離子選擇電極法測定土壤中氟化物

廖 楊，鄭 琴，龔 力，姚旭松

(四川省科源工程技術測試中心，四川 成都 610073)

引 言

土壤中的氟化物是水和食物中氟的重要來源，可通過飲用水、降水及飄塵等途徑影響人類健康[1～3]。氟在土壤中的存在形態(tài)極為復雜，其中水溶態(tài)氟對植物、動物、微生物及人類有較高的有效性[4～5]，被國家環(huán)保部列為土壤無機污染物的重要控制指標之一[6～8]。目前，土壤水溶性氟化物的前處理方法有振蕩、超聲、熱水浴和蒸餾法，檢測方法有氟試劑比色法、氟離子選擇電極法、離子色譜法等[9-10]，熱水浴和蒸餾法的預處理溫度很高，與自然環(huán)境下水溶性氟浸取條件存在較大差異，氟試劑比色法和離子色譜法干擾因素較多。因此，現(xiàn)優(yōu)先選擇超聲、振蕩浸取進行前處理，氟離子選擇電極法檢測，利用不同質(zhì)量含量水平土壤有證標準樣品進行準確度、精密度試驗，確定最佳預處理條件和儀器分析條件[11]，證實超聲浸取-離子選擇電極法測定土壤中水溶性氟的方法具有良好的適用性。

1 實驗部分

1.1 藥品與儀器

藥品：檸檬酸三鈉、鹽酸、氟標準溶液(1000 μg/mL)。

儀器：離子計、離心機、超聲波清洗器、氟離子復合電極。

實驗藥品均為分析純，實驗用水均為UP超純水。

1.2 實驗方法

準確稱取土壤樣品5.00 g于聚乙烯瓶中，加入50.0 mL去離子水，加蓋，超聲提取30 min，靜置，取上清液于聚乙烯離心管中，離心5 min～10 min(轉(zhuǎn)速4000 r/min)，待測。隨同試樣做空白實驗。分別移取0.00 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL氟標準溶液(50 μg/mL)于50 mL容量瓶中，加入10.0 mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，以水稀釋至刻度，混勻。從低濃度到高濃度依次將標準系列溶液轉(zhuǎn)移至聚乙烯燒杯中，插入電極，攪拌，用離子計校準曲線。……