微流擠出成形工藝擠出脹大機(jī)理研究

孔勁松，孫文彬，周 婧，段國林

（1.河北工業(yè)大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，天津300130；2.天津科技大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，天津300222）

1 引言

近年來，陶瓷材料在航天，醫(yī)療，生物等多個領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，由于傳統(tǒng)陶瓷成形工藝的成形時間較長，成形過程復(fù)雜，越來越多的快速成形工藝被用來制造陶瓷產(chǎn)品，微流擠出成形（Mi?cro-Flow Extrusion）就是其中一種［10］。與傳統(tǒng)陶瓷成形工藝相比，陶瓷的微流擠出成形不需要傳統(tǒng)陶瓷成形過程中的模具，具有成形效率高，成本低，成形過程簡單，適應(yīng)性廣的優(yōu)點(diǎn)。將陶瓷微流擠出成形與3D 打印技術(shù)結(jié)合形成的陶瓷漿料3D 打印（3D Printing of Ceramic Paste），可實現(xiàn)復(fù)雜陶瓷產(chǎn)品的快速成形［9］。

在陶瓷漿料3D打印的擠出過程中，陶瓷漿料在擠出口處會發(fā)生擠出脹大現(xiàn)象（Extrusion Swell），導(dǎo)致擠出絲的形狀發(fā)生改變，降低了陶瓷產(chǎn)品的成形精度。相關(guān)人員對擠出脹大現(xiàn)象進(jìn)行了研究：文獻(xiàn)［1］研究了高填充性聚丙烯基納米復(fù)合材料加工過程中的擠出脹大現(xiàn)象；文獻(xiàn)［2］研究了擠出口模結(jié)構(gòu)對擠出物形狀的影響；文獻(xiàn)［3］建立了似膏體漿料的粘彈性流變模型；文獻(xiàn)［4］研究了陶瓷漿料擠出過程中的流變行為。目前對擠出脹大現(xiàn)象的研究多集中在橡膠，塑料等高分子聚合物材料，對陶瓷漿料的擠出脹大現(xiàn)象研究較少；對陶瓷漿料流變行為研究方法多集中于儀器測量，通過計算機(jī)仿真的方法對陶瓷漿料流變行為進(jìn)行研究的較少。

這里應(yīng)用計算機(jī)對陶瓷漿料的擠出過程進(jìn)行仿真，通過建立擠出力學(xué)模型；對多組流道組合進(jìn)行模擬分析；對擠出壓力和擠出口擠出速率進(jìn)行計算；揭示陶瓷漿料擠出脹大機(jī)理，得出陶瓷漿料擠出脹大現(xiàn)象和流道結(jié)構(gòu)的關(guān)系。研究得到的結(jié)論對優(yōu)化陶瓷漿料3D打印工藝參數(shù)，提高陶瓷3D打印成形精度具有一定的指導(dǎo)意義。

2 理論分析

2.1 陶瓷漿料的擠出過程

陶瓷漿料微流擠出成形示意圖，如圖1所示。外力推動柱塞桿擠壓料筒內(nèi)的陶瓷漿料，陶瓷漿料在擠壓力作用下經(jīng)過擠出頭擠出形成擠出絲。陶瓷漿料3D打印就是將擠出絲按照一定的順序和形狀堆積疊加，最終形成陶瓷產(chǎn)品［7］。

圖1 陶瓷漿料微流擠出成形示意圖Fig.1 Diagram of Ceramic Paste Micro-Flow Extrusion Forming

陶瓷漿料在擠出過程中表現(xiàn)有固體的彈性特性，當(dāng)漿料受力流動情況突然變化，如漿料擠出的開始、停止，或是在流道截面發(fā)生變化處，例如擠出頭擠出口、料筒和擠出頭的過渡段，陶瓷漿料都會表現(xiàn)出很強(qiáng)的彈性效應(yīng)［4］。

不同性質(zhì)的流體在流道擠出口處的變化情況，如圖2所示。牛頓流體擠出的過程中，由于重力的作用，在擠出口處擠出段的截面變小，而粘彈性流體在離開擠出口后，由于流道的截面發(fā)生變化，表現(xiàn)出彈性效應(yīng)，產(chǎn)生彈性回復(fù)，擠出段發(fā)生膨脹，擠出段的截面變大，這種現(xiàn)象就是擠出脹大，又稱為巴勒斯效應(yīng)（Barus Effect）［11］。陶瓷漿料在擠出過程會產(chǎn)生擠出脹大現(xiàn)象，這種現(xiàn)象反映出陶瓷漿料本質(zhì)是一種粘彈性流體，擠出脹大率是反映陶瓷漿料擠出脹大程度的參數(shù)。如式（1）所示，為擠出脹大率的計算公式。

圖2 不同性質(zhì)流體在擠出口變化Fig.2 Different Properties of the Fluid at the Extrusion Outlet Change

式中：B—擠出脹大率；Dmax—擠出脹大段直徑；D0—擠出口直徑。

陶瓷漿料的微流擠出成形過程中伴隨著較為復(fù)雜力學(xué)變化，可以建立的陶瓷漿料微流擠出力學(xué)模型對漿料擠出過程進(jìn)行描述，如圖3所示。柱塞桿剛開始擠壓陶瓷漿料，此時陶瓷漿料的內(nèi)部應(yīng)力未達(dá)到屈服應(yīng)力τb，開關(guān)處于常開狀態(tài)，陶瓷漿料只發(fā)生彈性形變進(jìn)行彈性儲能，不發(fā)生流動。由于漿料存在粘性作用，彈性形變是一個逐步增加的過程，此時陶瓷漿料內(nèi)部的應(yīng)力為彈性應(yīng)力與粘性力之和，用一儲能元件K和一粘性元件C1并聯(lián)表示（圖3模型中開關(guān)左半部分）；當(dāng)柱塞桿繼續(xù)擠壓陶瓷漿料，陶瓷漿料被進(jìn)一步壓縮，陶瓷漿料的內(nèi)部應(yīng)力超過屈服應(yīng)力τb，開關(guān)閉合，漿料開始流動。流動時受到流動粘性力的作用，用另一個粘性元件C2表示，此時陶瓷漿料的內(nèi)部應(yīng)力為流動粘性力，用開關(guān)閉合狀態(tài)下的整個模型表示。

圖3 陶瓷漿料微流擠出力學(xué)模型Fig.3 Mechanical Model of Micro-Flow Extrusion of Ceramic Paste

2.2 數(shù)學(xué)模型

由上述分析可知，陶瓷漿料的擠出是一個逐漸達(dá)到穩(wěn)定的過程，陶瓷漿料在未開始流動時只進(jìn)行壓縮儲能，漿料宏觀表現(xiàn)純粘彈性。當(dāng)內(nèi)部應(yīng)力達(dá)到一個值后開始流動，漿料宏觀表現(xiàn)流動粘性，最終穩(wěn)定擠出。穩(wěn)定擠出時漿料內(nèi)部應(yīng)力需要用一個數(shù)學(xué)模型描述。

在粘彈性流體模型中，Oldroyd-B模型將流體內(nèi)部應(yīng)力分解為純粘彈性和流動粘性兩個部分，和材料本身三個參數(shù)（零剪切粘度，松弛時間，延遲時間）有關(guān)，可以定性描述粘彈性流體的宏觀性質(zhì)，因此，陶瓷漿料穩(wěn)定擠出時內(nèi)部應(yīng)力采用Oldroyd-B 模型描述。所采用三維Oldroyd-B粘彈性模型［12］的數(shù)學(xué)表達(dá)形式為：

三維中陶瓷漿料內(nèi)部應(yīng)力用張量形式表示，式中：σ—張量中的偏應(yīng)力張量；δσ/δt—偏應(yīng)力張量對時間偏微商；d—形變率張量；δd/δt—形變率張量對時間偏微商；η0—漿料的零剪切粘度（Pa·s）；λ1—漿料松弛時間（s），λ1=0時，漿料變成牛頓流體；λ2—漿料延遲時間（s），λ2=0，漿料變成Maxwell流體［13］。

擠出過程中陶瓷漿料在料筒壁面存在滑移現(xiàn)象，壁面附近的漿料沿擠出方向存在剪切應(yīng)力，這種現(xiàn)象同樣會影響漿料的擠出脹大情況。考慮到陶瓷漿料在壁面處的滑移情況，采用描述粘彈性流體壁面處滑移的Navier模型來模擬陶瓷漿料在壁面處的滑移情況［2］：

式中：f（v）—漿料在壁面處的剪切應(yīng)力；v—漿料的切向速度（m/s）；vwall—壁面的切向速度（m/s）；k、e—與陶瓷漿料有關(guān)的參數(shù)。

3 擠出過程模擬分析

3.1 仿真組合的正交試驗設(shè)計和參數(shù)選擇

通過對陶瓷漿料擠出過程分析，可以知道陶瓷漿料的擠出脹大效應(yīng)是由漿料在擠出過程中的彈性儲能造成；彈性儲能量和擠壓力是正相關(guān)。Benbow-Bridgwater擠壓力模型［4］，根據(jù)此模型可以得到擠壓力與流道結(jié)構(gòu)參數(shù)關(guān)系，如圖4所示。

圖4 Benbow-Bridgwater擠壓力模型Fig.4 Benbow-Bridgwater Extrusion Model

式中：p—擠壓力；σ0—初始入口屈服應(yīng)力；α—入模屈服應(yīng)力速度因子；v—為漿料擠出速度；τ0—初始模璧剪切應(yīng)力；β—擠壓段剪切應(yīng)力速度因子；D—料筒直徑；D0—擠出頭直徑；L—擠出頭長度；m，n與速度因子α，β有關(guān)。

從式（4）可以看出擠壓力和流道結(jié)構(gòu)中的擠出頭長度、流道截面比（料筒截面和擠出頭截面比）有關(guān)。以擠出頭內(nèi)徑，料筒內(nèi)徑和擠出頭長度為變量，根據(jù)正交試驗原理設(shè)計仿真組合，所使用的正交設(shè)計軟件為Minitab，設(shè)計的仿真組合，如表2所示。選擇的陶瓷漿料為水基氧化鋯（ZrO2）陶瓷漿料，氧化鋯陶瓷漿料的優(yōu)點(diǎn)有：無毒無污染；可在料筒中密封儲存；在擠出后可以直接成形且可以保持一段時間的形狀；陶瓷漿料在擠出成形后可以直接進(jìn)行燒結(jié)［6］。仿真選用ANSYS軟件，軟件中粘彈性模型選擇Old?royd-B 模型。制備固含量為65%的水基氧化鋯陶瓷漿料，經(jīng)流變儀測量，得到陶瓷漿料對應(yīng)式（2）［12］中Oldroyd-B 粘彈性模型參數(shù)為η0=11950Pa·s，λ1=0.2 s，λ2=0.9s；設(shè)置式（3）［2］中壁面滑移參數(shù)為：e=0.08，k=4.5×103。漿料在流道內(nèi)擠出流動的剪切速率在（45～350）s-1之間［5］，通過對氧化鋯陶瓷漿料雷諾數(shù)的計算，判斷氧化鋯陶瓷漿料在流道內(nèi)的流動狀態(tài)為層流。

3.2 流道的建模和網(wǎng)格劃分

如圖1所示，陶瓷漿料3D打印微流擠出裝置中的擠出機(jī)構(gòu)由柱塞桿，料筒和擠出頭組成。在實際打印中，所使用的料筒為美式點(diǎn)膠針筒，擠出頭為點(diǎn)膠針頭，均為標(biāo)準(zhǔn)型號，具有標(biāo)準(zhǔn)尺寸。其中，常用的點(diǎn)膠針頭長度型號有0.25in，0.5in，1.0in，1.5in四種，直徑型號有14G，18G，21G，23G四種，（其中點(diǎn)膠針頭的直徑型號對應(yīng)不同的顏色，每種不同直徑型號的點(diǎn)膠針頭具有不同的長度型號，如圖5 所示）點(diǎn)膠針筒容量型號有3cc，5cc，10cc，30cc四種，型號對應(yīng)具體尺寸參數(shù)，如表1所示。

表1 點(diǎn)膠針頭和點(diǎn)膠針筒的標(biāo)準(zhǔn)尺寸參數(shù)Tab.1 Standard Size Parameters for Dispensing Needles and Dispensing Syringes

圖5 各種直徑型號的點(diǎn)膠針頭Fig.5 Sizes of Dispensing Needles of Various Diameters

以氧化鋯陶瓷漿料入口流量為3mm3/s下的擠出過程為模擬研究對象，按照表2設(shè)計的組合建立出流道模型，以組合1的三維模型為例，擠出流道的3D模型和有限元網(wǎng)格模型，網(wǎng)格單元數(shù)目為56611，節(jié)點(diǎn)數(shù)目為68078，如圖6所示。

圖6 擠出流道3D模型、有限元網(wǎng)格劃分示意圖Fig.6 3D Model of Extrusion Runner and Schematic Diagram of Finite Element Meshing

邊界條件的設(shè)置如下所示：BS1：入口條件，入口流量為3mm3/s；BS2：壁面邊界條件，采用Navier滑移條件；BS3：擠出物的自由表面；BS4：出口邊界條件，fn=fs=0。

3.3 數(shù)值模擬結(jié)果分析

3.3.1 擠出脹大模擬結(jié)果分析

為了避免做多組仿真模擬試驗，提高模擬分析效率，按照正交實驗法設(shè)計仿真組合，并進(jìn)行仿真模擬分析，正交試驗法設(shè)計的仿真組合，如表2所示。

表2 仿真組合及結(jié)果Tab.2 Simulation Combination and Results

由式（1）可以計算得到擠出脹大率。對上述仿真數(shù)據(jù)利用正交分析軟件Minitab進(jìn)行分析。通過分析，截面比越大，陶瓷漿料擠出脹大率整體呈現(xiàn)增大的趨勢，符合流道截面變化處漿料的彈性儲能造成擠出脹大現(xiàn)象的分析；隨著點(diǎn)膠針頭長度的增加，陶瓷漿料的擠出脹大率出現(xiàn)先增加后減小的情況。下面通過對流道內(nèi)擠出壓力和點(diǎn)膠針頭擠出口擠出速率的模擬分析來研究點(diǎn)膠針頭長度對擠出脹大率的影響。

3.3.2 擠出壓力分析

對上述組合中流道內(nèi)的壓力進(jìn)行分析，組合1、組合5、組合9、組合13中陶瓷漿料擠出過程中流道內(nèi)的壓力云圖，如圖7所示。

圖7 擠出過程中不同流道內(nèi)部的壓力分布Fig.7 The Internal Pressure of Different Runner During Extrusion

從圖7中可以看出陶瓷漿料在點(diǎn)膠針頭內(nèi)的壓力是呈現(xiàn)階梯狀的變化，逐漸遞減，這種分布符合前面計算判斷陶瓷漿料在流道內(nèi)為層流的流動特性。在不同的流道內(nèi)，陶瓷漿料所需的擠出壓力大小也不同，表現(xiàn)為點(diǎn)膠針筒直徑與點(diǎn)膠針頭直徑比越大，點(diǎn)膠針頭越長，陶瓷漿料所需的擠出壓力越大。這是由于點(diǎn)膠針筒直徑與點(diǎn)膠針頭直徑比越大，流道截面比也越大，陶瓷漿料的彈性儲能量也變大，漿料需要的擠出壓力變大；點(diǎn)膠針頭長度越長，陶瓷漿料在點(diǎn)膠針頭內(nèi)的擠出阻力越大，漿料所需要的擠出壓力也會變大［16］。

3.3.3 擠出口擠出速率分析

可以看出在上述仿真組合中，隨著點(diǎn)膠針頭的長度增加，出現(xiàn)陶瓷漿料的擠出脹大率先增加后減小的結(jié)果，可以得知點(diǎn)膠針頭的長度對擠出脹大現(xiàn)象同樣存在影響。選擇表2仿真組合中的組合1，并將組合1中點(diǎn)膠針頭長度改為1.0in作為對比組合，進(jìn)行擠出口擠出速率的模擬。這兩個組合擠出口擠出速率分布圖，如圖8（a）、圖8（b）所示。從圖中可以看出，擠出口處的等速度線呈現(xiàn)外凸形狀。這是由于陶瓷漿料在料筒和擠出頭的過渡段發(fā)生彈性儲能，導(dǎo)致擠出頭中在流動方向的法向上產(chǎn)生速度梯度，在擠出口陶瓷漿料發(fā)生彈性回復(fù)，引起出口截面上速度的不一致。對比這兩個組合的擠出口截面上速率差，如圖8（c）、圖8（d）所示。擠出口由中心到邊緣，速率逐漸遞減。組合1速率差要比對比組合的大，組合1的擠出脹大率也較大。這個現(xiàn)象說明陶瓷漿料在點(diǎn)膠針頭中流動時發(fā)生部分彈性回復(fù)，點(diǎn)膠針頭越長，陶瓷漿料在點(diǎn)膠針頭內(nèi)的流動時間越長，陶瓷漿料的彈性回復(fù)程度也越大，造成對比組合中陶瓷漿料在擠出口處的擠出脹大率減小。

圖8 點(diǎn)膠針頭擠出口擠出速率分布Fig.8 Distribution of Extrusion Velocity of Dispensing Needle Outlet

4 擠出實驗

4.1 擠出實驗設(shè)計

微流擠出3D打印平臺根據(jù)壓力產(chǎn)生方式的不同可以分為機(jī)械式和氣壓式［8］，如圖9所示。機(jī)械式微流擠出3D打印平臺，在機(jī)械式打印平臺中，微流擠出裝置主要是由夾具，直線驅(qū)動器，壓力傳感器，柱塞桿，料筒，擠出頭等組成，如圖9（a）所示。直線驅(qū)動器的驅(qū)動電機(jī)采用42步進(jìn)電機(jī)，電機(jī)經(jīng)減速齒輪減速后，帶動一對絲桿螺母，把42步進(jìn)電機(jī)的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動變成直線運(yùn)動，利用42步進(jìn)電機(jī)的正反轉(zhuǎn)做推桿動作，推動柱塞桿擠壓料筒內(nèi)存儲的陶瓷漿料，陶瓷漿料在壓力的作用下直接擠出成形［15］。

圖9 兩種微流擠出3D打印平臺Fig.9 Two Types of Micro-Flow Extrusion 3D Printing Platform

用固含量65%氧化鋯陶瓷漿料進(jìn)行擠出實驗對上述分析結(jié)果進(jìn)行驗證。使用設(shè)備為機(jī)械式陶瓷漿料微流擠出3D 打印平臺，如圖9（a）所示。使用點(diǎn)膠針筒型號30cc，選擇0.25in、0.5in和1.0in三種長度型號點(diǎn)膠針頭（直徑型號均為21G）。

實驗方法為控制擠出速度為3mm/s，分別使用三種長度型號點(diǎn)膠針頭，在相同路徑規(guī)劃程序下，打印出三個矩形長條塊，對比三個矩形塊高度，并通過壓力傳感器采集擠出過程的壓力數(shù)據(jù)［14］。

4.2 擠出結(jié)果分析

打印過程中使用紐扣型壓力傳感器實時采集的擠出壓力數(shù)據(jù)：陶瓷漿料擠出壓力先逐漸上升，表現(xiàn)為彈性儲能，如圖10所示。達(dá)到一定應(yīng)力值后開始流動，儲存能量開始釋放，能量減少，漿料再次壓縮進(jìn)行彈性儲能，依此循環(huán)，最終擠出壓力趨于穩(wěn)定。擠出壓力變化符合圖3所示的陶瓷漿料微流擠出力學(xué)模型。

圖10 不同長度型號點(diǎn)膠針頭的擠出壓力Fig.10 Extrusion Pressure of Different Length Sizes of Dispensing Needles

通過對比圖10 的數(shù)據(jù)，可以看出來使用0.25in 長度型號穩(wěn)定擠出壓力約為240N，使用0.5in 長度型號穩(wěn)定擠出壓力約為300N，使用1.0in 長度型號穩(wěn)定擠出壓力為335N。這是由于點(diǎn)膠針頭的長度越長，陶瓷漿料在點(diǎn)膠針頭內(nèi)的擠出阻力越大，漿料所需要的擠出壓力也會變大，符合前面對擠出壓力規(guī)律的分析。

在相同路徑規(guī)劃下使用三種長度型號點(diǎn)膠針頭打印出三個矩形長條塊，如圖11（a）所示。用圖11（b）所示的Smart Zoom5超景深3D形貌儀在相同角度和距離條件下拍攝三個矩形長條塊的側(cè)面，得到矩形塊的側(cè)面形貌圖，并進(jìn)行對比測量。

圖11 打印的陶瓷矩形塊和測量儀器Fig.11 Printed Rectangular Block and Measuring Instrument

三個矩形塊側(cè)面形貌，拍攝角度距離一致，觀察拍攝到的圖片，如圖12所示?？梢钥闯鍪褂?.5in針頭的擠出絲線寬大于使用0.25in針頭擠出絲線寬，使用1.0in針頭的擠出絲線寬小于使用0.5in針頭的擠出絲線寬。這是由于點(diǎn)膠針頭變長，擠出壓力變大，漿料彈性儲能量增加，擠出脹大率隨之增大，擠出絲線寬增加；針頭長度繼續(xù)增加，陶瓷漿料在針頭內(nèi)流動時間變長，彈性回復(fù)程度增加，擠出脹大率反而會變小，導(dǎo)致擠出絲線寬減小。符合前面對擠出壓力和擠出速度影響擠出脹大率規(guī)律的分析。

圖12 矩形長條塊側(cè)面形貌圖Fig.12 Profile Morphology of Rectangular Block

擠出實驗得到的結(jié)果和模擬分析結(jié)果具有良好的一致性，說明模擬分析結(jié)果有效合理。

5 結(jié)論

基于對陶瓷漿料擠出過程的理論分析，模擬比較不同流道下陶瓷漿料擠出脹大率，并對擠出壓力和擠出口擠出速率進(jìn)行模擬分析，設(shè)計陶瓷漿料擠出實驗，實驗結(jié)果和模擬結(jié)果基本一致，說明模擬分析合理有效，得出以下結(jié)論：（1）陶瓷漿料的微流擠出是一個逐漸達(dá)到穩(wěn)定的過程，未開始流動時只進(jìn)行壓縮儲能，漿料宏觀表現(xiàn)純粘彈性。當(dāng)內(nèi)部應(yīng)力達(dá)到一個值后開始流動，漿料宏觀表現(xiàn)流動粘性。（2）流道截面突變處（料筒和擠出頭之間的過渡段）的截面比越大，漿料的彈性效應(yīng)越強(qiáng)，引起漿料彈性儲能量增加，擠出脹大率變大；擠出頭越長，陶瓷漿料在擠出頭段流動時彈性回復(fù)程度越強(qiáng)，擠出脹大率減小。（3）在陶瓷漿料擠出成形過程中，通過調(diào)整流道的結(jié)構(gòu)可以有效調(diào)控陶瓷漿料在擠出過程中的壓力分布和流動速率分布，進(jìn)而調(diào)節(jié)陶瓷漿料3D打印過程中的擠出脹大情況。