韓格非,賀開富,趙 平,徐建偉
(四川省冶金地質勘查院,四川 成都 611730)
氟廣泛分布于水、土壤和動植物中,可通過生物富集和食物鏈作用對人體和動植物造成一定影響,建立和完善植物中氟含量的檢測方法具有很重要的現實意義[1]。
目前氟的測定方法主要有:離子選擇性電極法、離子色譜法、比色法和X射線熒光光譜法等。離子色譜法適用于氟離子濃度較低、樣品基質比較簡單的樣品;比色法的線性范圍較窄,靈敏度不高,且前處理操作繁瑣;X射線熒光光譜法因樣品基體復雜,干擾嚴重;離子選擇性電極法則具有選擇性好、靈敏度高、干擾易消除和線性范圍較寬等優點,但在前處理的方法上各不相同。
目前采用離子選擇性電極法分析的前處理方法有灰化-堿溶測定[3,4],鹽酸浸提法[5],先硝酸浸提后再用氫氧化鉀浸提法[6],硝酸-過氧化氫微波消解法[7],氧彈燃燒等方法。但都有或檢測下限較高,或某些類型樣品消解不完全,或在消解過程中有損失,或效率低下等缺點。如灰化-堿溶測定,樣品會有部分損失導致結果偏低,這與葛江洪等的實驗結果不符[3,4]。酸堿浸提法對很多種樣品浸提效果均不理想,這也與楊倩等的實驗結果不一致。硝酸-過氧化氫微波消解法[7]對低含量的樣品測試誤差較大,但植物樣品氟含量通常很低。
本文在國標擴散比色法[5]的基礎上,結合離子選擇電極法得出了:在堿性條件下,將植物樣品加入適量硝酸鎂后灰化處理,超聲浸提后直接調試酸度,加入檸檬酸鈉消除干擾后采用離子選擇電極法測定氟的含量。……