砷鐵合金中鐵量的測(cè)定

侯 丹

（湖南有色環(huán)保研究院有限公司，湖南 長(zhǎng)沙 410100）

砷鐵合金為冶煉副產(chǎn)品，其中含鐵量為60%左右，含砷量為20%～30%。此產(chǎn)品中鐵含量高，可將鐵回收再利用。砷鐵合金主要雜質(zhì)元素為砷、銅、鉛等，其中砷和銅對(duì)鐵的測(cè)定有影響。

高含量鐵的測(cè)定中最經(jīng)典的分析方法是氯化亞錫-三氯化鈦重鉻酸鉀容量法［1］，但此方法不適合含砷和銅較高的樣品。本試驗(yàn)采用氫溴酸冒煙去除主要干擾雜質(zhì)砷，然后氨水沉淀分離銅等干擾，二氯化錫-三氯化鈦聯(lián)合還原鐵，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。具有操作性強(qiáng)、精密度高、結(jié)果穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.鹽酸（ρ＝1.19 g/mL）。

2.硝酸（ρ＝1.42 g/mL）。

3.高氯酸。

4.氫溴酸。

5.氯化銨。

6.氨水。

7.硫-磷混酸：硫酸＋磷酸＋水＝15＋15＋70。

8.二氯化錫溶液（6%）：稱取6 g二氯化錫溶于20 mL鹽酸中，溶解后用水稀釋至100 mL，混勻（用時(shí)現(xiàn)配）。

9.三氯化鈦（1＋14）：取2 mL三氯化鈦溶液（15%～20%），加鹽酸（1＋5）稀釋至30 mL（用時(shí)現(xiàn)配）。

10.鎢酸鈉（250 g/L）：稱取25 g鎢酸鈉溶于適量水中（若混濁需過(guò)濾），加5 mL磷酸，用水稀釋至100 mL，混勻。

11.二苯胺磺酸鈉（0.5%）。

12.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.511 9 g預(yù)先在150℃烘干1 h的重鉻酸鉀（基準(zhǔn)試劑）溶于水，移入2 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

試劑均為分析純，試驗(yàn)用水均為超純水。

1.2 試驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取1 g（精確至0.000 1 g）樣品，置于300 mL燒杯中，加入15 mL鹽酸于低溫電爐板上加熱，取下稍冷，加5 mL硝酸繼續(xù)加熱溶解至2 mL，取下加入5 mL高氯酸加熱至無(wú)硫磺且冒白煙，取下冷卻，加入20 mL水、20 mL鹽酸，微熱溶解，將溶液全部移入100 mL容量瓶中，冷卻，以水定容，搖勻。準(zhǔn)確吸取10 mL溶液于300 mL燒杯中，加入5 mL高氯酸于電爐板上加熱至冒白煙，取下冷卻，加入3 mL氫溴酸繼續(xù)加熱冒煙，取下冷卻，吹洗燒杯壁再冒煙。……