氯酸鹽生產系統電解液中氯酸鈉含量的測定

段春霞，尚蘭天，趙曉敏

(中鹽內蒙古化工股份有限公司，內蒙古 阿拉善 750336)

氯酸鈉是氯酸鹽的重要產品之一，具有強烈腐蝕性，氧化性僅次于次氯酸鈉。在蒸發生產氯酸鈉產品過程中，對氯酸鈉電解液不但要除去氧化性極強的ClO-，同時要調整電解液的pH值呈堿性才能進行蒸發單元操作。當電解液呈酸性進行蒸發操作，HCl被作為還原劑，有可能發生下列反應:

NaCl+2HCl-→ClO2+NaCl+1/2Cl2+H2O

上述反應生成的ClO2具有更強的氧化性能，對蒸發設備的腐蝕更為嚴重，除少許的金屬(鈦和蒙耐爾合金)外，大多數金屬都不耐腐蝕。

1 實驗部分

1.1 應用范圍

此方法適用于濃度范圍在50 g/L～600 g/L之間的氯酸鈉含量。

1.2 儀器與設備

水，GB/T6682，三級；分析天平；酸式滴定管，50 mL；微量移液器，250 μL～500 μL；錐形瓶，250 mL；移液管，25 mL。

1.3 標準溶液、一般溶液

亞硫酸，6% 的溶液；溴酚藍指示劑，0.1%的溶液；氫氧化鈉，0.500 mol/L；鹽酸，0.1 mol/L。

1.4 實驗方法

(1)按要求沖洗完取樣管道后,從適當的取樣點取得具代表性的氯酸鈉溶液樣品。

(2)水浴加熱使樣品溫度達到50 ℃。樣品在45 ℃～50 ℃之間時取等分樣品。

(3)用微量移液槍取 0.5 mL樣品至 250 mL的錐形瓶中。

(4)加入約 30 mL～40 mL蒸餾水。

(5)加6滴～8滴溴酚藍指示劑。

(6)如果溶液呈藍色,逐滴加入 0.1 mol/L HCl直到藍色剛好變成黃綠色。

(7)加入 25.0 mL亞硫酸搖動混合。

(8)加2片或3片沸石, 放在加熱爐上使溶液沸騰5 min。

(9)使其冷卻至室溫, 然后加入溴酚藍指示劑(如果需要)。

(10)用約0.500 mol/L的標準NaOH滴定至藍色為終點，記錄消耗體積V1。

(11)加30 mL 蒸餾水進行空白實驗，接著從(6)開始，記錄消耗體積V0。

(12)分析結果表述：

式中：V1——滴定樣品消耗氫氧化鈉標準溶液體積，mL;V0——空白試驗滴定消耗氫氧化鈉標準溶液體積，mL;C——氫氧化鈉的實際濃度，mol/L；……