理論與實驗相結合促進所學知識的理解與應用
——以化工精餾實驗為例

＊李學慧 胡潤豐 吳正舜

（華中師范大學化學學院國家級實驗教學示范中心 湖北 430079）

化工基礎實驗是化學、應用化學等專業的一門必修基礎實驗課，課程的目的旨在通過實驗加深學生對化工基礎基本概念的認識，驗證有關的化工單元操作的理論，培養學生理論聯系實際的能力。通過實驗操作和對實驗現象的觀察，使學生掌握一定的基本實驗技能；通過對實驗數據的采集、分析，整理，培養學生處理數據的能力（列表、作圖、解析）；通過編寫實驗報告，使學生書寫科研報告的能力得到鍛煉。最終使學生初步掌握處理工程問題的實驗方法和理論聯系實際的能力。

目前，實驗課是學生在學校內理論與實驗相結合的最好方式之一，但由于化工實驗設備臺套的限制，理論課與實驗課不能同歩，導致學生上實驗時要么理論課還沒有學習，學生不知道這個實驗具體要驗證什么知識點；上完理論課后又沒有時間來反思做過的實驗與所學的理論知識來進行關聯，對于理論知識都沒學懂的學生就更難到這一步了。雖然學生在上實驗課前按要求都有過預習，根據實驗課前老師與學生的互動，發現大部分學生對于實驗的基本原理還不是很清楚，對于如何進行實驗數據處理更無從談起。因而導致學生理論與實驗的脫節，對于所學的知識到底有什么用以及用在何處，并不是很清楚，且所學的一些知識都是零散的，沒有時間也沒有課后反思去把所學的理論知識進行整合，沒有達到實驗的教學目的，學生為了學分而去完成了實驗這個環節而已。

因此，對于化工基礎實驗課可以進行實驗課的教學改革，目前化工實驗大都屬驗證性的實驗，為了保證實驗課的教學質量，理論課必須在實驗課之前，如果由于臺套數的限制，理論課與實驗課不一定要同步完成，但實驗課一定要在上完理論課后來完成。不能將實驗課早于理論課并在指定時間點去完成，由于學生學習與接受知識的程度不盡相同，應該把去上實驗課的時間交還給學生自己去決定，實驗課可以在對應的理論課學習完后根據學生自己的學習進度以及掌握知識的程度來隨時預約實驗，不一定要在理論課的同一學期，可在理論課學習之后以組為單位來預約，預約時不能早于理論課學習之前預約，學生必須完成規定化工實驗的學時數才能拿到相應的學分。這就要求學生預約實驗之前必須要已經學完該實驗的理論課，在此基礎上能根據實驗內容提出對于實驗過程中還不清楚的地方，比如為什么要這樣做，不這樣做會出現什么樣的問題，是什么原因導致出現這樣的實驗現象，實驗中要采集哪些實驗數據，這些實驗數據如何處理，所得的實驗結果與理論是否一致等。只有多問幾個為什么并能用所學的理論知識來進行解答，這樣才能將實驗真正用來鞏固所學的知識，加深對所學知識的理解與升華。

同時對實驗課教師也提出了新要求，帶實驗的教師要對該實驗所涉及的基本理論知識點做到心中有數，因此，不建議用研究生來替代理論課教師帶化工實驗，尤其更不能用非本專業的研究生，下面以化工精餾實驗為例來談一談如何將實驗與理論知識相結合，讓學生使所學的知識得到融會貫通與升華。

目前化工基礎中的精餾實驗的目的是：

（1）熟悉板式精餾塔的結構、流程及各部件的結構作用；（2）了解精餾塔的正確操作，學會正確處理各種異常情況；（3）用作圖法確定精餾塔全回流與部分回流時的理論板數，并計算出全塔效率。

1.精餾實驗分離的原理與實驗操作流程圖

精餾是用于分離液體混合物的一種單元操作[1]，它是利用被分離液體混合物的相對揮發度不同，被分離的組分進行多次的部分冷凝或多次的部分汽化將其進行完全分離的過程。顯然要實現精餾分離，必須要使被分離的組分在汽、液二相區來完成，單一相是沒有分離作用；其精餾分離的原理如圖1所示，組成為xF的液體混合物，經加熱溫度上升至O點沸騰，對應的泡點溫度為TB，進一步加熱進入氣液二相，在某一溫度下液相M與氣相N互成平衡，雖然氣相N中的易揮發組分要比與之成平衡的液相M中的易揮發組分要大的多，但離純組分A與B二點還有一定差距，為了分離得到純組分，液相M須進一步加熱而部分氣化，氣相N須進一步的部分冷凝，二者均須再次進入氣液二相區進一步分離，氣相N部分冷凝必須要向其提供冷量，液相M部分氣化必須要向其提供熱量，精餾分離過程中的冷量與熱量是通過塔頂液相回流和塔底汽相回流來完現的，每經歷一次氣-液平衡過程就得到了一次分離提純，這種在化工單元操作過程中提供氣液接觸進行傳質傳熱分離的場所就是所謂的實際塔板。

圖1 精餾分離原理圖

塔板除了實際的塔板外，還有理論板，精餾塔的分離能力可以用理論塔板數的多少來表示，理論板是指偏平衡的氣-液二相進入這塊后，在這塊板上進行傳熱傳質后離開這塊板的氣液二相達到平衡時所對應的這塊板；對于一定結構的精餾塔，各種操作因素，如回流比、回流液量、上升蒸氣的速度及填料的性能等均會影響其分離能力，導致實際精餾分離操作過程中，離開每一塊板的氣-液二相并沒有達到平衡，因而，精餾分離過程中，存在著塔板效率，塔板效率的定義如下：

式中，N1為不包含塔釜再沸器的理論板數；N2為不包含塔釜再沸器精餾塔中實際的提供氣液接觸的實際板數，可以從實驗裝置中直接得到。要確定精餾塔的塔板效率，就要確定精餾塔中的理論板數，而理論板數的確定方法有逐板計算法與作圖法，由于二種方法本質是一樣的，而作圖法要比逐板計算法更簡單直觀，避免了繁鎖的計算過程。即離開同一塊板上的氣液二相組成滿足相平衡，而二板之間的氣-液二相之間的組成滿足對應段的物料衡算關系式，得到的物料衡算關系式也就是所謂的操作線，由于精餾塔內的氣液二相的摩爾流量假定為恒摩爾流，因而對應段的物料衡算線均為直線。

了解了精餾塔的精餾分離原理后就知道了精餾實驗裝置的組成部分及各部件的作用，具體的實驗流程圖如下圖2所示，實驗裝置主要由進料口之上的精餾段與進料口以及進料口之下的提餾段組成的精餾塔、塔頂提供冷量的全凝器以及提供熱量塔釜再沸器、回流控制閥調節冷液回流進入塔內的冷量、塔釜再沸器中的電加熱裝置通過調節加熱功率控制加入塔內的熱量，此外還有原料罐、進料泵、塔頂產品罐、塔底產品罐以及原料液進入塔之前與塔底產品進行換熱以回收余熱的換熱器。

圖2 精餾實驗裝置流程圖

2.實驗數據的處理方法

(1)乙醇-正丙醇相對揮以度的確定

乙醇-正丙醇精餾分離實驗過程中要根據乙醇-正丙醇的豐平衡數據來確定其相對揮發度α，實驗中給定了的乙醇-正丙醇相平衡數據如下表1所示，而相對揮發度與相平衡數

表1 乙醇-正丙醇相平衡數據（摩爾分率）

據之間的關系如下：

通過Origin或Polymath[2]等相關軟件可以擬合出乙醇-正丙醇的平均相對揮發度α=2.01，具體的擬合過程如下圖3所示。

圖3 乙醇-正丙醇相對揮發度擬合圖

(2)理論板數與塔板效率的確定

本實驗的目的中要求確定精餾塔全回流與部分回流時的理論板數及其對應的塔板效率，對于全回流時的理論板數的確定可以通過測定全回流穩定時塔頂與塔底對應的濃度xD與xW，從上面的擬合可知其相對揮發度α，由此可以得到相圖，因為全回流時精餾段與提高餾段操作線均與對角線重合，然后在相平衡線與操作線（對角線）之間作梯級，梯級的個數即為達到上述分離結果對應全回流的理論板數，具體如圖4(a)所示；對于部分回流時的理論板數同樣也是待部分回流穩定后測定塔頂與塔底對應的濃度xD與xW，測定原料液的進料組成xF以及對應的進料溫度tF，查相關物性數據得到進料組成下泡點溫度TB、進料混合液的恒壓比熱容以及對應的汽化潛熱，由些可計算出進料中液相所占的分率q，對于過冷液體進料其q的計算式如下：

于是進料線即精餾段與提餾段二線交點的軌跡方程為：

如圖4（b）中的線段MO，而操作過程中回流比R是自行控制設定的，且塔頂的組成xD測定得到，因此精餾段的操作線為：

如圖4（b）中的線段NO，連接圖4（b）中O點與對角線上點K（xW，xW），得到提餾段操作線KO，然后在相平衡線與操作線之間作梯級，同樣，梯級的個數即為達到上述分離結果對應部分回流時的理論板數。

圖4 作圖法求解全回流與部分回流時的理論板數

根據作圖法求取理論板，之所以可以用作圖法求取理論板，它的實質就是同一塊板上流出的汽液二相滿足相平衡關系，二塊板之間的汽液二相滿足對應段的物料衡算關系。從圖4中可知：達到相同分離程度所需的理論板數全回流時對應的理論板數最少，或者說對于給定的精餾塔所能達到的分離能力最大。

3.實驗中異常情況處理

實驗中異常情況的處理由于實驗學時的限制，基礎上沒有進行該部分的操作，而這部分操作對于精餾操作中存在塔板效率的理解又非常重要；通過該部分的操作對于理論課中所學的塔板負荷性能圖中的霧沫夾帶上限線、漏液線、液泛線、液相負荷上限線以及液相負荷下限線的理解有了更直觀的認識，加深了所學知識的理解與鞏固。如果采取實驗預約制，學生可以不受實驗學時的限制，在預習好實驗的基礎上可以使用實驗裝置進行各種不同方案的實驗，并對不同實驗方案下出現的各種現象用所學的知識加以分析和解釋，既提高了實驗操作技能，又把所學的理論與實驗相結合，從而提高了用所學知識去分析與解決問題的能力，此外，還提高了學生的學習興趣，不僅僅是為了完成實驗而去實驗，保證實驗教學質量的同時，提高了學生的學習效率。

4.反思與提高

化工精餾實驗除了了解板式精餾塔的結構、流程及各部件的結構作用外，通過實驗觀察全回流與部分回流實驗中溫度沿塔高的分布、全塔效率的求取以及實驗過程中所出現的一些異常現象，來加深對理論課中所學的一些基本知識點的理解，并在運用過程中得到提高。

如對于有一精餾塔，直徑1m，有20塊塔板，板效率為60%，原設計用于精餾分離含A摩爾分率（下同）為xF=0.5的A-B溶液，所得餾出液中易揮發組分A的組成xD=0.96，釜液中易揮發組分的組成xW=0.04。若已知C-D的平均相對揮發度分別為2.0；現想用該塔來分離C-D混合溶液，原料液中易揮發組分的組成也是xF=0.5，也是泡點進料，問用這個精餾塔能否用來分離C-D混合溶液也得到xD=0.96與xW=0.04的產品。

顯然，如果對整個精餾實驗搞清楚了，對于處理這樣的題應該很容易了。首先根據全塔板效率的定義可知該精餾塔在給定的操作條件下對應的理論板數為20×0.6=12（塊）。同樣操作條件下全回流時達到相同的分離任務所需的理論板最少，若這個需要的最少理論板數比塔中已有的理論板還要大時則達不到上述分離任務，若比已有的理論板要小時則可以達到上述分離任務，因此，根據全回流時最小理論板數可由芬斯克（Fenske）公式進行計算并扣除塔釜再沸器一塊得到塔內最少理論板為：

因此，用這個精餾塔能否用來分離C-D混合溶液也得到xD=0.96與xW=0.04的產品。

此外，對于某連續操作精餾塔如下圖5（a）所示，已知料液摩爾組成xF=0.2，料液以飽和液體狀態直接加入塔釜，塔頂設全凝器，全塔共兩塊理論板（包括塔釜），塔頂摩爾采出率D/F=1/3，回流比R=1，泡點回流，此條件下物系的相平衡關系可表示為y=4x，試計算塔釜流出液的組成xW=?

圖5 操作流程圖與其對應的相圖中的表示

要求解此類問題，首先要能將流程圖轉化為用相圖形式表達的分離過程，如圖5（b）所示，然后再利用理論板與操作線所表達的實質：同一塊理論板上流出的汽液二相組成滿足相平衡關系，二塊板之間的汽液組成二相滿足對應段的物料衡算關系，然后再來解此題就很簡單了。由塔頂摩爾采出率D/F=1/3，根據全塔物料衡算有下式：

由此得方程：

又因A點的坐標為（xD，xD），點B在相平衡線上，且點A與點B的縱坐標相同，則點B的坐標為（xD/4，xD），C點也要相平衡線上，且C點的橫坐標為塔釜餾出液的組成xW，則點C的坐標為（xW，4xW），從上圖中的（b）可知：點D的橫坐標與點B的相同，點D的縱坐標與點C的相同，即點D的縱標為（xD/4，4xW），而點D在精餾段操作線上，且精餾段操作線為：

將點D的坐標代入精餾段操作線方程有：

聯合公式（8）、公式（10）可求解出塔釜流出液的組成xW=0.01743。

5.結論

本文針對化工實驗設備臺套數少、理論課與實驗課不能同步的情況，為了提高實驗教學質量，提出先理論后實驗的預約制可以克服上述問題，避免了學生在沒學理論課的情況下就去做實驗，導致實驗教學質量難以保證；采用上述措施既提高了實驗設備的利用率，又保證了實驗教學質量，提高了學生興趣的同時，使學生能用所學的知識去解釋實驗過程中出現的一些現象，提高了分析解決問題的能力，為以后從事科學研究打下了良好的基礎；此外，本文還以精餾實驗為例，介紹了理論與實驗相結合才能使所學的知識得到融會貫通與提高。