微生物固化含黏粒花崗巖殘積土的強(qiáng)度機(jī)理研究

胡其志， 舒晟， 陶高梁， 張帆

(湖北工業(yè)大學(xué)土木建筑與環(huán)境學(xué)院， 武漢 430068)

微生物誘導(dǎo)碳酸鈣沉淀(microbial induced calcite precipitation，MICP)是自然界中微生物的一種礦化過(guò)程，其技術(shù)原理是通過(guò)微生物自身的代謝水解，并與周圍其他物質(zhì)進(jìn)行一系列生物、化學(xué)或物理反應(yīng)，產(chǎn)生碳酸鈣沉淀。在固化過(guò)程中提供相應(yīng)的膠結(jié)物質(zhì)如氯化鈣、尿素等從而使微生物代謝作用可產(chǎn)生分解尿素的脲酶，尿素分解后產(chǎn)生的碳酸根離子與周圍環(huán)境中游離的鈣離子結(jié)合生成碳酸鈣晶體[1]，從而達(dá)到加固的目的。微生物固化技術(shù)可以應(yīng)用在巖土加固處理、巖土封堵、金屬污染土修復(fù)等方面[2-5]，由于成本低、便于施工、符合綠色環(huán)保的發(fā)展理念，微生物固化技術(shù)受到廣大專家學(xué)者的青睞[6]。

趙茜[7]利用巴氏芽孢桿菌催化尿素水解進(jìn)行MICP固化土壤效果和影響因素研究，發(fā)現(xiàn)在pH為8～9、培養(yǎng)溫度為30 ℃時(shí)，為巴氏芽孢桿菌活化培養(yǎng)的最佳條件。Van Paassen等[8]、Harkes等[9]、Chu等[10]以及程曉輝等[11]利用微生物固化技術(shù)對(duì)一些巖土材料進(jìn)行了加固處理，通過(guò)對(duì)處理后土樣的滲透性及強(qiáng)度等特征進(jìn)行測(cè)試分析發(fā)現(xiàn)，處理后的試樣性能均有一定的改善或提高。王緒民等[12]研究發(fā)現(xiàn)，MICP膠結(jié)后試樣強(qiáng)度的增加，是由于微生物誘導(dǎo)產(chǎn)生的碳酸鈣晶體填充到試樣孔隙中形成“膠結(jié)橋”，增強(qiáng)膠凝力。Zamani等[13]將MICP技術(shù)應(yīng)用于含有高達(dá)35%細(xì)粒的粉砂中，進(jìn)行不排水剪切實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明MICP方法對(duì)粉砂的影響取決于砂的相對(duì)密度、細(xì)粒含量和土壤組成結(jié)構(gòu)。劉家明等[14]在MICP細(xì)菌活性試驗(yàn)和固化試驗(yàn)中改變周圍的溶液環(huán)境，發(fā)現(xiàn)在NaCl溶液環(huán)境中細(xì)菌活性顯著降低，從而導(dǎo)致碳酸鈣產(chǎn)量下降，試驗(yàn)土樣強(qiáng)度降低。鄭俊杰等[15]和Xiao等[16]在微生物固化中加入了纖維加筋技術(shù)，不僅提高了抗拉強(qiáng)度，更顯著降低了固化土體的脆性。崔明娟等[17]研究了顆粒粒徑對(duì)微生物固化砂土強(qiáng)度的影響。陳彥瑞等[18]通過(guò)對(duì)紅棕色玄武巖殘積土研究，發(fā)現(xiàn)試樣在同時(shí)參入菌液和營(yíng)養(yǎng)鹽后，抗剪強(qiáng)度明顯提高。上述研究主要集中在加固效果評(píng)價(jià)等方面。MICP技術(shù)加固過(guò)程中材料的孔隙率[19]、粒徑和級(jí)配[17]、周圍溶液環(huán)境[14,18]以及材料的微觀結(jié)構(gòu)等對(duì)加固效果有直接影響。

目前中外微生物固化試驗(yàn)所用土樣大多為粗粒土。當(dāng)土樣間土顆粒孔隙較小時(shí)，由于微生物在土樣中繁殖生產(chǎn)需要空間，微生物在中-細(xì)粒土內(nèi)繁殖生產(chǎn)遷移會(huì)受到土孔隙大小影響[19-20]，所以中-細(xì)粒土相關(guān)的MICP加固研究較少。含黏粒的花崗巖殘積土多為中粒-細(xì)粒結(jié)構(gòu)，其中所含的紅黏土具有滲透低、強(qiáng)度低、塑性高，力學(xué)性能較差，為區(qū)域性特殊土，需對(duì)其進(jìn)行加固處理后，才能滿足工程需求[21]。目前大部分處理方法是加入水泥進(jìn)行攪拌混合提高強(qiáng)度，但其中不乏由于水泥的高收縮性而出現(xiàn)的工程質(zhì)量問(wèn)題。為此，研究微生物固化技術(shù)加固含黏粒花崗巖殘積土具有一定意義。花崗巖殘積土的MICP加固處理中黏粒含量存在較大影響。因此，利用微生物固化技術(shù)處理不同黏粒含量的花崗巖殘積土，對(duì)固化后的土樣測(cè)定其碳酸鈣含量，并進(jìn)行無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)，研究不同黏粒含量對(duì)微生物固化效果的影響。在此基礎(chǔ)上，開(kāi)展微生物固化后試樣的核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)試驗(yàn)，從細(xì)觀角度研究黏粒含量對(duì)花崗巖殘積土的固化機(jī)理。

1 微生物加固試驗(yàn)

1.1 土樣制備

貴州石仟至玉屏高速公路地處貴州地區(qū)中東部，中交路橋承擔(dān)的10標(biāo)段處廣泛分布著花崗巖殘積土。依托該項(xiàng)目開(kāi)展了MICP加固技術(shù)的研究，加固試驗(yàn)所用的花崗巖殘積土和紅黏土均取自該工程所在地，一般位于地表2～3 m深度處。現(xiàn)場(chǎng)取樣后封存帶回實(shí)驗(yàn)室，試驗(yàn)前將土樣風(fēng)干碾碎，在篩除2 mm以上的粗顆粒后分別進(jìn)行了土樣的基本物理性質(zhì)試驗(yàn)，其試驗(yàn)指標(biāo)如表1所示。進(jìn)行篩分試驗(yàn)獲得了花崗巖殘積土和紅黏土的級(jí)配曲線，如圖1所示。

表1 試驗(yàn)土樣的基本物理指標(biāo)

圖1 顆粒級(jí)配曲線Fig.1 Particle-level profile

為研究不同黏粒含量對(duì)花崗巖殘積土的MICP加固效果，增加每組試驗(yàn)所得結(jié)果的區(qū)分度，將不同量的紅黏土摻入花崗巖殘積土中，選取紅黏土含量分別為0、20%、40%和60%的花崗巖殘積土與紅黏土的混合土樣。以紅黏土含量和后期的溫度養(yǎng)護(hù)條件為試樣分組依據(jù)，分別記為A-1～A-4、B-1～B-4、C-1～C-4組，試驗(yàn)編組及后期養(yǎng)護(hù)條件如表2所示。

表2 試樣編組及養(yǎng)護(hù)條件

按照規(guī)范進(jìn)行了重型擊實(shí)試驗(yàn)，得到了混合料的最大干密度和最優(yōu)含水率，如表3所示。參照表3數(shù)值制備試驗(yàn)土樣，用取樣器取出在最大干密度和最優(yōu)含水率情況下的混合土樣；為保證土樣的初始狀態(tài)，采用落雨法在土工布模具內(nèi)裝入高度80 mm的試驗(yàn)土樣，制備直徑Φ39.1 mm×80 mm的試樣，用于MICP固化試驗(yàn)。

表3 不同黏粒含量花崗巖殘積土的物理指標(biāo)

1.2 菌液的培養(yǎng)

目前中外學(xué)者均是在生物誘導(dǎo)機(jī)制的基礎(chǔ)上開(kāi)展對(duì)MICP技術(shù)的試驗(yàn)研究，而在此過(guò)程中，所需用到微生物菌種也均源于生存環(huán)境中，如巴氏芽孢桿菌(Sporosarcinapasteurii)、多糖黏膠菌(Polysaccharideviscosebacteria)、反硝化細(xì)菌(Denitrifyingbacteria)、巴氏生孢八疊球菌(Sporosarcinapasteurii)、硫酸鹽還原菌(Sulphate-reducingbacteria)、黃色黏球菌(Myxococcusxanthus)等。

圖2 巴氏芽孢桿菌斜面及菌液Fig.2 Inclined surface and bacterial liquid of Bacillus pasteuris

本次試驗(yàn)所使用的微生物菌體巴氏芽孢桿菌Sporosarcinapasteurii為化能異養(yǎng)、兼性好氧菌，如圖2所示。試驗(yàn)前，將菌液置于培養(yǎng)基中，每升細(xì)菌培養(yǎng)液中含15 g胰蛋白胨、5 g酵母浸粉、5 g NaCl、100 mL濃度20 g/L的尿素urea溶液，用1 mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)培養(yǎng)液pH至7.3。對(duì)培養(yǎng)基各單一成分進(jìn)行121 ℃高溫高壓滅菌以及紫外滅菌后，于超凈工作臺(tái)上對(duì)尿素溶液進(jìn)行過(guò)濾滅菌，然后均勻混合，并將活化后細(xì)菌接種至培養(yǎng)基中，置于振蕩培養(yǎng)箱(30 ℃、200 r/min)培養(yǎng)32～40 h，觀察菌液出現(xiàn)渾濁則證明擴(kuò)增培養(yǎng)成功。計(jì)算細(xì)菌濃度可依據(jù)分光光度計(jì)600 nm波長(zhǎng)下所測(cè)得的吸光度OD600換算[1]。細(xì)菌活化后，使用分光光度計(jì)在600 nm波長(zhǎng)下測(cè)得吸光度OD600=1.65，菌液稀釋5倍后OD600=0.57，由于吸光度OD600的線性關(guān)系最適范圍為0.2～0.8，且使用分光光度計(jì)測(cè)定存在一定誤差，致使菌液稀釋5倍后未成線性變化趨勢(shì)。按Victoria等[20]的經(jīng)驗(yàn)公式(1)可換算成菌落濃度約為4.032×107cell/mL(僅當(dāng)OD600在0.2～0.8適用)[1]。

Y=8.59×107Z1.362 7

(1)

式(1)中：Y為細(xì)胞濃度，cell/mL；Z為吸光度OD600數(shù)值。本次試驗(yàn)直接以O(shè)D600值表示為細(xì)胞濃度，后續(xù)試驗(yàn)使用菌液OD600均為1.65。

MICP試驗(yàn)中主要鈣源選擇有CaCl2、Ca(CH3COO)3、Ca(NO3)2。而CaCl2及尿素的混合液成為了研究的首選。試驗(yàn)中采用CaCl2-urea混合液膠結(jié)液，濃度和配比為1∶1混合。氯化鈣為MICP過(guò)程中提供鈣源[18]，尿素在整個(gè)固化過(guò)程中為微生物提供生長(zhǎng)和固化需要的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)及其外部環(huán)境。其中微生物誘導(dǎo)碳酸鈣沉淀結(jié)晶的主要原理反應(yīng)方程式為

(2)

(3)

(4)

(5)

(6)

1.3 固化流程

(1)MICP試驗(yàn)前需明確微生物材料用量、膠結(jié)液濃度、膠結(jié)液配比。菌液用量受孔隙體積控制，根據(jù)不同黏粒含量試驗(yàn)土樣的最優(yōu)含水率，計(jì)算所需菌液用量。膠結(jié)液中使用1 mol/L等摩爾濃度的氯化鈣和尿素溶液以1∶1混合。

(2)MICP固化過(guò)程中，膠結(jié)液注入試驗(yàn)土樣的方式不同也會(huì)使固化結(jié)果不同。為保持土樣的初始狀態(tài)和土樣固化的均勻性，試驗(yàn)采用浸泡式注漿法，MICP反應(yīng)器示意圖如圖3所示。隨后將制備好的土樣放入塑料容器中。

圖3 MICP反應(yīng)器示意圖Fig.3 Schematic drawings of MICP batch reactor

(3)MICP試驗(yàn)中為保證試樣的初始狀態(tài)和均勻性，從試樣頂端通過(guò)重力自由滲透作用將菌液與試樣土樣混合，靜置1～2 h。最后將一組12個(gè)模具放在塑料箱內(nèi)的鐵絲網(wǎng)架上，浸入含膠結(jié)液的MICP反應(yīng)器中，進(jìn)行7 d的MICP固化作用。MICP反應(yīng)器及試樣如圖4所示。

圖4 MICP反應(yīng)器及試樣Fig.4 MICP batch reactor and sample

相較于眾多專家學(xué)者采用的壓力泵式注漿法，浸泡式注漿法[7]的主要特點(diǎn)是可直接將試驗(yàn)土樣浸入到膠結(jié)液中，膠結(jié)液是通過(guò)自由滲透到試驗(yàn)土樣間隙中而不是通過(guò)壓力泵泵送。浸泡式注漿法操作簡(jiǎn)單，由于試驗(yàn)材料事先的完全混合，無(wú)需后續(xù)補(bǔ)充，提高了菌液和膠結(jié)液的利用率，有助于微生物固化技術(shù)在巖土工程中的實(shí)際應(yīng)用。反應(yīng)器主要包括：裝有氯化鈣膠結(jié)液的塑料箱，并在塑料箱內(nèi)置一個(gè)鐵絲網(wǎng)架放置試驗(yàn)土樣，使MICP反應(yīng)更加充分。在微生物固化過(guò)程中，加入氣泵為固化反應(yīng)過(guò)程中的細(xì)菌提供充足氧氣。試驗(yàn)?zāi)＞卟捎萌斯たp制的全接觸柔性模具土工布。土工布作為一種柔性材料，其纖維間存在的大量孔隙使其具有良好的滲透能力，使膠結(jié)液更均勻的進(jìn)入試驗(yàn)土樣中，同時(shí)纖維結(jié)構(gòu)也具有良好的支撐作用。使用土工布模具通過(guò)浸泡式灌漿，可以提高本次試驗(yàn)土樣固化的均勻性。

2 固化效果對(duì)比分析

2.1 強(qiáng)度測(cè)試

MICP固化試驗(yàn)結(jié)束后，對(duì)三組試樣進(jìn)行不同溫度養(yǎng)護(hù)7 d。養(yǎng)護(hù)結(jié)束后，按《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 50123—2019)測(cè)試試驗(yàn)土樣無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度，加載速率1.0 mm/min。測(cè)試結(jié)果如圖5所示。

圖5 MICP固化后不同黏粒含量下無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度Fig.5 Unconfined compressive strength under different clay content after MICP curing

經(jīng)MICP處理后，各試樣無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度有不同程度的上升。由于試驗(yàn)土樣初始密實(shí)度小，未經(jīng)MICP技術(shù)處理的土樣無(wú)法膠結(jié)成一個(gè)整體，所以僅在同組經(jīng)過(guò)MICP處理后的土樣進(jìn)行對(duì)比。從圖5可以看出，相同溫度養(yǎng)護(hù)下，紅黏土含量不同，MICP技術(shù)對(duì)土樣的強(qiáng)度提升幅度也各有不同。以A組為例，紅黏土含量為60%的土樣強(qiáng)度經(jīng)過(guò)MICP處理后達(dá)到121.46 kPa，紅黏土含量為0%的土樣處理后強(qiáng)度為36.76 kPa。而紅黏土含量為20%與40%土樣，強(qiáng)度則相差不大，分別是71.128 kPa 和79.581 kPa。由于微生物固化土樣的強(qiáng)度主要由土體本身構(gòu)成的骨架結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和碳酸鈣晶體的膠結(jié)強(qiáng)度組成；土樣初始密實(shí)度小、整體骨架結(jié)構(gòu)強(qiáng)度低，雖然碳酸鈣含量較高，但其整體強(qiáng)度仍可能較低，如試驗(yàn)中紅黏土含量為0的試樣。試驗(yàn)中紅黏土含量為60%的試樣，其整體骨架結(jié)構(gòu)強(qiáng)度較高，經(jīng)過(guò)MICP固化作用產(chǎn)生的碳酸鈣晶體膠結(jié)后，試樣的整體強(qiáng)度較高。

2.2 碳酸鈣含量分析

測(cè)量固化后試樣中碳酸鈣的含量，可以反映出MICP過(guò)程的進(jìn)行情況。首先，將無(wú)側(cè)限抗壓加載破壞后的試樣破碎研磨后，進(jìn)行烘干處理，稱量此時(shí)試驗(yàn)土樣質(zhì)量記為Ws+p。將烘干土樣置于燒杯中，加入2 mol/L的稀鹽酸溶液進(jìn)行酸洗。觀察燒杯中無(wú)氣泡冒出后，再使用去離子水沖洗過(guò)濾，再次進(jìn)行烘干處理，稱量此時(shí)質(zhì)量計(jì)為Ws。此時(shí)第一次稱量質(zhì)量減去第二次稱量質(zhì)量的差值即為微生物固化過(guò)程中生成的CaCO3晶體質(zhì)量，再除以第二次酸洗過(guò)濾后的土樣質(zhì)量，即為生成CaCO3晶體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。CaCO3晶體質(zhì)量WCaCO3可以反映MICP過(guò)程的進(jìn)行情況，其計(jì)算公式為

WCaCO3=(Ws+p-Ws)/Ws×100%

(7)

測(cè)定反應(yīng)后的土樣中CaCO3含量結(jié)果如圖6所示。

圖6 不同黏粒含量的CaCO3含量Fig.6 CaCO3 content of different clay content

微生物固化生成碳酸鈣晶體的沉積量與試驗(yàn)土樣孔隙率的減小直接相關(guān)[17]。由圖6可知，相同養(yǎng)護(hù)條件試驗(yàn)組B-1～B-4，4組試樣CaCO3含量呈下降姿態(tài)。由此可見(jiàn)，在相同的反應(yīng)條件下試驗(yàn)組由B-1～B-4隨著黏土含量的增加，CaCO3沉積量越少，結(jié)果表明隨著紅黏土含量增加，整個(gè)試樣的孔隙體積越小，CaCO3的沉積量越小。土樣中黏土含量為0時(shí)，其中CaCO3含量達(dá)到了45.49%。黏土含量為20%時(shí)，CaCO3含量達(dá)到了33.08%。這與現(xiàn)有專家學(xué)者研究所測(cè)定的CaCO3含量一般在10%左右有所不同。產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因是：由于微生物在土樣中繁殖生產(chǎn)需要空間，碳酸鈣的沉積量受到土的孔隙大小的影響。在相同試驗(yàn)條件下(室溫)，土樣初始密實(shí)度越小、土樣的孔隙體積越大，因此碳酸鈣沉積量越多。為保證土樣的初始狀態(tài)，試驗(yàn)土樣未經(jīng)過(guò)壓實(shí)處理，初始密實(shí)度較小，土樣孔隙體積大，所以試樣中碳酸鈣的沉積量遠(yuǎn)大于10%。

2.3 養(yǎng)護(hù)溫度與強(qiáng)度分析

本試驗(yàn)考察MICP反應(yīng)完畢后通過(guò)不同溫度養(yǎng)護(hù)對(duì)其強(qiáng)度的影響，觀察在實(shí)際工程中MICP灌漿試驗(yàn)后不同氣候溫度的養(yǎng)護(hù)條件對(duì)MICP技術(shù)的影響。土樣灌漿結(jié)束后，將土樣從MICP反應(yīng)器中取出，進(jìn)行三種不同條件的7 d養(yǎng)護(hù)試驗(yàn)，包括烘箱高溫(30 ℃)、室溫(15 ℃)、低溫試驗(yàn)箱(-18 ℃)。試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

圖7 不同養(yǎng)護(hù)條件下無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度箱線圖Fig.7 Box plot of unconfined compressive strength under different curing conditions

可以看出，相同黏粒含量下烘箱(30 ℃)養(yǎng)護(hù)樣品強(qiáng)度130.74 kPa最大，其次是室溫下(15 ℃)風(fēng)干下樣品強(qiáng)度112.87 kPa和低溫試驗(yàn)箱(-18 ℃)中樣品的強(qiáng)度121.46 kPa。通過(guò)烘箱高溫養(yǎng)護(hù)和低溫試驗(yàn)箱養(yǎng)護(hù)模擬了自然環(huán)境下高溫和低溫對(duì)MICP固化后試驗(yàn)土樣的影響，試驗(yàn)結(jié)果表明：在MICP固化結(jié)束后不同溫度養(yǎng)護(hù)條件下，試驗(yàn)土樣的強(qiáng)度差距較小，MICP固化過(guò)程中生成的碳酸鈣晶體(即膠結(jié)強(qiáng)度)受外界條件溫度影響較小，穩(wěn)定性好。良好的熱穩(wěn)定性，為MICP固化技術(shù)在巖土實(shí)際工程中的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

3 強(qiáng)度增長(zhǎng)機(jī)理

3.1 核磁共振試驗(yàn)

微生物固化技術(shù)涵蓋面較廣，過(guò)程較為復(fù)雜，固化過(guò)程中的影響因素較多，其中試驗(yàn)土樣孔隙率的減小與微生物固化生成的碳酸鈣沉積量直接相關(guān)[15]。通過(guò)NMR可從細(xì)觀角度說(shuō)明孔隙變化對(duì)微生物固化技術(shù)的影響。氫核是目前所有的核磁共振試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)，核磁共振譜有兩個(gè)時(shí)間變量T1和T2，是經(jīng)過(guò)兩次傅里葉變換后得到的兩個(gè)獨(dú)立頻率變量圖，其中，T2為檢測(cè)期采樣時(shí)間，T1為演化期是與T2無(wú)關(guān)的獨(dú)立變量。T2與物質(zhì)的成分和類型相關(guān)。同種物質(zhì)間若存在成分的微量不同，最終也會(huì)導(dǎo)致T2的不同。其中橫向弛豫時(shí)間是核磁共振試驗(yàn)的最常用的重要參數(shù)，涉及到的時(shí)間變量為T2。試驗(yàn)通過(guò)脈沖作用可激發(fā)土樣中的所有氫核，然后通過(guò)儀器采集數(shù)據(jù)，經(jīng)過(guò)專家學(xué)者的研究后，將儀器直接采集到數(shù)據(jù)通過(guò)反演的辦法，區(qū)分出了其中所有氫核的弛豫信號(hào)和無(wú)法區(qū)分成分的弛豫信號(hào)。反演后得到的T2和信號(hào)幅度的關(guān)系圖，稱為反演譜。

弛豫信號(hào)可表示為

(8)

式(8)中：Mt為在t時(shí)刻總信號(hào)強(qiáng)度；M0為給定磁場(chǎng)中的初始信號(hào)強(qiáng)度；T2為橫向弛豫時(shí)間。

然后通過(guò)反演，可由式(8)得到試驗(yàn)土樣中質(zhì)子的分布密度函數(shù)，稱為T2分布。試驗(yàn)所用儀器PQ-001核磁共振儀為蘇州紐邁公司出產(chǎn)，整個(gè)儀器主要結(jié)構(gòu)包括了磁體單元、射頻系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集分析系統(tǒng)等，其中通過(guò)永久磁體和射頻線試管樣等組成磁體單元。永久磁體的磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.52 T，為使主磁場(chǎng)均勻和穩(wěn)定，溫度設(shè)置(32±0.01) ℃。整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中，試驗(yàn)土樣置于試樣管中，其有效測(cè)試范圍是60 mm×Φ60 mm。通過(guò)核磁共振試驗(yàn)研究不同黏粒含量試樣經(jīng)過(guò)MICP處理后在飽和狀態(tài)下內(nèi)部結(jié)構(gòu)的微觀變化，考察不同T2譜變化規(guī)律，并結(jié)合T2譜分布曲線從微觀角度分析孔隙半徑與孔隙分布。T2譜的分布反映試件內(nèi)部孔隙的分布，不同的譜峰對(duì)應(yīng)不同的孔徑類，峰的數(shù)量可以表示各類孔徑的連通性，譜圖中第一峰表示為土樣中小孔隙孔隙率，第二峰表示土樣中大孔隙孔隙率。

3.2 試驗(yàn)結(jié)果分析

多孔介質(zhì)處于飽和狀態(tài)時(shí)，T2與S/V呈正比關(guān)系，可視為孔隙尺寸的度量，其中S為孔隙表面積，V為孔隙體積。因此，反演后的T2譜反映了試樣的孔隙孔徑分布曲線。由于布局有限，部分反演結(jié)果如圖8所示。

圖8 不同含量黏土的T2譜反演原圖Fig.8 T2 Spectral inversion of clay with different contents

對(duì)NMR試驗(yàn)后反演圖進(jìn)行處理。選取兩組平行試驗(yàn)，進(jìn)行對(duì)比分析。通過(guò)分別比較兩組試驗(yàn)T2譜的兩峰弛豫峰的變化(弛豫時(shí)間的范圍、峰的最大值以及峰面積的變化)，同時(shí)結(jié)合試驗(yàn)土樣中碳酸鈣的沉積量從而得出不同含量紅黏土產(chǎn)生的孔隙率變化在MICP固化試驗(yàn)中的影響。結(jié)果如圖9、圖10所示。

圖9 核磁信號(hào)圖Fig.9 Nuclear magnetic signal diagram

圖10 核磁信號(hào)圖Fig.10 Nuclear magnetic signal diagram

從圖9和圖10兩組試樣中可以看出，試驗(yàn)土樣的T2譜值隨著黏粒含量的增加保持減小趨勢(shì)，兩組試驗(yàn)中第一峰與第二峰出現(xiàn)的弛豫時(shí)間均為 0.01～0.1 ms和1～10 ms。微生物固化后試驗(yàn)土樣T2譜的第二峰峰值以及第二峰峰值面積隨著黏粒含量增加也保持減小趨勢(shì)。表明試驗(yàn)土樣內(nèi)部孔隙率隨著黏粒含量增加而減小，隨著孔隙率的不斷減小，碳酸鈣的沉積量也不斷減小。

從圖9、圖10兩組T2譜圖中還可以看出兩組試驗(yàn)隨著含量的增加，弛豫時(shí)間的增長(zhǎng)，第二峰弛豫峰左移，說(shuō)明孔隙尺寸逐漸縮小，且孔隙分布的范圍逐漸縮小，分布區(qū)間向小孔隙方向移動(dòng)。以上變化規(guī)律表明，黏粒含量越高的試驗(yàn)土樣中，其孔隙率越小。

根據(jù)T2值與孔徑大小呈正比關(guān)系，即R=T2ρ2，其中，R為孔徑大小，ρ2為表面弛豫強(qiáng)度。可知，T2值越大表明該信號(hào)值對(duì)應(yīng)的孔徑所占比例越高，圖9(a)、圖10(a)中兩組試樣主導(dǎo)峰均沒(méi)有發(fā)生變化，均為第二幅值大于第一幅值，從而可知試樣內(nèi)部孔徑分布較為均勻，均為大孔隙占比高于小孔隙。通過(guò)圖9(b)和圖10(b)兩組試樣信號(hào)幅度積分圖，可以看出在黏土含量為60%時(shí)，土樣內(nèi)部的孔隙率最小，其次為40%含量黏土和20%含量黏土，未摻入紅黏土的土樣孔隙率最大。結(jié)合碳酸鈣含量和無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度分析，當(dāng)黏粒含量從0提高至60%時(shí)，MICP固化作用后碳酸鈣沉積量不斷減少，因?yàn)橥翗娱g土顆粒孔隙較小時(shí)，由于微生物在土樣中繁殖生產(chǎn)需要空間，微生物在土內(nèi)繁殖生產(chǎn)遷移會(huì)受到土孔隙大小影響。但微生物固化土樣的強(qiáng)度主要由土體本身構(gòu)成的骨架結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和碳酸鈣晶體的膠結(jié)強(qiáng)度組成。黏粒含量60%試樣的整體骨架強(qiáng)度較高，并經(jīng)過(guò)MICP固化作用，生成的碳酸鈣晶體對(duì)試驗(yàn)土樣孔隙產(chǎn)生膠結(jié)作用，導(dǎo)致試樣土樣孔隙分布區(qū)間向小孔隙方向移動(dòng)，整體孔隙率最小，抗壓強(qiáng)度最高。

對(duì)兩組試樣的第一峰峰值面積，圖9顯示含量為40%時(shí)小孔隙的孔隙率最小，而圖10顯示小孔隙孔隙率最小為含量為60%的土樣，與黏粒含量高時(shí)孔隙率小不符。由于在兩組試樣中第一幅值均較小，表示小孔徑孔隙所占比較低。因此主要通過(guò)觀察第二峰大孔隙波形規(guī)律，且即使為相同條件的平行試樣，試樣間成分的微量區(qū)別，也會(huì)造成T2譜值的不同。

4 結(jié)論

針對(duì)微生物固化過(guò)程中涉及復(fù)雜的生、理、化等過(guò)程，基于CaCO3含量測(cè)定試驗(yàn)、無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)、后期養(yǎng)護(hù)條件和NMR試驗(yàn)，探究不同黏粒含量土樣經(jīng)過(guò)MICP處理后強(qiáng)度與CaCO3含量、養(yǎng)護(hù)溫度和孔隙體積之間的聯(lián)系。得出以下主要結(jié)論。

(1)經(jīng)過(guò)MICP處理后，試樣黏聚力不斷提高，整體強(qiáng)度不斷提高。而土體強(qiáng)度主要來(lái)源于：土體自身骨架強(qiáng)度、MICP固化技術(shù)產(chǎn)生的碳酸鈣的膠結(jié)能力(碳酸鈣的含量)。所以在黏土含量為60%時(shí)，土體自身整體骨架強(qiáng)度較高，通過(guò)碳酸鈣膠結(jié)作用后，土樣強(qiáng)度達(dá)到最高。

(2)MICP灌漿試驗(yàn)中，碳酸鈣沉積量受土體自身孔隙體積影響。隨著紅黏土含量的增加，土體自身孔隙體積不斷減小，碳酸鈣的沉積量不斷減小。

(3)MICP試驗(yàn)結(jié)束后，通過(guò)7 d 3種溫度條件(30 ℃烘箱、15 ℃室溫、-18 ℃低溫箱)下養(yǎng)護(hù)試驗(yàn)，三種樣品的抗壓強(qiáng)度差異并不大，說(shuō)明MICP固化過(guò)程中生成的碳酸鈣晶體(即膠結(jié)強(qiáng)度)受外界條件溫度影響較小，穩(wěn)定性好。

(4)NMR試驗(yàn)表明，隨著弛豫時(shí)間增長(zhǎng)，黏粒含量增加，孔隙體積不斷變小。紅黏土含量為60%時(shí)，經(jīng)過(guò)碳酸鈣填充后，其孔隙體積最小，整體強(qiáng)度也是最高。