頁巖基質物性測試誤差來源分析及解決方案

葉建國

(中國石油化工股份有限公司華東油氣分公司勘探開發研究院，江蘇 揚州 225007)

與常規油氣聚集不同，頁巖儲層具有典型低孔、特低滲特征(孔隙度Φ<8%，滲透率K<0.1 mD)，天然裂縫及微納米孔隙發育，孔隙結構復雜，非均質性強[1-2]。傳統的實驗分析技術難以全面準確地剖析頁巖儲層微觀特征，一系列更高精度、更小尺度、更廣視域的地質實驗測試技術孕育而生，為頁巖氣勘探開發進程起到了助推作用，而其中頁巖物性分析測試技術是頁巖氣地質評價的重要手段之一[3-7]。

頁巖特殊的物理性質為物性測試帶來了難度[8-10]。目前給業界造成困擾的難點主要集中在三個方面：1)不同的取樣位置和取樣方式對測試結果影響巨大。如何規范取樣流程、保證樣品代表性是頁巖實驗測試過程中優先考慮的問題。2)測試過程中使用到多種測試方法，且不同方法對樣品前處理要求也不盡相同。如何合理規劃巖心使用流程，保證數據的統一性也是一大難題。3)常規的孔滲測試均需要制備不同尺度的柱塞樣品。一般的柱塞鉆取常使用金屬鉆頭旋轉鉆進，不僅在鉆取過程中可能因震動產生人為裂縫，而且獲取完整柱塞的成功率較低，同時由于多使用清水進行循環冷卻，不僅污染巖樣，還影響測試結果。如何解決柱塞樣品的鉆取也是當前急需解決的問題。因此，頁巖巖心物性分析測試的樣品處理流程顯得至關重要。本文對頁巖基質物性測試過程中的誤差來源進行分析，并提出了相應的解決方案，以期為進一步完善頁巖氣地質實驗評價技術提供支撐。

1 頁巖基質物性測試方法

我國頁巖氣多處于構造復雜帶，熱演化程度高，且巖心多發育裂縫，常用的物性測試方法多使用柱塞樣品，而構造復雜帶的巖心很難取得較為完整的柱塞巖心，這為準確的獲取其孔滲特征帶來了極大的困難[11-12]。同時，巖心內流體受溫壓變化影響極大，實驗室條件下的滲流特征很難反映真實地層條件下的物性特征[13-15]。因此，本文提出頁巖“基質物性”的概念，僅對頁巖基質部分進行測試，規避宏觀裂縫及溫壓條件的影響，可能對評價復雜巖心的物性特征更為有利。

早在1996年，由美國天然氣研究協會(Gas Research Institute)提出的GRI物性分析方法中就提到了基質滲透率的概念，即對粉碎至20～35目的巖石樣品進行滲透率測試，表征巖石基質部分的滲流特征。采用顆粒基質滲透率具有兩大優勢：第一，由于采用顆粒樣品，排除了在鉆井或取樣過程中對巖心破壞生產裂縫的影響；第二，基質滲透率精度更高，可達10-3～10-12mD，而脈沖滲透率為10～10-5mD。實際上，即使是大于1.0×10-8μm2的頁巖樣品，不同區塊的基質滲透率結果也有明顯的差異性(圖1)。因此，通過顆粒樣品基質滲透率的測試能夠有效的表征巖石滲透率特征。

圖1 不同區塊的基質滲透率結果

2 誤差來源分析

2.1 選樣

頁巖非均質性較強，樣品代表性問題對能否準確評價頁巖物性特征至關重要，因而合理的選樣對減少測試系統誤差極為必要。對于不需要測試流體飽和度的樣品，選樣過程中需規避特殊礦物或有填充物的裂縫等位置;而需要測試流體飽和度的樣品,多為蠟封樣品，需要進行“去皮”處理。在GB/T 29172-2012《巖心分析方法》中，在“去皮”處理時，使用地質錘或類似的錘子從巖心上取下有代表性的巖樣，然后按長度方向分為兩塊，一塊用來做流體飽和度，在另一塊上鉆取圓柱樣品用來測試孔隙度和滲透率。而在北美GRI物性方法中，是選取300 g的巖心樣品，先進行塊體體積的測試，然后將樣品粉碎至20～35目，再進行顆粒密度和滲透率等測試。兩者最大的區別是，國家標準GB/T 29172-2012中飽和度測試和孔滲測試使用的是相鄰樣品，而北美GRI物性則使用的是同一塊樣品。鑒于頁巖非均質性強的特點，即使是相鄰的兩塊樣品，其物性特征可能也存在差異。流體飽和度測試和孔滲測試使用同一塊樣品，能有效減小系統誤差。

2.2 樣品加工

在頁巖基質物性測試過程中，有三處需要對樣品進行加工：第一，選樣時使用地質錘對樣品進行敲擊；第二，使用風冷式或線切割技術加工規則樣品；第三，使用碎樣機或地質錘將樣品粉碎至20～35目的顆粒樣品。在加工過程中，無論使用哪種方法，都會產生熱量，導致巖心的油水揮發，影響流體飽和度的測量。這一部分的損失在國家標準和北美GRI物性中是忽略的。如何設置測試流程，使得加工處理流程更簡化，對于油水揮發的影響最小，是保證流體飽和度測試精度的關鍵。使用激光3D掃描法測定塊體體積，可降低樣品前處理的要求，使用地質錘或簡單切割后的塊狀樣品即可滿足測試要求，從而有效的減少油水揮發。

2.3 塊體體積測試

測試塊體體積的方法主要有阿基米德浸沒法、卡尺測量法、汞驅替法和激光3D掃描法。阿基米德浸沒法和汞驅替法等會污染樣品,不適用，應使用卡尺測量法或激光3D掃描法。

卡尺測量法需使用最小分度值為0.002 cm的千分尺或游標卡尺，該方法的優點是樣品無污染，但無法測試有缺角或者樣品表面有凹凸的樣品。如表1所示，若一塊孔隙度為2%的頁巖樣品，其直徑真實值為24.7 mm，測量值為24.6 mm，計算的體積測量值與真實值之差為82.05 mm3。這一部分的體積在后續的計算過程中會算作是孔隙體積，最終計算得到的孔隙度為2.83%，孔隙度之差為0.83%。在后續流體飽和度的計算中，若水體積密度為50 mm3，最終的含水飽和度差值為7.09%。因此，使用卡尺測量法，對于頁巖基質物性的測試影響較大。而激光3D掃描法能夠精確的測量柱塞樣品表面可能存在的凹凸點，以及制樣過程中帶來的局部缺角，在保證測量的同時對樣品無污染。

表1 卡尺測量法數據對比

2.4 抽提分析

頁巖油水飽和度的測試過程中，需要測試得到孔隙度、油體積和水體積，通過三者的計算分別得到含水飽和度和含油飽和度?？偪紫抖葴y試的方法和原理與前文中頁巖孔隙度測定基本一致，區別在于顆粒體積的測試中，樣品使用的是20～35目的碎樣，且樣品在經過抽提分析后再進行測試。油水的體積測試采用經典的蒸餾抽提法(Dean Stark)，測量水的體積和油的質量，再根據巖樣密度、油水密度及總孔隙度等參數，計算得到油水飽和度。

在抽提過程中，誤差主要集中在三個方面：①水滴可能會粘在側管，造成實測水體積偏低；②大氣中的水會冷凝到收集器內，造成結果偏高；③在質量計算中，需要知道水和油的密度，若地層水礦化度高，應對水的密度進行校準，若油密度波動大，需進行原油密度測量。

2.5 基質滲透率測試

基質滲透率不是對巖心柱塞進行直接測試，而是將樣品粉碎至20～35目后再進行實驗分析。顆粒基質滲透率主要有兩方面的優勢：其一，由于采用顆粒樣品，排除了在鉆井或取樣過程中對巖心破壞產生裂縫的影響；其二，基質滲透率精度可達10-3～10-12mD，而柱塞脈沖滲透率為10 ～10-5mD。在基質滲透率測試過程中，當前主要的誤差來源在于使用的計算方法不統一。GRI物性分析方法、文獻以及各儀器軟件中使用的模型和算法是否一致，對最終的結果有較大的影響。為了便于實驗數據的比對，應對模型和算法進行統一。

3 解決方案

根據前文中國家標準或北美GRI物性分析方法中的誤差來源分析，為了盡可能的較小這些誤差給最終結果帶來的影響，應該進一步優化測試流程。選樣過程中應設計成同一塊樣品，樣品加工過程中應優先使用無水處理且簡單的加工方式，如手工碎樣等。塊體體積測試時，優先使用精度更高且對樣品規格更簡單的激光3D掃描法。抽提分析過程中根據各地區統計值和協商結果確定，可采用統一值或地區經驗值計算。基質滲透率測試應充分考慮各計算方法模型和算法的適用性，選取統一的計算方法。綜合以上結果，本文對國家標準和北美GRI物性方法進行優化，形成最終的測試流程圖(圖2)。

圖2 頁巖基質物性分析流程圖

4 結論

1)頁巖非均質性強，巖心多發育裂縫，常用的物性測試方法多使用柱塞樣品，給獲取其孔滲特征帶來了極大的困難。同時，在實驗室條件下，很難模擬地層條件下進行測試，很難反映真實地層條件下的物性特征。

2)提出頁巖基質物性分析的概念，通過對基質部分進行測試，規避宏觀裂縫及溫壓條件的影響，僅對基質部分進行測試，獲取總孔隙度、基質滲透率和流體飽和度等參數，對評價復雜巖心的物性特征更為有利。

3)分析國家標準和北美GRI物性分析方法的測試流程，頁巖基質物性分析方法的測試過程中的誤差主要來自選樣、樣品加工、塊體體積測試、抽提分析和基質滲透率測試等環節。

4)針對測試環節的誤差，提出了解決方案，形成了一套適用于我國熱演化程度高且裂縫發育的頁巖基質物性分析方法。