有機肥料中重金屬元素含量分析

那順烏力吉，紅 紅

(1.內蒙古自治區市場監督管理審評查驗中心；2.內蒙古自治區教育招生考試中心，內蒙古 呼和浩特 010010)

隨著人們生活水平的提高，追求環保、健康食品的意識日益增強，使用有機肥是農業可持續發展的基礎，人們已越來越重視增加有機肥的使用[1]。用重金屬超標化肥以及化肥的不合理施用是造成生態重金屬污染的原因之一，化肥中的重金屬進入土壤后通過食物鏈不斷在生物體內富集，甚至可以轉化為毒性更大的甲基化合物，污染土壤以及農作物，最終在人體內積累危害人體健康[2]。鑒于此，筆者選擇內蒙古地區具有代表性的20家化肥企業生產的20批次有機肥料樣品為分析對象，并按照NY/T 1978-2010進行嚴格的室內制樣，并用原子吸收分光光度法和原子熒光光度法兩種方法測定了化肥樣品中5種重金屬(Cd、Cr、Pb、As、Hg)的含量，基于測定結果，結合重金屬限量標準，完成評價及相關性分析工作，為化肥生產企業對肥料中重金屬含量的監督檢測提供參考，為有關部門對化肥中重金屬污染監控方案的制定提供參考依據和數據支持。

1 實驗部分

1.1 樣品溶液制備

1.1.1 測定鉛、鎘、鎘所用試樣溶液的制備。稱樣1 g于100 mL燒杯，放入通風櫥中，加入30 mL鹽酸(HCl)與10 mL硝酸(HNO3)，蓋上表面皿在電熱板上緩慢加熱(若反應激烈，移開后冷卻片刻)，蒸發至近干涸。冷卻后加50 mL鹽酸溶解，轉移至250 mL容量瓶中，用水定容搖勻，干過濾，濾液待用。

1.1.2 測定砷、汞所用試樣溶液的制備。稱樣1 g于100 mL燒杯中，加20 mL王水，蓋上表面皿，于可調電熱板(150 ℃～200 ℃)上消化。近干時，用滴定管加鹽酸數滴，反復數次，直至無棕黃色煙霧出現為止。用少量水沖洗內壁，繼續煮5 min，取下冷卻后過濾，濾液收集于容量瓶(250 mL)中。濾液中，加入10.0 mL硫脲溶液和3 mL鹽酸，用水定容后搖勻，放置至少30 min后測試。

1.2 儀器工作條件

表1 原子吸收分光光度計工作條件

表2 原子熒光分光光度計工作條件

1.3 配制標準溶液和繪制標準曲線

1.3.1 鉛標準溶液配制。用0.5 mol/L鹽酸溶液將1 000 μg/mL鉛標準儲備液稀釋至0、1 μg/mL、2 μg/mL、4μg/mL、8 μg/mL的系列標準溶液。

1.3.2 鎘標準溶液配制。用0.5 mol/L鹽酸溶液將1 000 μg/mL鎘標準儲備液稀釋至0、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.4 μg/mL、0.8 μg/mL的系列標準溶液。

1.3.3 鉻標準溶液配制。用0.5 mol/L鹽酸溶液將1 000 μg/mL鉻標準儲備液稀釋至0、0.5 μg/mL、1 μg/mL、2μg/mL、4 μg/mL的系列標準溶液。

1.3.4 砷標準溶液配制。 用0.5g/L重鉻酸鉀-硝酸溶液將1 000 μg/mL砷標準儲備液稀釋至0、2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、6.0 ng/mL、8.0 ng/mL、10.0 ng/mL的系列標準溶液。

1.3.5 汞標準溶液配制。用0.5 g/L重鉻酸鉀-硝酸溶液將1 000 μg/mL 汞標準儲備液稀釋至0、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.60 ng/mL、0.80 ng/mL、1.00 ng/mL的系列標準溶液。

1.4 有機肥中重金屬含量測定

表3 有機肥中Pb重金屬含量

2 結果與討論

《有機肥料》(NY 525 -2012)中重金屬限量指標如下：鉛及其化合物(以Pb計)≤50 mg/kg，鎘及其化合物(以Cd計)≤3 mg/kg，鉻及其化合物(以Cr計)≤150 mg/kg鉻及其化合物(以Cr計)≤150 mg/kg，砷及其化合物(以As計)≤15 mg /kg，汞及其化合物(以Hg計)≤2 mg/kg。

該20批次有機肥料中重金屬含量均低于標準規定的上限，鉛含量范圍為(3.5～42.5)mg/kg，鎘含量范圍為(0.2～2.9)mg/kg，鉻含量范圍為(3.1～74.2)mg/kg，砷含量范圍為(0.101～3.001)mg/kg，汞含量范圍為(0.039～0.264)mg/kg。內蒙古屬于中國畜牧業發達地區，內蒙古地區生產的有機肥料大都是以牛羊糞發酵腐熟、脫臭制成，以粉狀為主，具有有機質含量高，重金屬含量低等特點。有機肥料中重金屬元素來源可能是多方面的，化肥原料類型及生產工藝對其重金屬含量的影響也不容忽視，預防重金屬污染，做好源頭管控尤為重要。因此，合理的評價有機肥料對環境和農產品的影響，有效降低重金屬環境風險，對合理利用有機肥料資源，保護生態環境和保障農產品安全具有很重要的意義。