芳綸纖維與蛋白質纖維混合物定量化學分析方法的探討

文/付維娟 王 毅 李 燁

1 引言

芳綸是一種新型的高科技合成纖維，不僅具有高強度、高模量、耐高溫、質量輕等優點，而且還具有出色的阻燃性能、極佳的電絕緣性、優良的機械性能及持久的熱穩定性等特點。經市場調研，為了滿足防火隔熱、消防等行業的個人防護需求，企業在生產中需要將芳綸與蛋白質纖維混紡以獲得更優的功能性面料。如何對芳綸與蛋白質纖維混紡面料進行快速、準確的定量化學分析對紡織檢測及產品設計至關重要。而經過科技查新發現，目前國內還沒有芳綸與其他纖維混紡面料定量化學分析方法標準。現對芳綸與蛋白質纖維混合物的定量化學分析方法進行探討。

通過對芳綸的化學溶解性研究發現，芳綸不溶于堿性溶液，而蛋白質纖維卻溶于氫氧化鈉溶液或者次氯酸鈉溶液，所以可根據兩種纖維的以上特性，以堿性溶液作為定量試劑，對芳綸和蛋白質纖維進行分離。查找相關資料后得知，目前關于溶解蛋白質纖維的定量方法標準有GB/T 2910.4—2009《紡織品 定量化學分析 第4部分：某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》和JIS L 1030-2：2012《紡織品纖維含量定量分析的試驗方法 第2部分：纖維混合物定量分析的試驗方法》中的6.2.12。兩種方法中的關鍵試驗參數見表1。

表1 兩種試驗參數對比表

由表1所見，可分別采用上述兩種試驗方法中的關鍵參數對芳綸和蛋白質纖維進行試驗，以得出最優的芳綸與蛋白質纖維混合物的定量化學分析方法。為了驗證以上方法的可行性特做如下試驗。

2 試驗

2.1 原理與方案

2.1.1 原理

利用芳綸與蛋白質纖維在堿液中溶解性存在的差異，用氫氧化鈉溶液或次氯酸鈉溶液先把蛋白質纖維從已知干燥質量的混合物中溶解去除，對收集的殘留物進行清洗、烘干和稱量；用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分率，由差值得出蛋白質纖維的質量百分率。

2.1.2 方案

用選取的芳綸和羊毛、蠶絲貼襯按照市場調研所見的混紡比，自配置4組平行樣，按照JIS L 1030-2《紡織品纖維含量試驗方法 第2部分：定量分析》中的6.2.12以及參照GB/T 2910.4《紡織品 定量化學分析 第4部分:某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》方法進行試驗，每組樣品均由兩名試驗人員分別進行平行試驗，對測試結果與參考值進行比較評估試驗方法的準確性，對兩名試驗人員的檢測結果進行比較評估試驗方法的可靠性。

2.2 標準

分別按GB/T 2910.4和JIS L 1030-2試驗。

2.3 材料與制樣

2.3.1 試驗材料

間位芳綸、對位芳綸[煙臺泰和新材料股份有限公司、超美斯新材料股份有限公司（蘇州）、日本帝人。纖維顏色：間位芳綸包括本白、黑色、橘紅、寶藍等顏色，對位芳綸包括本黃、黑色、藍色、大紅等顏色]。

羊毛織物（羊毛標準貼襯織物，上海市紡織工業技術監督所）。

蠶絲織物（蠶絲標準貼襯織物，上海市紡織工業技術監督所）。

2.3.2 制備試樣

選取不同廠家的芳綸與蛋白質纖維不同水平進行自配置平行樣：20/80的間位芳綸/羊毛（1＃）、50/50的對位芳綸/羊毛（2＃）、50/50的間位芳綸/蠶絲（3＃）、70/30的對位芳綸/蠶絲（4＃）。

2.4 儀器設備

水浴鍋（溫度能保持在10℃～100℃）；具塞三角燒瓶（容量為250mL）。

2.5 試劑與配制

氫氧化鈉：分析純，天津恒興化學試劑制造有限公司。稱量氫氧化鈉52.8g，制成約1L的水溶液，密度約1.054g/mL(20 ℃)。

次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L。可用碘量法滴定，使其濃度在0.9mol/L～1.1mol/L。

稀鹽酸溶液：用水將 JIS K 8180中約35%的鹽酸稀釋為約2%的稀鹽酸。

稀乙酸溶液：將5 mL冰乙酸加水稀釋至1L。

3 結果與討論

3.1 測定芳綸的d值

3.1.1 試驗結果

JIS L 1030-2已給出5%氫氧化鈉溶液中芳綸纖維的

d

值為1.00，而通過科技查新，目前我國還沒有芳綸與蛋白質纖維混紡的方法標準及相關資料，因此芳綸在次氯酸鈉溶液中的

d

值是進行后續試驗的基礎。

分別稱取10份間位芳綸和對位芳綸，每份樣品約1g，按照GB/T 2910.4規定的試驗方法進行試驗，結果見表2和表3。

表2 間位芳綸在次氯酸鈉中的d值

表3 對位芳綸在次氯酸酸鈉溶液中的d值

3.1.2 分析與討論

從表2看出，不同廠家、不同顏色及不同染色工藝的10組間位芳綸在次氯酸鈉溶液中的

d

值平均值為0.9994≈1.00，標準偏差

s

為0.0007；表3所試驗的10組對位芳綸在次氯酸鈉溶液中的

d

值平均值為0.9999≈1.00，標準偏差

s

為0.0011；每組試驗后，均對殘留物進行顯微鏡觀察（400倍放大），纖維表面未發現明顯損傷。說明不論間位芳綸還是對位芳綸在次氯酸鈉溶液中損失很小且很穩定。

3.2 不同纖維的溶解試驗

3.2.1 試驗結果

分別稱取1g左右的對位芳綸、間位芳綸、羊毛和蠶絲，在不同溶解試劑及條件下的溶解情況見表4。

表4 不同纖維在不同試劑及條件下的溶解情況

3.2.2 分析與討論

由表4 可見，水浴為100℃時，蠶絲在5%氫氧化鈉溶液中溶解液渾濁，有絮狀物存在（非纖維），即使延長時間，此現象也無法消除。主要原因可能是蠶絲中有蠟質物質、糖類物質、色素及礦物質等的存在。試驗發現，在芳綸與蠶絲制成的混合物中，試驗條件一定的情況下，隨著蠶絲含量的增加，絮狀物的現象趨之明顯，造成過濾困難，數據偏差較大。因此，采用日標方法JIS L 1030-2中6.2.12中5%氫氧化鈉溶液溶解蛋白質纖維不是很合理，而采用次氯酸鈉法溶解蛋白質纖維需要進一步驗證。

3.3 驗證試驗

為了驗證次氯酸鈉溶液的準確性及可靠性，選擇進行自配置混紡比樣品4組，每組樣品均由兩名試驗人員分別進行獨立試驗。對測試結果與參考值進行比較評估試驗方法的準確性，對兩名試驗人員的檢測結果進行比較，評估試驗方法的可靠性。

3.3.1 試驗結果

試驗結果見表5。

表5 混合物驗證試驗結果

3.3.2 分析與討論

3.3.2.1 準確性

從表5看出，4組試驗的檢測結果和參考值的偏差為0.08～0.60之間，偏差的絕對值均小于1%，準確性非常好。

3.3.2.2 可靠性

表5中甲、乙兩名檢測人員檢測同一種樣品檢測結果之間偏差均在0.4%以內，即重復性較好，完全滿足GB/T 2910系列標準的精密度要求，可靠性較高。

綜上，通過對JIS L 1030-2中的6.2.12 和參照GB/T 2910.4—2009《紡織品 定量化學分析 第4部分:某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》中次氯酸鈉法兩種方法的比較，從試驗現象及試驗數據可以看出，次氯酸鈉法更適合進行芳綸與蛋白質纖維混合物的定量分析，準確性及可靠性很高，建議作為GB/T 2910系列標準的補充。

4 結論

以上試驗結果表明，次氯酸鈉法的準確性和可靠性都很好，完全可以作為芳綸與蛋白質纖維混合物的定量化學分析方法。