氟化氫銨與氧化鈧氟化反應機理研究

張聞揚，黃 培，黃美松，2，劉 華，2，楊志強

（1.湖南稀土金屬材料研究院有限責任公司，湖南 長沙 410126；2.稀土功能材料湖南省重點實驗室，湖南 長沙 410126）

金屬鈧（Sc）屬3d過渡族金屬，兼具稀土元素、過渡族元素的特性，廣泛應用于原子能、光電子、激光材料、超導材料、航空航天、核能、軍工、醫療和冶金化工等行業［1～6］。隨著相關領域的高速發展，對金屬鈧純度的要求也越來越高。制備氟化鈧是金屬熱還原氟化物制備金屬鈧的重要步驟，目前制備氟化鈧有三種工藝，分別為濕法氟化、氣體氟化和干法氟化［7］。干法氟化有反應流程短、反應溫度低、操作安全、引入雜質少、氟化物中氧含量低、污染小等優點，受到稀土行業科研工作者的重視，并廣泛應用于工業生產中。

1 反應原理

干法氟化的原料為氟化氫銨和稀土氧化物，目前多數文獻［8～11］提到的反應原理為：

文獻［12］指出，當NH4HF2過理論量30%～50%時，可以得到良好的氟化效果，并提出了新的反應原理：

姜銀舉等［13］對氟化氫銨與氧化釓的氟化反應進行研究，結果表明氟化過程中有低溫氟化產物（NH4）GdF4生成，反應方程式為：

劉燚等［7］等通過干法制備高純氟化鈧，對150℃反應2 h的產物進行XRD檢測，發現有ScOF相生成，但未對該相進行進一步研究。

試驗對氟化氫銨氟化氧化鈧的反應機理進行研究，并通過試驗確定氟化過程中是否有中間產物生成，對改進生產工藝、提高生產效率、降低能耗具有重要意義。

2 試驗原料、方法

試驗原料：NH4HF2（分析純）；Sc2O3（＞99.9%）。

試驗方法：按m（NH4HF2∶Sc2O3）＝3.5∶1（NH4HF2過量約40%）在常溫常壓下混料，混料均勻后取樣為樣品1；……