提高鈾化工轉化效率的質量改進

周顯明，李佳，謝汶級，盧長先，向書巧，傅秋萍，王特

(中國核動力研究設計院第四研究所，四川 成都 610041)

0 引言

鈾化工轉化作為核燃料生產關鍵過程，以含鈾晶體為原料，通過加熱氣化與水發生水解反應生成水解液，加入堿性試劑進行沉淀反應生成含鈾漿體，經過濾得到含鈾濾餅，最后通過高溫煅燒制成鈾氧化物產品，實現將含鈾晶體轉化為鈾氧化物，如圖1所示。

圖1 鈾化工轉化流程圖

鈾化工轉化效率=鈾氧化物產品鈾元素量÷含鈾晶體鈾元素量×100%，如圖2所示，2020年7月至12月生產的鈾氧化物產品，鈾化工轉化效率最低為81.13%，最高為91.55%，平均轉化效率為86.25%，轉化效率偏低，嚴重制約著核燃料生產效率，造成原材料浪費，增加生產成本。為此，需找到造成鈾化工轉化效率低的癥結，并針對癥結進行原因分析，研究改進方法，以提高鈾化工轉化效率。

圖2 2020年7月—12月鈾化工轉化效率

1 轉化效率低癥結分析

對共計55批次鈾化工轉化效率低于90%的因素進行統計，并繪制鈾化工轉化效率低影響因素排列圖[1-5]如圖3所示。影響鈾化工轉化效率的因素有：料罐殘料率高、系統積料率高、過濾器穿濾、系統泄漏及其他(如：材料灑落、取樣過多等)。其中，造成鈾化工轉化效率低的關鍵因素為系統積料率高，累計占比達到90.9%。因此，只要解決系統積料率高的癥結，就能提高鈾化工轉化效率。

圖3 轉化效率低影響因素排列圖

2 系統積料率高原因分析

考慮到含鈾晶體受熱氣化，遇冷易結晶的特性。采用頭腦風暴法，從人、機、料、法、環、測六個方面對造鈾化工轉化系統積料率高的原因進行分析，經整理后的魚骨圖[6]如圖4所示，可能導致鈾化工轉化系統積料率高的末端原因有7個，分別是：(1)新員工操作經驗不足；(2)水解柱進料口結構復雜；(3)水解液輸送管路過粗過長；(4)堿性試劑存放時間長；(5)沒有沉淀工藝規程；(6)煅燒系統真空度高；(7)稱量天平精度低。對這7個原因逐一進行實驗驗證。

圖4 鈾化工轉化系統積料率高原因分析魚骨圖

2.1 新員工操作經驗不足

由三個操作人員分別進行一批次物料的水解實驗，取樣分析尾氣吸收液鈾濃度，計算進入尾氣吸收液鈾元素比率，結果如表1所示。

由表1可知，任一操作人員操作，進入尾氣吸收液的鈾元素比率均≤0.05%，對系統積料率影響不大，不會造成鈾化工轉化系統積料率高。

表1 尾氣吸收液鈾元素比率計算結果

2.2 水解柱進料口結構復雜

現場檢查水解柱進料口，如圖5所示，水解柱進料口由特種鋼制螺紋連接頭和氟塑料喇叭口兩部分組成。含鈾晶體加熱氣化成含鈾氣體，經螺紋連接頭進入喇叭口，大部分含鈾氣體在喇叭口與液體接觸面發生水解反應，少部分含鈾氣體在喇叭口內遇冷結晶，沾附于喇叭口內壁。

圖5 水解柱進料口

對三批次水解液鈾濃度進行取樣分析，分別計算各批次水解柱進料口積料率，計算結果如表2所示。

由表2可知，水解柱進料口結構復雜，結晶難清理，導致單批次實驗水解柱進料口積料率＞7%，對系統積料率影響很大，因此，“水解柱進料口結構復雜”是造成鈾化工轉化系統積料率高的主要原因之一。

表2 水解柱進料口積料率計算結果

2.3 水解液輸送管路過粗過長

現場檢查水解液輸送管路，管路內徑19 mm，總長度3 m左右，積液長度55 cm左右。對三批次水解液轉移實驗的輸送管路積料情況進行分析計算，分析計算結果如表3所示。

由表3可知，水解液輸送管路過粗過長，導致水解液輸送管路單批次積料率＞2.5%，對系統積料率影響很大，因此，“水解液輸送管路過粗過長”是造成鈾化工轉化系統積料率高的主要原因之一。

表3 水解液輸送管路積料情況分析計算結果

2.4 堿性試劑存放時間長

分別采用存放時間為一個月、三個月、六個月的堿性試劑進行沉淀實驗，取樣分析沉淀母液鈾濃度，計算進入沉淀母液中的鈾元素比率如表4所示。

表4 沉淀母液鈾元素比率分析計算結果

由表4可知，任一批次沉淀母液鈾元素比率均≤0.06%，對系統積料率影響不大，不會造成鈾化工轉化系統積料率高。

2.5 沒有沉淀工藝規程

檢查沉淀崗位，有現行有效的沉淀工藝規程，且沉淀流程已經標準化，不會造成系統積料率高。

2.6 煅燒系統真空度大

分別對三批次煅燒實驗的爐渣進行收集，并取樣分析爐渣中的鈾含量，計算爐渣中的鈾元素比率見表5。

由表5可知，任一批次爐渣中鈾元素比率均≤0.12%，對系統積料率影響不大，不會造成鈾化工轉化系統積料率高。

表5 爐渣中鈾元素比率分析計算結果

2.7 稱量天平精度低

分別采用精度為1g和0.1g的天平稱量最終的鈾氧化物產品，計算各批次實驗的鈾化工轉化系統積料率，對比各自測算的鈾化工轉化系統積料率偏差如表6所示。

由表6可知，采用精度為1 g和0.1 g的天平稱量物料，測算任一批次實驗的鈾化工轉化系統積料率偏差≤0.07%，對系統積料率影響不大，不會造成鈾化工轉化系統積料率高。

表6系統積料率測算結果

2.8 小結

針對鈾化工轉化系統積料率高的問題，經課題組分析得到所有可能原因，對所有可能原因進行逐一實驗驗證，最終確認導致鈾化工轉化系統積料率高的主要原因為：①水解柱進料口結構復雜；②水解液輸送管路過粗過長。

3 改進方法

針對主要原因水解柱進料口結構復雜，進料口結晶難清理，導致進料口積料率高的問題，結合含鈾氣體遇冷易結晶、結晶易溶于水的特點，課題組提出的改進方法為：每批次水解后對水解柱進料口進行浸泡，預期將水解柱進料口積料率降低至3%以下，并開展水解實驗，對浸泡后的水解柱積料率進行驗證。

針對水解液輸送管路過粗過長，導致輸送管路積料率高的問題，考慮到積料是以水解液的形式積存在管路中，課題組提出的改進方法為：每批次轉移水解液后沖洗一遍輸送管路，預期將水解液輸送管路積料率降低至1%以下。并開展水解液轉移實驗，對沖洗后管路積料率進行驗證。

3.1 浸泡水解柱進料口

開展三批次水解實驗，分別分析計算浸泡前后進料口積料率，如圖6所示。

由圖6可知，水解結束后，浸泡前，進料口積料率均＞15%；浸泡后，進料口積料率≤1.08%，符合預期要求，改進方法有效可行。

圖6 浸泡前后進料口積料率

3.2 沖洗液體管路

進行三批次水解液轉移實驗，分別分析計算沖洗前后水解液輸送管路積料率，如圖7所示。

由圖7可知，水解液轉移結束后，沖洗前，水解液輸送管路積料率＞2.5%；沖洗后，水解液輸送管路積料率≤0.71%，符合預期要求，改進方法有效可行。

圖7 沖洗前后水解液輸送管路積料率

3.3 改進后的鈾化工轉化效率

采用改進方法后，共計開展12批次的鈾化工轉化實驗，并對這12批次實驗的鈾化工轉化效率進行統計，如圖8所示。

由圖8可知，采用改進方法后，鈾轉化效率最低為95.91%，最高為97.84%；平均轉化效率為97.00%，相比于改進前的平均轉化效率86.25%，鈾化工轉化效率得到顯著提高。

圖8 改進前后鈾化工轉化效率

4 結語

針對鈾化工轉化效率低的問題，采用多種質量工具進行統計和分析，使課題組快速找到造成鈾化工轉化效率低的癥結為鈾化工轉化系統積料率高。結合含鈾晶體物料特點(加熱易氣化，氣化后遇冷易結晶)，從人、機、料、法、環、測六個方面分析可能造成轉化系統積料率高的原因，并逐一進行實驗驗證，確定造成鈾化工轉化系統積料率高的主要原因是水解柱進料口結構復雜和水解液輸送管路過粗過長。針對水解柱進料口結構復雜，提出改進方法為每批次水解后對水解柱進料口進行浸泡，針對水解液輸送管路過粗過長，提出改進方法為每批次轉移水解液后沖洗一遍水解液輸送管路。經實驗驗證，改進后，鈾化工轉化系統積料率有效降低，鈾化工轉化效率從86.25%提高至97.00%，為生產項目的順利推進打下堅實基礎，為今后類似問題的解決積累寶貴經驗。