快速消解-標準加入法測定大米中鎘含量的研究

吳麗敏 甘鵬

【摘 要】我國是農業大國，為人們提供優質農產品是我國農業生產的基本要求。但是近些年環境污染較為嚴重，讓農作物發育期間積累過多重金屬，會對人們身體健康造成一定影響。本文利用快速消解-標準加入法，對于大米鎘含量進行測定。和微波消解法并無顯著性差異。旨在為我國農作物測定貢獻力量，促進我國農業生產質量。

【關鍵詞】快速消解-標準加入法；鎘；大米測定

Determination of Cadmium in rice by rapid digestion and standard addition method

WU Limin， GAN Peng

Shapingba District Center for Disease Control and Prevention， Chongqing 400038， China

【Abstract】China is a large agricultural country. Providing people with high-quality agricultural products is the basic requirement of Chinas agricultural production.However，in recent years，environmental pollution is more serious， so that excessive heavy metals are accumulated during crop development， which will have a certain impact on peoples health. In this paper， the content of cadmium in rice was determined by rapid digestion standard addition method. There was no significant difference with microwave digestion. It aims to contribute to the determination of crops in China and promote the quality of agricultural production in China.

【Key Words】Fast digestion standard addition method； Cadmium； Determination of rice

作為一種擁有較強毒性的重金屬，鎘會通過人的飲食，逐漸在人體中產生富集，通過慢性中毒方式，對于人的肝、腎等器官造成損傷，嚴重會造成器官功能衰竭，影響人正常生活與發育。而作為主食的大米、小麥，如果發生鎘金屬污染，對于大眾群體的生命健康將會造成嚴重影響。所以，需要對大米含有的鎘進行系統性研究。

1 實驗材料與檢測方法

1.1 實驗材料

本文應用到以下實驗儀器：ICE3500原子吸收光譜儀、MARS6微波消解儀、BHW石墨電熱趕酸器、明澈TM-D 24UV超純水系統，以及XS104電子天平、研磨機與50mLPP刻度離心管。而實驗材料則有GBW08612鎘單元素標準物質，濃度為1000μg/mL、分析級65%硝酸、優級純磷酸二氫銨，以及大米成分分析標準物質。

1.2 檢測方法

以《食品安全國家標準 食品中鎘的測定》（GB 5009.15-2014），進行鎘元素的檢測[1]。對于快速消解-標準加入法，需要在進行快速消解前，預先稱取0.3g的實驗樣品，將其置入于離心管內，注入2mL的硝酸，并將蓋子調整至合適松緊度，通過加速煙氣散發，避免管內壓力超過最大限度，也可以降低因硝酸蒸發影響檢測效果。把離心管放于石墨趕酸器內，以120℃消解15min。然后將蓋子打開，靜置10min。于煙氣完全消散后，等待液體并冷卻，通過純水對其定容；對于微波消解法，需要在微波消解前，稱取0.3g的實驗樣品，將其放在消解罐內，添加8mL的硝酸，放進微波消解儀內，進行相應的消解處理，待溫度降至50℃以下后，開罐放在石墨趕酸器上，以160℃進行趕酸，直到溶液接近干燥，冷卻，并轉移到10mL容量瓶內，通過純水進行定容。

1.3 儀器運行條件

對于原子吸收光譜儀運行檢測條件，需要將波長控制在228.8nm，以4mA的HCL燈，調整狹縫至0.5nm，并利用塞曼背景進行校正。石墨爐升溫條件，見表1；微波消解程序，見表2。

1.4 標準曲線制作

利用標準加入法設計大米的標準曲線，以1mL的規格吸取已消解定容的大米樣品，將其記作“Test”，作為加標基質應用。標準組是為空白試劑，其進樣程序如表1所示。吸取16μL的大米樣品、16μL的純水作為稀釋液、5μL的磷酸二氫銨作為基體改進劑，讓實際進樣量可以控制在37μL左右，見表3。

2 實驗結果與分析

2.1 標準曲線繪制

為避免背景值對于檢測數據造成過大影響，現應用1.4進行定量測試。把加入基質Test的待測元素含量記作x，吸光度值記作y，并以加入待測的元素鎘標準濃度（μg/L）當成橫坐標，而對應的吸光度在剔除Test的吸光度數值后，將數值當成縱坐標應用，利用Microsoft Office Excel2021軟件，繪制標準曲線。根據測驗結果，在鎘濃度處于0μg/L～5μg/L階段，擁有最佳線性條件，所以將0、0.5、1.0、1.5、2.0μg/L當成標準標準點應用。在波長為228.8nm標準下，對于大米樣品繪制相應的標準曲線，吸光度值為0.001、0.060、0.108、0.172、0.217，如圖1所示。經驗證，大米的標準曲線相關系數超過0.995，滿足相關系數要求。即以標準加入法測定大米具有穩定的線性關系。

2.2 方法處理效果與準確度

在消解程序中，快速消解-標準加入法處理時間為15min，而微波消解法則需要進行70min的處理，在處理時間方面，前者更具有優勢。

以有證標準物質對于大米溶液進行檢測，實驗結果證明測定實際數值和標準值擁有±10%的相對誤差，滿足GB 5009.15-2014要求。以大米成分分析標準物質當成加標基質，以0.05mg/kg、0.1mg/kg、0.15mg/kg的3種梯度進行鎘的加標回收實驗，分別處理3份樣品，而且每份樣品需要進行3次重復測定。結果顯示，3種鎘濃度梯度的加標回收率在99.2%～103.5%，擁有101.8%的平均回收率，處于實驗室鎘回收率范圍內，即證明表明快速消解-標準加入法對于鎘檢測可以獲得良好的準確度。

2.3 方法比較

利用微波消解法處理實驗樣品，并通過外標法定量，配合原子吸收光譜儀，獲得大米成分分析標準物質的鎘含量數據。根據獲得的數據，將其和快速消解-標準加入法的數據進行比對，兩者的均值并沒有顯著性差異。即快速消解–標準加入法和微波消解法在對大米的測定結果方面擁有一致性。對兩種方法進行比較， 快速消解–標準加入法在處理時間（15min）方面要遠低于微波消解法的處理時間（70min）；在處理步驟方面，前者僅有稱量樣品、添加硝酸、消解處理、溶液定容的四個常規步驟。但是后者除這四步外，還需要進行消解罐泡酸、趕酸、轉移等額外步驟。前者擁有更少的實驗步驟，可以有效避免實驗被外界因素污染，影響測定數據；對于樣品用量，前者是以鎘含量對于稱樣量進行調整，在0.3g～1g之間浮動[3]。后者則是以微博消解儀為準，用量則是在0.3g～0.5g之間浮動。前者可以通過提升實驗用量的方法，提高實驗檢測準確度；硝酸用量方面，前者僅需要2mL，而后者則需要8mL，前者節約75%的硝酸用量，使用更為經濟；而實驗儀器，前者主要應用石墨電熱趕酸器與原子吸收光譜儀，后者則需要額外購置微波消解儀，不僅需要額外花費資金購置處理設備，處理效率也有一定降低。所以，應用快速消解–標準加入法，對于我國糧食市場的大規模重金屬檢測更具有應用價值。

3 結論

對于快速消解-標準加入法，實際測定效果和當前廣泛應用的微波消解法差別不大，而且檢測速度與成本更低，使用的檢測儀器采購價格低廉，可以用在大批量檢測大米中鎘含量工作中，對于提升食品安全具有重要意義，值得對該技術進行推廣。

參考文獻

[1] 張浩然，徐汀，田愷，等.快速消解-電感耦合等離子體質譜法測定飼料用菜籽粕中的鉻，砷，鎘，汞和鉛含量[J].飼料研究，2021，44（19）：5.

[2] 李霞雪，劉愛平，陳亞，等.微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定蔬菜中鉻、鎘、砷、鉛、汞的含量[J].期刊論文，2019，55（1）.

[3] 陳亮.快速消解-石墨爐原子吸收光譜法測定食品中砷含量[J].食品安全質量檢測學報，2021，12（6）：5.