硫酸標準溶液濃度的不確定度評定

烏英嘎，海 泉，白茹玉，呂郭梅

(中鹽內蒙古化工股份有限公司，內蒙古 阿拉善 750336)

硫酸標準溶液是測定核級鈉中氧含量常用的標準溶液，標準溶液的標定質量對檢測結果的準確性有著直接影響。因此，對標準溶液的不確定評定是必需進行的工作。

1 實驗過程

1.1 儀器設備及化學試劑

分析天平，精度0.01 mg；滴定管,50 mL，最小分度值為0.1 mL，A級，容量允許誤差為±0.04 mL；容量瓶,1 L容量瓶，精度0.1 mL；工作基準試劑，無水碳酸鈉，純度98.0%～95.0%；硫酸(優級純),0.1 mol/L硫酸標準溶液；溴甲酚綠—甲基紅指示液；實驗用水，符合GB6682-2008；標定環境條件,28 ℃，相對濕度60%；配制和標定方法，GB/T601—2016《化學試劑標準滴定溶液的制備》。

1.2 0.1 mol/L硫酸標準溶液的配制

吸取3 mL硫酸(含量98%)，緩緩注入1 L容量瓶中，冷卻，搖勻備用。

1.3 標定

稱取于270 ℃～300 ℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉，溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚綠—甲基紅指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2 min,加蓋具鈉石灰管的橡膠塞，冷卻，繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。

1.4 建立硫酸標準滴定溶液濃度的數學模型

硫酸標準滴定溶液濃度，數值以摩爾每升表示，其數學模型為：

式中：m——基準無水碳酸鈉的質量，g;w——無水碳酸鈉的純度，%；V1——消耗硫酸標準溶液的體積，mL；V2——空白硫酸標準溶液的體積，mL；M——無水碳酸鈉的摩爾質量，g/moL(M1/2Na2CO3=52.994)。

1.5 標定結果及驗證

此實驗必須2人進行，分別各做4個平行測定，共做8個平行測定。按GB/T601—2016規定，每人4個平行測定結果，極差相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%。2人8平行測定結果極差相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%。……