新型熱敏變色儲能材料的性能評價探討

＊郭瑞 王志遠 劉忻

（東北大學秦皇島分校 河北 066004）

所謂熱敏變色儲能材料是指一種能夠隨著外界溫度條件的變化，產生不同的變色效果，同時也可以進行熱量吸收和釋放的一種功能性材料。熱敏變色材料的使用，可以營造出變化繁多的應用效果，給人們帶來豐富的視覺沖擊，并且材料的儲能功能，也可以使材料周圍溫度始終保持在比較恒定的范圍內，確保效果可以長期維持，以滿足不同情況下的應用需求。

1.新型熱敏變色儲能材料的制備過程

(1)制備三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體

進行新型熱敏變色儲能材料制備時，首要任務便是制備三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體，具體的制備流程如下：第一，稱取適量的甲醇和三聚氰胺，將其放入燒瓶中，燒瓶容積為250mL；第二，向其中添加適量的去離子水，然后將其放入70℃的水浴環境中，利用磁力攪拌的方式處理60min。第三，攪拌工作結束后利用滴管向其中添加三乙醇胺，利用pH測試儀監測pH變化值，將酸堿度調整到8.0-9.0，在此環境下可以得到三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體。

(2)制備相變材料乳化液

進行新型熱敏變色儲能材料制備時，也需要進行相變材料乳化液的制備，具體的制備中的應用流程如下：第一，稱取適量的高級脂肪醇和乳化劑，將其放入燒瓶中，燒瓶容積為250mL；第二，向其中添加適量的去離子水，然后將其放入到50℃的水浴環境中攪拌處理30min。第三，攪拌工作結束后利用8400r/min轉速對其進行高速分散處理，分散時間控制在5min，從而得到乳化分散液。隨后向其中添加13%的檸檬酸，利用pH測試儀監測pH變化值，將酸堿度調整到5.0-6.0，在此環境下可以得到相變材料乳化液。

(3)熱敏變色儲能材料的合成

完成前2種材料的制備之后，進入到熱敏變色儲能材料的合成階段，在具體的合成處理環節，需遵循以下應用步驟：第一，將芯材和乳化液轉入到三口燒瓶中，燒瓶容積為250mL；第二，將其放入到50℃的水浴環境中，在攪拌條件下也會將三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體緩慢添加到燒瓶當中，等滴加活動結束后，將水浴溫度緩慢提升到70℃，隨后在保溫條件下固化反應3h。第三，得到的懸浮液使用石油醚或者熱水進行洗滌，抽濾和干燥處理后得到熱敏變色儲能材料。

2.新型熱敏變色儲能材料的性能評價過程

(1)材料及儀器

此次進行實驗的材料為純棉平紋織物，經緯紗線的密度為16.87tex×16.87tex，其中，經緯密為68根/10cm×68根/10cm。水性聚氨酯（PU）、增稠劑、熱敏變色儲能材料。而此次實驗時所用到的儀器如下：①涂層機（使用型號為LTF-97885型）；②分光測色儀器（應用型號為SF-600Datacolor型）；③電熱鼓風干燥箱（使用型號為DL-101-1型）；④秒表設備（使用型號為DM1-002型）；⑤分析天平（使用型號為JA3003型）；⑥掃描電子顯微鏡（使用型號為TM-1000型）；⑦差示掃描量熱儀（使用型號為DSC-7型）；⑧熱性能測試儀器。

(2)實驗過程整理

在實驗過程中其整理順序如下：第一，進行涂層漿料的制備，稱取40mL水放入到100mL的燒杯中，隨后稱取10g水性PU，同時稱取1.5g增稠劑，對其進行攪拌均勻成漿狀后，最后向其添加上述制備得到的材料，其數量為總物質量的4%，充分攪拌均勻后，放入到合適環境中進行備用。第二，對于織物涂層進行整理，將純棉織物沿經向剪成5cm×20cm的條狀，根據不同的涂覆量，采用直接單面涂層法，用LTF-97885型涂層機混合好的漿料直接涂抹在織物上，隨后將其放入80℃環境中進行預烘，時間控制在3min，然后在放入到120℃-180℃環境中進行焙烘，時間控制在1min-10min，得到用于實驗的材料。第三，開展相應測試，其內容涉及到變色性能測試、升降溫曲線測試、差式掃描量熱儀測試、形貌觀察等，得到相應的測試數據。

(3)確定最佳參數

①確定最佳焙烘溫度

在具體實驗過程中，需要對最佳焙烘溫度進行確認，其作用是在該溫度下，加快粘合劑反應速度，使其可以在織物表面形成一層薄膜，起到相應的保護作用。如果焙烘溫度較高或較低，也都將影響到薄膜的均勻性。在此次研究中，選取120℃、140℃、160℃、180℃進行實驗，焙烘時間設定為3min，結果見表1。根據已經獲取到的數據可以得知，在相對較低的溫度環境下，織物具備了良好的變色性能，若溫度超過了140℃，那么此時其變色性能也會受到較大影響，此時涂層劑顏色逐漸變黃，與變色儲能材料變色過程中的藍色光發生色光中和現象，使織物變色性能變差，因此焙烘溫度選140℃較適宜。

表1 不同焙烘溫度的涂層織物變色性能

②明確具體焙烘時間

在一定的焙烘溫度下，焙烘時間過短，則焙烘不充分，涂層劑不能充分交聯，微膠囊固化不完整，影響涂層牢度及產品的使用性；焙烘時間過長，雖然交聯充分，但會使織物手感變硬，顏色泛黃，導致色光出現偏差。因此，選擇適宜的焙烘時間很重要。本文研究選擇1min、3min、5min、10min進行實驗，焙烘溫度為140℃，所得到的整理結果如表2所示。

表2 不同焙烘時間的涂層織物變色性能

根據表2實驗數據可以了解到，在焙烘時間達到10min 之后，此時織物已經出現嚴重泛黃的情況，那么此時實驗分析中，主要是對其他3種時間來進行變色性能測試。由此可以了解到，隨著焙烘時間的延長，材料的變色性能也越差。需要注意的是，焙烘時間的長短也將直接影響到涂層劑的交聯程度，在一定溫度下，焙烘時間越短，交聯程度越低，成膜性差，影響涂層的穩定性和耐久性。因此，當焙烘時間為 3min時較為合適[1]。

③涂覆量的合理選擇

在涂覆量的合理選擇中，其數量的多少也將直接影響到涂層整理織物的外形、手感、顏色變化性能等參數，同時也會影響到最終的整理效率。如果涂覆量相對較小，那么此時達不到相應的整理要求，反之如果涂覆量過高，則會增加預烘和焙烘的負擔，從而影響到相應的生產效率，造成能源浪費的問題。在具體的實驗過程中，選擇34g/m2、40g/m2、50g/m2、58g/m2，根據研究結果顯示，其他工藝參數需要按照已有的最佳參數，即預烘條件控制在80℃×3min，而進行焙烘時的參數控制在140℃×3min，以滿足相應的使用要求。

(4)材料性能整理

①表面形態分析

根據已經得到的參數信息，利用掃描電子顯微鏡來對其形態進行整理，根據結果可以發現，新型熱敏變色儲能材料在使用中，可以很好的附著在織物的表面，而且其均勻度較高，相比沒有整理前的材料，處理后的材料細致度更好，能夠更好的滿足應用要求[2]。

②色差變化情況

根據實際應用情況來看，也會進行色差變化情況分析，通常情況下，在實際應用中，需要對總色差（DE）、材料明暗色差（DL）、材料濃艷色差（DC）、色相差值（DH）等內容進行整理，通常情況下，這些數值越大，那么也表明處理后材料的變色性能越好。根據整理結果可以了解到，在對其進行處理之后，織物變色的效果也非常明顯，并且在應用中，如果濃艷色差的數值比較小，同時總色差、明暗色差等值相對較大，其顏色深度也出現了變化的情況。在具體的整理過程中，也會對K/S數值進行對比處理，根據得到的數據信息可以了解到，在540-620nm的波長范圍內，曲線所得的K/S數值大于7，并且其峰值也達到了7.85，此時物體的表面色深較高。而進行變色處理后的織物其K/S數值會下降到3.5，由此可見已經得到了非常明顯的變色效果[3]。

③步冷步熱曲線整理

根據得到的數據進行步冷步熱曲線整理，結果顯示利用新型材料涂抹后，其儲能性能非常明顯，而且材料相變附近也會出現比較明顯的溫度漸變區域，由此可見，具備良好的調溫性能。分析其原因可以了解到，涂抹后包裹材料包覆蓋的相變材料相對較少。并且在升溫背景下相變平臺的變化也更加明顯，但是其達到50℃時應用到的時間小于未處理的材料，而且材料溫度的上升速度處于較快的狀態。同時對于降溫順序進行整理，可以發現經過處理后的材料其調溫性比較平穩，具備了更好的調溫效果[1]。

④DSC測試分析

根據得到的數據進行DSC測試參數整理，結果顯示利用新型材料涂抹材料后，其儲能性能非常明顯，而且材料相變潛熱也會出現比較明顯的漸變區域，由此可見，也具備了良好的儲能性能。分析其原因可以了解到，涂抹后包裹材料包的覆蓋顆粒物分布均勻度較好，這樣也使得材料具備了更好的儲能效果。根據統計數據顯示，沒有加材料的織物其相變的起始溫度為19℃，熔融完全溫度為23.5℃，而經過處理的織物，其相變的起始溫度為16.5℃，熔融完全溫度為21.5℃，由此可以看出，經過處理的織物，其性能也更加穩定[2]。

⑤材料紅外分析

在性能測試中，對材料進行紅外分析，根據已經得到的數據可以了解到，所有材料的紅外譜圖分別在3321.35以及3386.54位置處，出現了一個比較強的吸收峰，該情況出現的主要原因在于分子之間的-OH鍵出現了伸縮振動峰，這和材料自身伸縮振動存在著直接聯系。并且在圖譜的3100和2900位置，也出現了C-H的伸縮振動，而低頻區還存在著相應的吸收峰，由此可以了解到在織物中的-CH3官能團出現了相應變化，同時其位置處也存在著吸收峰和振動峰，這也表明材料自身的化學穩定性較強，可以穩定的完成相關反應[3]。

3.提升材料性能測試結果精準度措施

(1)做好材料預處理

通過做好材料預處理工作，可以為后續測試工作的順利進行奠定良好基礎，同時也可以減少外界干擾因素帶來的影響，提高所得到測試結果的準確性。在具體實踐中，應注意以下內容：第一，對于實驗過程的相關參數進行合理控制，如每一份樣品的質量、樣品數量、樣品處理時間等，這些都是在預處理階段需要重點關注的內容，確保各環節質量合規性，提升最終的實驗質量。第二，在材料預處理環節，也需要做好實驗分類，在此次實驗中使用到了空白實驗、對照實驗，對照組實驗的數量控制在5-8組，而空白實驗則控制在2組，這樣也可以提高所整理數據的豐富度，提高處理結果的精準度[4]。

(2)控制測試機械誤差

通過控制測試機械誤差，能夠降低測試結果的容錯率，提高測試結果的準確性。在具體實踐中，也需要注意以下內容：第一，使用的測試儀器，在使用前都需要進行檢查。第二，在測試機械使用期間，也需要按照既定要求進行操作。第三，在測試機械使用完成后，也需要按要求對其進行及時養護，并且定期做好易損零件的更換，這樣也可以避免測試機械在使用中出現故障，營造良好的測試環境[5]。

(3)合理管控偶然誤差條件

通過合理控制偶然誤差條件，可以進一步提高性能測試結果的準確性，以滿足相應的應用要求。在具體實踐中，也需要注意以下內容：第一，進行多組實驗，每一組實驗的環境都需要進行統一控制，如環境溫度差值應控制在2℃以內，相對濕度浮動不超過2等，以減少外部環境帶來的負面影響[6]。第二，在性能測試期間，也需要按照既定要求進行操作，針對一些精密度要求較高的內容，也需要在實驗時禁止他人進入到現場，減少其他人員走動帶來的影響。第三，為了進一步提升實驗結果的準確性，在實驗中也需要做好重復實驗，對于這些實驗數據進行平均值處理，從而進一步提升實驗結果的精準度，滿足相應的使用要求。

(4)做好人員管理工作

做好人員管理工作，能夠減少人員操作因素帶來的負面因素，從而提升所整理數據的利用價值。從實踐情況來看，第一，在前期做好參與實驗人員的篩選，可以利用信息技術來建立量化評估體系，以此來篩選出綜合水平較高的實驗人員。第二，建立相應的實驗室等級管理制度，對于實驗室人員能力進行評價，根據評價結果來劃分人員等級，匹配相應的操作設備，減少越級操作帶來的容錯率問題。第三，在日常工作中也需要做好人員能力培訓，使其能力可以得到不斷提升，以滿足不同情況下、不同應用設備的操作要求[7]。

4.結束語

綜上所述，做好材料預處理工作，可以為后續測試工作的順利進行奠定良好基礎，控制測試機械誤差，能夠降低測試結果的容錯率，合理控制偶然誤差條件，可以進一步提高性能測試結果的準確性，做好人員管理工作，能夠減少人員操作因素帶來的負面因素。借助相應手段來獲取到更加精準的數據信息，可以對新材料的進一步研發，行業經濟的穩定發展帶來積極地影響。