閉路流程。最終獲得精礦產品總指標為：固定碳品位90.55%，固定碳回收率94.06%。精礦產品分級指標中+0.15 mm 大鱗片石墨的固定碳品位為95.26%，固定碳回收率為17.68%，達到了高碳石墨指標，且+0.15 mm 大鱗片石墨保護率為47.05%。