金礦分析樣品取樣量和制備的探討與研究

于建華 卞大勇

（天津華北地質(zhì)勘查局，天津 300000）

1 引言

眾所周知，對(duì)于金礦來說，之所以較其它礦種復(fù)雜，是因?yàn)榻鹪诘貧ぶ械暮亢艿停谔囟ōh(huán)境中富集成礦，并且分布極不均勻，主要以自然金狀態(tài)存在，延展性好[1]，自然金顆粒大小也不同，在試樣加工過程中常被壓成片狀，較難制得有代表性的均勻試樣[2]。尤其對(duì)于化探金礦的樣品，金含量一般都在痕量級(jí)別，需要制定有針對(duì)性的加工制樣操作流程。

由于金礦樣品的特殊性，運(yùn)用一般的加工方法時(shí)，取樣量少，代表性較差；取樣量多，工作量會(huì)急劇上升。并且常因含金量懸殊致使選用制備方法不當(dāng)，從而使金礦加工質(zhì)量不合乎要求、化驗(yàn)結(jié)果有較大的波動(dòng)[3-4]，進(jìn)而影響地質(zhì)評(píng)價(jià)。這已經(jīng)成為金礦分析的關(guān)鍵，金礦石分析的質(zhì)量問題，一直是無(wú)機(jī)分析中較難解決的課題。

2 實(shí)驗(yàn)部分

本文以具體礦區(qū)的實(shí)際樣品為例，對(duì)樣品的取樣量和試樣制備流程中的諸多環(huán)節(jié)進(jìn)行深入的研究。

2.1 樣品取樣量的影響因素

對(duì)于金礦來說，樣品取樣量多少不是單純受樣品顆粒直徑所制約，而應(yīng)綜合考慮各方面因素：如在取樣公式W=Kd3/S2（W 為取樣量，K 為物料縮分系數(shù)，d 為顆粒直徑，S 為分析標(biāo)準(zhǔn)偏差。）中，縮分系數(shù)K還要受以下因數(shù)制約：K=fglm（f為形態(tài)因素，g為顆粒大小分布因素，l 為解離因素，m 為礦物組成因素。）。而礦物組成因數(shù)m 同樣還要受以下幾種因素的制約：m=（1-a）（r-ra+at）/a（a 為有用礦物平均含量，r為有用礦物平均密度,t為脈石組成平均密度）。

從一系列公式中，我們可以看出，取樣量多少，不但受到顆粒大小的影響，還要受樣品形狀、顆粒分布情況、解離程度、礦物組成、分析精密度等多方面因素影響。

2.2 樣品取樣量的確定原則

試金分析取樣量主要由兩個(gè)因素決定，一是方法的靈敏度，二是粒度取樣代表性。

分析方法的靈敏度越高，單位重量的樣品，能夠檢出的含量等級(jí)越低，所以取樣量就可以減少。

試樣研磨越細(xì)，不均勻程度越小，取樣量同樣可以減少。但試樣的均勻程度不是如同溶液那樣的絕對(duì)均勻，試樣的均勻程度是相對(duì)的、有條件的，如果在規(guī)定的取樣量?jī)?nèi)，不均勻性引起的誤差對(duì)整個(gè)分析誤差的影響是不明顯的，就應(yīng)視為試樣的均勻性符合要求。

2.3 在不同粒度樣品中金的分布情況

根據(jù)金礦的性質(zhì)，采集了兩類不同性質(zhì)的五個(gè)樣品，其中1#、3#、4#為鐵礦化的氧化物型，礦石結(jié)構(gòu)疏松，氧化程度高，并有少量呈粉末狀，方鉛礦、褐鐵礦化強(qiáng)烈，未見有石英脈礦；2#、5#為裂縫充填石英硫化物型，硫化物主要有黃鐵礦、方鉛礦，并有少量閃鋅礦。硫化物呈條帯狀分布。黃鐵礦、方鉛礦結(jié)晶顆粒大，石英、黃鐵礦、方鉛礦分帶明顯，結(jié)晶程度高。

為了更進(jìn)一步了解金在各不同粒度樣品中的分布情況，以及均勻程度、解離情況，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

分別取1#、4#、5#樣品各2.0 Kg，經(jīng)粗碎、中碎加工后，再放入棒磨機(jī)中細(xì)磨一小時(shí)，分段取出過20、40、60、100、140、200 目篩的樣品，然后將各粒級(jí)樣品細(xì)磨后送化驗(yàn)室檢驗(yàn)。

從試驗(yàn)結(jié)果來看，金在各粒級(jí)樣品中分布是不均勻的?？偟内厔?shì)是粗粒級(jí)樣品中含金量較低，細(xì)粒級(jí)樣品中含金量較高。100 目以上樣品含金量?jī)H全占全部金量的30%左右，100目以下樣品含金量占全部金量的70%左右。說明金在礦石中解離程度較大，金的顆粒也較細(xì)。

表1 不同粒度樣品中金的分布

2.4 送檢樣品量

金礦縮分系數(shù)，常用的K 值為0.6～1.0，石英脈金采用的K 值為1.0～3.0，但采用過去的固定縮分K值的加工方法，很難保證樣品真正具有代表性。僅增大縮分系數(shù)并不能解決問題，因?yàn)槌岁P(guān)注試祥加工制備外，還需要考慮增加采樣量。合理的采樣量應(yīng)針對(duì)礦區(qū)具體情況，有針對(duì)性的確定。

在礦石中不均勻度高、低含量的金礦樣品在加工過程中應(yīng)有特殊考慮，為保證不失原始樣品代表性，必須遵循簡(jiǎn)單實(shí)用的切喬特經(jīng)驗(yàn)公式Q＝Kd2縮分，其中：Q為樣品最低可靠質(zhì)量，K為縮分系數(shù)，d為樣品中最大顆粒直徑。

加工前要檢驗(yàn)樣品質(zhì)量和粒度，是否符合樣品縮分公式要求，若Q 為送檢樣品量，則Q=nKd2即n＝Q/Kd2。由n 值的大小確定送樣量是否合理，是否可縮分，可能出現(xiàn)下面三種情況：

(1)n＞2，可進(jìn)行縮分，n 為2 的幾次方即可縮分幾次，然后粉碎。

(2)2＞n≥1，不能進(jìn)行縮分，應(yīng)直接加工粉碎。

(3)n＜1，送樣不夠，應(yīng)協(xié)商解決。

2.5 縮分粒度、縮分次數(shù)的確定

我們還進(jìn)行了樣品縮分粒度、樣品縮分次數(shù)、最終樣品保留量試驗(yàn)：

試驗(yàn)方法為取2#、3#、4#、5#樣品各8Kg，分別破碎至20目、40目、60目、80目四種粒度開始縮分，各樣品分別縮分1 次、2 次、3 次，最終樣品量為4Kg、2Kg、1Kg。然后將所有樣品研磨至200目，送化驗(yàn)室檢驗(yàn)。

結(jié)果表明：20目粒度下縮分，所有樣品的結(jié)果都不理想，精密度差。其它粒度下縮分的樣品結(jié)果都比較好，綜合考慮加工時(shí)間和成本因素，所以最終確定為在40 目粒度下縮分，縮分三次，最終樣品量為1Kg。

表2 不同縮分方案中化驗(yàn)結(jié)果精密度

2.6 殘金比試驗(yàn)

金礦加工的難易，主要取決于樣品中是否有大顆粒金存在，以及金的分布是否均勻。一般用殘金比公式來判斷細(xì)磨篩上殘留金的多少，進(jìn)而判斷樣品的加工難易程度：

殘金比=篩上殘留金百分百/篩上殘留樣百分比。

殘金比＜1.5，為易加工樣品；殘金比＞4.0，為難加工樣品。

本試驗(yàn)樣品的殘金比分別為2.62、1.35、3.58、3.49、3.66,均屬于中等程度加工樣品。

2.7 磨礦時(shí)間試驗(yàn)

根據(jù)粒度鑒定和篩分結(jié)果，以金礦標(biāo)準(zhǔn)礦石為基準(zhǔn)，做了礦石可磨性系數(shù)測(cè)定，并選取了兩個(gè)不同類型的樣品按照與標(biāo)準(zhǔn)樣品礦石相同的過程進(jìn)行研磨，結(jié)果如下表所示：

表3 磨礦時(shí)間

可磨性系數(shù)K=標(biāo)準(zhǔn)礦石磨樣時(shí)間/被測(cè)礦石磨樣時(shí)間（KA=0.42；KB=1.25），A 樣研磨6 小時(shí)（200 目樣品的百分含量99.0%），而B 樣研磨2 小時(shí)（200 目樣品的百分含量99.10%），實(shí)際操作中兩樣磨樣時(shí)間相比，A 樣是B 樣磨樣時(shí)間的3 倍，從可磨性系數(shù)可判斷，礦石可磨性系數(shù)小于1 的屬難磨礦石、大于1的屬易磨礦石。

由測(cè)定系數(shù)看出，易加工和難加工的金礦樣品，實(shí)質(zhì)是粒度和磨樣時(shí)間關(guān)系。粒度增大，磨樣時(shí)間就相應(yīng)延長(zhǎng)，粒度減小研磨時(shí)間就縮短。一般而言采用棒磨機(jī)將樣品加工至-200 目，至少需要3個(gè)小時(shí)。

3 結(jié)論

該礦區(qū)合理加工流程應(yīng)該是將野外合理采集的塊狀樣品稱重后，全部送入顎式破碎機(jī)進(jìn)行粗碎。粗碎后樣品全部轉(zhuǎn)入碎樣機(jī)，進(jìn)行中碎加工（中碎至-40 目），中碎后樣品進(jìn)行第二次稱重，縮分3 次，最終至1Kg 為止，留取正副樣，將正樣置于棒磨機(jī)中進(jìn)行細(xì)磨，三小時(shí)后取出，取300g 送化驗(yàn)室檢測(cè)，副樣及殘余正樣保存。

試金分析質(zhì)量受下列因素影響:采樣尺度、采樣量、試樣縮分、試樣研磨、試樣前處理、檢驗(yàn)測(cè)試等。樣品的采集和試樣的制備是金試樣分析過程中的兩個(gè)主要環(huán)節(jié)，采樣量足夠，采樣尺度合理，是質(zhì)量控制效果的前提。適當(dāng)?shù)目s分，充足的研磨，是試樣質(zhì)量的關(guān)鍵。采樣、制樣與分析是不可分割的整體，三者應(yīng)具有相當(dāng)?shù)牟淮_定度與重現(xiàn)性，結(jié)果表明，本方法完全滿足相關(guān)要求[5]。