趙佳琪,劉寶珠
(1.新疆美克化工有限責任公司 實驗室,新疆 庫爾勒 841000;2.新疆美克化工有限責任公司 實驗室,新疆 庫爾勒 841000)
碳酸鈉俗稱純堿、蘇打,是一種重要的化工原料,廣泛用于化工、玻璃、造紙、印染、合成洗滌劑、石油化工等行業。工業級碳酸鈉來源不同,其雜質類別、含量差異較大。由于碳酸鈉中的氯離子會對下游產品生產過程產生一定的影響,故氯離子是碳酸鈉的重要控制指標。目前常見的氯離子分析方法為汞量法和莫爾法,根據莫爾法的分析原理可以使用電位滴定法進行氯離子的測定。本文主要對自動電位滴定儀測定工業碳酸鈉過程中,可能會對分析數據造成影響的因原因進行驗證,如滴定終點產生黑色沉淀對測定結果的影響、自動電位滴定儀的滴定參數對測定結果的影響等。
1.1 實驗原理
利用莫爾法反應原理,用硝酸銀標準溶液直接滴定氯離子,根據分步沉淀的原理,首先是生成氯化銀沉淀,隨硝酸銀不斷加入,溶液中氯離子濃度越來越小,銀離子的濃度則相應地增大,當氯離子完全反應生成為氯化銀沉淀后到達滴定終點。電位滴定法是稱取一定量的碳酸鈉樣品,加入一定體積的水,在自動電位滴定儀上使用硝酸銀標準溶液進行滴定,借助于電位突躍確定其反應終點。
1.2 實驗儀器及試劑
自動電位滴定儀,瑞士Metrohm 916型、配有瑞士萬通復合銀電極,帶硫化涂層,測量單位mV,配10 ml智能驅動加液管;硝酸溶液,1+7;硝酸溶液,1+1;……