高溫純化設備真空氣路優化解析

吳忠舉，白 梟，王曉峰，成洋洋，許河山，周社柱

（山西中電科新能源技術有限公司，山西 太原 030024）

引言

高溫純化設備屬于真空熱工設備，它采用先進的高溫純化技術，通過超高溫（不小于2 200℃）真空氣氛及氟利昂氣體使石墨、硬質炭氈、石墨粉等材料中的雜質元素蒸發或生成低熔點的氯化物排除出產品本身之外達到純化的目的，這些提純后的物料又是生產三代半導體材料的基礎材料[1]。我國高溫純化設備起步較晚，但得益于近幾年高純石墨、粉體和碳氈行業強勁的需求拉動[2]，高溫純化技術也取得了飛速發展。但目前國內高溫純化設備純化后的物料純度不穩定，并且純化水平一般在5 N左右，與國外設備有一定的差距，為了進一步提高石墨的純度縮短與國外設備的差距，因此有必要對國產設備進行分析，提高國產高溫純化設備的純化效果[3]。

1 國產高溫純化設備的現狀分析

對于高溫純化設備而言，純化氣體的流場對于提純效果有很大的影響，一個好的氣體流場設計可以提高物料的純化效果，使用國產高溫純化設備純化后的石墨純度與國外設備純化后的石墨純度有一定的差距，通過對國產高溫純化設備的真空熱場、氣罩等關鍵部件進行分析，發現國產設備的氣罩分氣盤氣路存在以下四個問題。

1.1 分氣盤的通氣孔排布不均勻

分氣盤的通氣孔不均勻，大部分通氣孔分布在中心和邊緣區域，中間區域沒有通氣孔，分氣盤氣孔如圖1所示，這就導致中間放置的純化物料不能充分地與純化氣體接觸，并且大部分氣體從中心部位的通氣孔排出，影響純化效果。

圖1 分氣盤氣孔分布

1.2 分氣盤的環形氣道氣阻大

分氣盤設計的氣氛通道為環形氣道，如圖2所示，環形氣道氣阻大，不利于氣體擴散，使得氣體沒有充分的在純化腔室內與純化物料接觸，純化氣體就被真空泵抽走，導致被純化物料的純度低。

圖2 環形氣道

1.3 對于小部件分層放置時頂層沒有直通的純化氣源

由于純化腔室比較大，當純化小部件時，為了增加裝爐量，需要將純化腔室分成上下兩層空間，如下頁圖3所示，但是第二層沒有從底部直接通入到頂部的純化氣源，所有的純化氣源都是從底部填充后通過層間空隙過來的氣源，而且還有底部所放置的純化物料阻擋，這就導致第一層物料純化效果好于第二層，使得整個純化腔室的純化效果差異較大。

圖3 雙層純化腔室

1.4 純化氣體從中心到邊緣區域的路徑長度不一致

純化氣體從中心O點進氣到邊緣區域A和B的路徑長度不一致，如圖4所示，0B兩點的距離是OA兩點的距離的1.4倍，導致邊緣區域A點的純化效果要比B點的純化效果好。

圖4 分氣盤邊緣區域的路徑長度不一致

2 國產高溫純化設備氣路優化

針對目前國產高溫純化設備分氣盤存在的四個問題，進行逐項優化，使其達到三代半導體基材材料純度的要求。

2.1 分氣盤通氣孔排布不均勻的優化方案

對分氣盤通氣孔的排布位置和通氣孔的尺寸進行調整。調整原則如下所述。

1）通氣孔尺寸：中心區域＜中間區域＜邊緣區域。

2）單位面積通氣孔數量：中心區域＜中間區域＜邊緣區域。

根據這兩條原則調整后的分氣盤，如圖5所示，調整后可以保證在純化區域任何一個位置所接收到純化氣體的量是基本一致的，保證了純化區域內所有純化工件的純化效果。

圖5 通氣孔尺寸調整后的分氣盤

2.2 分氣盤的環形氣道氣阻大的優化方案

將分氣盤環形氣道改成樹葉形的分叉氣道，如圖6所示，氣路的運行通道為銳角，極大地降低了氣阻，使得氣體可以充分地在純化腔室內與純化物料接觸，更好地提高純化物料的純化效果。

圖6 樹葉形氣道

2.3 頂層沒有直通純化氣源的優化方案

將第二層載物盤的支撐柱設計成空心，如圖7所示，將底層氣體引流到頂層純化空間，避免在高溫真空狀態下，純化氣源先把底部填充后通過層間空隙到達頂層的狀態，而且還避免了底部放置的純化物料阻擋，這樣可以使第一層與第二層放置的純化物料純化效果一致，解決了純化腔室物料純化均勻性的問題。

圖7 空心支撐氣道

2.4 純化氣體從中心到邊緣區域路徑長度不一致的優化方案

將分氣盤的形狀由原來的正方形改成圓形，如圖8所示，保證分氣盤從中心到各個邊緣區域的路徑一致，解決了邊緣區域純化效果不一致的情況。

圖8 中心到邊緣的路徑一致

3 純化氣路分氣盤優化后的結果驗證

根據新方案設計的分氣盤，將原有分氣盤存在的4個問題優化，使用新分氣盤對物料純化，純化后的GDMS[4]指標穩定在5N5，如圖9所示，第三方檢測的石墨件純化結果＞6 N（體積分數為0.38×10-6），實現了材料國產化。

圖9 純化后第三方檢測的石墨件純化結果＞6N

4 結論

通過對國產高溫純化設備的分氣盤進行方案優化，解決了以往分氣盤存在的分氣盤通氣孔排布不均勻、分氣盤的環形氣道氣阻大、對于小部件分層放置時頂層沒有直通的純化氣源和純化氣體從中心到邊緣區域的路徑長度不一致的問題。使用新型分氣盤純化后的物料，經過權威的第三方檢測機構進行檢測，純化后的物料可以穩定達到5N5的國際最高水平，與國外的東海、西格里等[11]純化設備的純化效果相同。

該技術打破了我國在三代半導體、5G、高端芯片、新能源汽車和智能電網等領域使用的石墨、石墨氈、固化炭氈、石墨粉等材料從國外進口的歷史，為我國三代半導體、5G、高端芯片、新能源汽車和智能電網等領域的高端設備制造實現自主可控，貢獻自己的智慧和力量，最終實現我國在十四五規劃中：“計劃在2021—2025年期間，舉全國之力，在教育、科研、開發、融資、應用等等各個方面，大力支持發展第三代半導體產業，以實現產業獨立自主不再受制于人[5]。”