陶瓷膜對濃香型白酒過濾效果研究

薛潤萍，謝正敏，李秋濤，黃 箭，李茂春，魏金萍，張 倩，安明哲

（宜賓五糧液股份有限公司，四川宜賓 644007）

白酒的感官質量標準要求是無色、清亮、透明、無沉淀雜質、無懸浮物，理化指標方面要求固形物≤0.4 g/L（濃香型白酒），為使白酒酒體質量更上一層樓，過濾成為了白酒生產過程中一個必不可少的環節，探索和應用一種滿足高效過濾性能要求的同時，還能保證白酒原有的風格和風味物質不損失的過濾方法具有重要意義。陶瓷膜分離技術在去除雜質、降低能耗、保持產品品質和縮短過濾時間方面具有較大的優勢，在釀酒行業表現出巨大的潛力和應用價值。

陶瓷膜是以無機陶瓷材料作為支撐體，經表面涂膜、高溫燒制而成的固體膜材料，根據支撐體的不同，陶瓷膜的構型可分為平板、管式、多通道三種，其結構以及制作過程的特殊性，賦予了陶瓷膜耐高溫、高壓的特性，有利于過濾設備的清洗、消毒和反沖再生。陶瓷膜具有較好的耐酸堿、耐有機溶劑性，對過濾介質沒有特殊限制，使用條件寬泛，可應用于各類果汁飲料、葡萄糖、牛奶和酒類過濾。陶瓷膜分離效率高，過濾過程不用添加其他化學助劑，無二次污染。陶瓷膜具有良好的抗微生物侵蝕能力，自潔凈狀態好，無毒，無味。由于陶瓷膜優異的性能，已經在食品、精細化工、生物醫藥和發酵領域得到了廣泛應用。

無機陶瓷膜分離技術以其綠色、高效分離的特點，在各領域中的應用越來越廣泛，為了探究陶瓷膜在濃香型白酒中的過濾效果以及實用性，本研究采用了陶瓷管式膜分別對不同度數的濃香型白酒進行了過濾，并對過濾后酒樣及硅藻土過濾后酒樣的理化指標、感官質量、澄清度與存放穩定性等方面進行了對比分析。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

酒樣：市售濃香型白酒樣品。

過濾材料：氧化鋁燒結陶瓷管式膜（過濾精度20 nm）來自山東博納生物科技集團有限公司。

儀器設備：美國Agilent 公司7890 型號氣相色譜儀，美國Millipore 公司的Mili-Q 超純水處理機，梅特勒電子天平，青島海爾股份有限公司BCD-186KB 型冰箱，上海一恒科技有限公司DHG-9070A 型電熱鼓風干燥箱，山東博納生物科技集團有限公司的二級膜分離試驗機，美國HACH 公司TL2360臺式濁度儀。

1.2 試驗方法

1.2.1 操作步驟

在常溫常壓下對加漿降度的低度酒樣進行了陶瓷膜過濾，編號1、編號2、編號3 對應38 %vol、35 %vol 和28 %vol 3 個酒精度。高度酒樣編號4、編號5、編號6 對應56 %vol、52 %vol 和50 %vol 3個酒精度，為了區別將硅藻土過濾記為A，陶瓷膜過濾記為B，并對硅藻土、陶瓷膜過濾后不同酒度的酒樣進行了一系列的測試與分析。

1.2.2 氣相色譜參數

采用氣相色譜儀對酒樣香味成分含量進行了分析，色譜柱為DB-Wax毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；升溫程序：40 ℃保留5 min，以7 ℃/min升至100 ℃，保留5 min，再以5 ℃/min 升至220 ℃，保留5 min；進樣口溫度250 ℃；載氣為氦氣（He），流速1.1 mL/min；不分流，直接進樣，進樣量0.5 μL。

1.2.3 濁度測試

采用哈希TL2360 臺式濁度儀對過濾前后酒樣進行濁度測試。

1.2.4 理化指標測試與分析

總酸、總酯、固形物、酒精度均按照GB/T 10345—2007中的方法進行測試與分析。

1.2.5 感官品評

組織10 名評酒委員分別從外觀、香氣、口味、風格方面對各酒樣進行感官品評與評分（滿分100分），計算平均值作為最終評分。感官品評標準見表1。

表1 感官品評標準

1.2.6 穩定性分析

1.2.6.1 快速溫度變化法

將過濾后的酒樣進行不間斷冷凍-加熱-冷凍處理快速模擬酒樣一年四季溫度變化，根據處理前后濁度變化以及觀察是否有沉淀，初步判斷酒樣穩定性。

1.2.6.2 冷凍法

過濾后的酒樣在0 ℃冰箱中放置120 h 后，測定濁度并觀察是否出現沉淀。

1.2.6.3 靜置法

過濾后酒樣在室溫避曬條件下分別貯存1 個月、2個月、3個月及4個月，測定濁度并觀察是否出現沉淀。

2 結果與分析

2.1 不同度數的低度酒樣過濾前后數據分析

低度酒樣均是加漿降度配制而成的，低度酒樣配制完成后外觀均呈現渾濁狀，由表2 可看出，陶瓷膜過濾后，酒樣濁度均能降低99%以上，說明陶瓷膜能夠很好的除去低度酒樣中的渾濁物，起到很好的澄清效果。總酸、酒精度、甲醇和固形物過濾前后數據差別不大。通過感官評分可知，38%vol、35 %vol 過濾后酒樣的感官質量與過濾前差別不大，28%vol 酒樣過濾前后感官質量差別較大，這主要是由于酒樣稀釋到28%vol 時，主體香味物質溶解度隨之降低，不能溶解的呈香物質形成聚集物更容易被陶瓷膜所吸附和攔截，所以口感方面差別更大，總酯的損失率也是隨著酒精度的降低而增大，也是相同的變化機理。三大高級脂肪酸酯的去除率均在85 %以上，陶瓷膜能夠去除絕大部分的三大高級脂肪酸酯，使其含量小于2 mg/L，從而起到很好的澄清效果，這是由于三大高級脂肪酸酯的溶解度隨酒精度以及環境溫度的降低而降低，從而析出渾濁，這與前人的研究結果是一致的。影響白酒口感的雜醇油部分，如正丙醇、正丁醇、異戊醇等物質的去除率隨酒精度的降低而增大。

表2 濃香型白酒過濾前后理化指標數據

表3、表4 是處理前后酒樣的濁度數據，濁度是衡量濾液澄清度和穩定性的重要指標，濁度越高表明溶液越渾濁。從表3 可以發現，無論是快速模擬一年四季溫度變化還是0 ℃冰箱放置120 h，過濾后的低度酒樣濁度無明顯增大現象，也無沉淀和渾濁物析出，說明陶瓷膜過濾后的酒樣低溫穩定性好，滿足有學者提出的低度白酒低溫呈濁常規檢測方法的檢測，被測液濁度在0.1 NTU以下時，溶液澄清度較高。室溫長期存放時，過濾后酒樣濁度隨時間延長逐漸降低，如表4 所示，表明過濾后酒樣長期存放穩定性較好。

表3 濁度數據

表4 靜置法濁度數據

2.2 陶瓷膜和硅藻土過濾不同度數高度酒樣的數據分析

表5 濃香型白酒過濾后理化指標變化

采用陶瓷膜對不同度數的高度酒樣進行了過濾，并將過濾后的酒樣與硅藻土過濾后酒樣進行對比。陶瓷膜與硅藻土過濾后酒樣的固形物、感官品評、酒精度、總酸、總酯、雜醇油、甲醇、濁度、三大高級脂肪酸酯等數據差別不大，說明陶瓷膜與硅藻土能夠起到同樣的過濾效果，且不會影響酒樣的口感。陶瓷膜在高溫、苛刻條件（強酸強堿）以及微生物侵蝕環境下具有較好的穩定性，在一定的壓力、固體顆粒磨損的條件下結構穩定性較高，過濾過程無脫落物影響白酒的質量和品質，使用壽命長，經過多次的高溫清洗仍能保持原有的過濾性能，將陶瓷膜應用于白酒過濾具有較高的實用價值。

從表6、表7 可以發現，無論是快速溫度變化還是冷凍處理，經過陶瓷膜、硅藻土過濾后的酒樣濁度變化很小，無明顯增加現象，無沉淀和渾濁物析出，說明陶瓷膜、硅藻土過濾后酒樣穩定性較好。

表6 冷凍法濁度數據

表7 快速溫度變化法濁度數據

3 結論

從上面的研究結果可以看出，陶瓷膜能夠很好地去除低度白酒中的渾濁物，理化指標以及口感與過濾前酒樣差別不大，并且過濾后的酒樣在0 ℃冰箱中放置120 h 仍無沉淀和明顯渾濁物，常溫條件下存放穩定性較好。

通過陶瓷膜、硅藻土過濾后的高度酒樣數據可以看出，高度酒樣經過兩種方式過濾后，固形物、濁度、感官品評、酒精度、總酸、總酯、雜醇油、甲醇、三大高級脂肪酸酯數據差別不大，無論是快速溫度變化還是冷凍處理，經過陶瓷膜、硅藻土過濾后的酒樣穩定性較好。目前各大酒企大量使用的過濾介質依然是硅藻土，從以上數據可以看出陶瓷膜的過濾效果與硅藻土過濾效果不相上下，將陶瓷膜應用于濃香型白酒過濾具有極大的應用潛力和價值，在酒企以噸為單位進行連續化大生產的過程中，陶瓷膜的吸附作用對濃香型白酒品質的影響很小。

不同度數的濃香型酒樣陶瓷膜過濾以及硅藻土過濾的對比數據說明陶瓷膜對濃香型白酒能夠起到極好的過濾效果，陶瓷膜過濾因其自身優勢近年來在食品以及醫藥行業被廣泛使用，在白酒生產領域的巨大潛力和應用價值值得我們深入研究。