COD法快速檢測氟化鋰中殘留EDTA含量

宋崇虎，朱詠梅，徐國棟，程澤英

(a.江西師范大學分析測試中心，江西 南昌 330022；b.江西怡杉環保股份有限公司，江西 南昌 330096)

0 引言

近些年隨著鋰離子電池的快速推廣應用，鋰離子電解質也獲得了快速發展。其中，氟化鋰(LiF)作為一種重要的鋰鹽基礎材料，在很多方面得到廣泛的應用，尤其可作為目前應用最廣泛的電解質六氟磷酸鋰(LiPF6)的合成原料[1]。將工業級的碳酸鋰(Li2CO3)經過一系列的加工處理可制備出工業級LiF。但是工業的LiF中通常需要控制其他金屬離子含量，為降低LiF中其他金屬離子的含量，主要是Ca2+含量，在實際生產中會加入乙二胺四乙酸(EDTA)的鈉鹽來降低產品中Ca金屬離子含量，但是最終產品中EDTA的殘留量需要被控制，殘留EDTA的含量會直接影響到下一步合成工藝產品的標準質量進而影響電池的使用性和安全性。因此開發螯合劑EDTA殘留檢測方法非常有必要。

EDTA鈉鹽易溶于水，其幾乎能與所有金屬離子發生絡合反應[2]，但是在不同的PH條件下，EDTA與不同金屬離子的絡合反應的優先順序是不同的。根據EDTA的本身特性，EDTA在醫藥行業、食品行業、化工行業等[3]，被經常用作螯合劑來除去殘余金屬離子，如Pb2+、Ca2+、Cr3+等離子。目前食品、醫藥等中微量的Cu、Fe等金屬離子，可通過反相高效液相色譜分離和測定EDTA-Cu或EDTA-Fe螯合物含量，進而推算Cu、Fe金屬離子含量[4]。但是對于金屬離子含量較高、金屬離子種類較多的LiF產品，采用高效液相色譜法，并不能快速有效的測出LiF產品中所有EDTA的殘留量[5]。據我們所知，目前暫未有相關文獻報道相關檢測方法。……