基于響應面法的鋰渣旋流除泥優化研究

段耀旭 張悅刊 劉培坤 葛江波

(山東科技大學機械電子工程學院，山東 青島 266590)

鋰由于其獨特的性質被廣泛應用于鋰電池工業和原子能等領域。隨著新能源汽車的發展，鋰的需求量也越來越大，2021—2025年僅鋰電池產業需求鋰資源總量約12.9萬t，而生產1 t鋰化合物隨之產生的鋰渣約有10 t[1]。鋰礦通常伴生鉭、鈮等有價金屬，在鋰礦提煉過程中有價金屬并未被完全回收，而存留在鋰渣中。對鋰渣中蘊含的有價金屬進行綜合回收利用，不僅符合環保政策要求且具有重要的經濟意義。

鋰渣中細泥含量較高，高含量的細泥對有價金屬的提取會產生不利影響，因此需要對鋰渣進行脫泥預處理。水力旋流器是一種按照密度、粒度進行分級或分選的裝置，與其他設備相比具有占地面積小、分級效率高、可靠性高等優點[2]。宮振宇等[3]發現在入口濃度不同時，底流口直徑對旋流器性能的影響規律不同;張玉龍等[4]指出，隨著進料壓力的增大，溢流產率增大;冉海等[5]研究表明，水力旋流器選取適宜的進料壓力有助于分級效率的提高。部分學者采用單因素試驗[6]、正交試驗[7]的方法進行旋流器分級效率的優化，但正交試驗只能找到各因素不同水平之間的最優組合，沒有考慮這些因素的交互作用，無法尋求全局最優解。邢雷等[8]、張勇等[9]和LIU等[10]采用響應面法對旋流器結構參數進行優化，構建了出水口含油濃度與旋流器結構參數之間的數學模型，為旋流器分級優化提供了新思路。

本研究基于響應面法，在原有旋流器結構基礎上，考察進料濃度、進料壓力和旋流器的底流口直徑對鋰渣除泥效果的影響，從而確立適宜的參數組合方案。研究結果可為鋰渣除泥及廢棄物資源回收提供有益參考。

1 試驗物料及方法

1.1 鋰渣粒度組成

通過BT-9300S激光粒度分布儀測得鋰渣粒度組成，結果見表1。可以看出，鋰渣中細泥含量較高，-20μm細泥含量為34.27%。

表1 鋰渣粒度組成Table 1 Particle size distribution of the lithium slag

1.2 試驗方法

試驗系統主要由φ50 mm旋流器和給料系統組成。旋流器幾何參數見表2，試驗系統如圖1所示。物料充分混合均勻后，由泵輸送到旋流器進行分級，旋流器的底流與溢流經管路返回料筒，保證試驗系統循環。通過配置不同濃度的物料、改變進料壓力以及更換底流口，接取各試驗條件下底流、溢流產物，通過BT-9300S激光粒度分布儀對底流、溢流產物進行粒度分析。

表2 旋流器幾何參數Table 2 Hydrocyclone geometry parameters

圖1 試驗裝置示意Fig.1 Schematic diagram of experimental device

2 響應面法優化

響應面法是通過對樣本空間集合的有限次試驗，擬合輸出變量的逼近函數來代替真實響應，是一種探究自變量與響應之間關系的一種方法，可以研究2個或者2個以上因素對響應的影響，分析多參數的交互作用，確定各因素對響應的影響程度，用最少的試驗次數，確立響應方程[11]。

2.1 響應面法優化原理

回歸模型是用不同階次的多項式來近似表達響應目標和設計變量之間的關系，系統響應Y與設計變量x之間滿足[12]:

若采用多項式響應面來近似表示系統設計變量與響應目標兩者之間的關系，則有:

式中:β0是偏移項;φi(x)是基函數;βi是基函數系數;k為基函數φi(x)的個數。在實際應用中，可以根據經驗來確定響應面模型形式，在設計變量的最優值范圍內選用一階或二階逼近函數來進行模擬。二階模型的多項式近似函數為:

式中:xi為設計變量;k為設計變量數量;β0、βi、βj分別是偏移項、線性偏移和二階偏移系數;βij是交互作用系數。

一階逼近函數與二階逼近函數幾乎適合于所有的響應面問題，但一個單一的多項式模型只適合某一區域，并不能在整個變量空間上準確反映真實的函數關系。

2.2 響應面優化設計

本試驗運用Box-Behnken Design(BBD)設計方法和Design-Expert 13軟件進行設計與分析，研究鋰渣進料濃度、進料壓力和旋流器底流口直徑3個因素對旋流器中-20μm顆粒分級質效率的影響。各因素的水平值與編碼值對應情況如表3所示。

表3 設計因素水平Table 3 Design factor level

3 試驗結果與分析

3.1 響應面試驗結果

由表3各因素水平，設計生成矩陣試驗設計表。該矩陣試驗設計表共有17組試驗，每個因素都有3水平，為減少誤差，中心值重復5次，以-20μm顆粒的分級質效率作為響應值。將試驗結果填入表4，對表4數據進行多元二次擬合，得出如下回歸方程:

表4 響應面試驗設計及結果Table 4 Response face experiment design and results

為判斷多元二次回歸方程的準確性，基于表4，通過Design-Expert 13對多元二次方程中各項的顯著性進行計算分析，結果見表5。P值大小代表各項設計因素的顯著性，P值小于0.05即可視為顯著[13]。由表5可知，模型P=0.000 1，遠小于 0.05，表明該模型試驗誤差小，具有統計學意義。同時由表5可以看出，自變量一次項B和C顯著(P＜0.05)，表明進料壓力和底流口直徑對-20μm顆粒分級質效率有著明顯影響;二次項A2、B2和C2顯著，說明濃度、壓力以及底流口直徑的平方項對分級質效率有著明顯影響。失擬項用來表示所用多元二次回歸方程與試驗擬合的程度，即二者差異的程度。表5中失擬項P值為0.366 0＞0.05，表明無失擬因素存在，可以用該多元二次回歸方程替代試驗對結果進行分析優化。

表5 回歸方程方差分析Table 5 Analysis of variance of the regression equation

為了進一步驗證回歸方程的可行性，對擬合方程進行方差分析，結果見表6。多元相關系數R2是反映試驗響應值與預測值密切程度的統計指標[14]。從表6可以看出，擬合方程的多元相關系數R2=0.973 6，說明97.36%的響應值變化可以由擬合方程解釋。變異系數值為2.02%，小于10%，表示試驗的可信度和精度均較高。校正決定系數為0.939 6，大于0.8且與預測多元相關系數的差值小于0.2，說明該模型能充分表示各因素與響應之間的關系。一般情況下，信噪比大于 4，便可以認為模型是合理的[14]。該模型中信噪比為14.551 8，遠大于 4，表明該模型合理。基于以上分析，可以說明用該回歸方程對試驗結果進行分析和預測是可靠的。

表6 回歸方程統計誤差分析Table 6 Statistical error analysis of the regression equations

圖2為實際值與預測值分布圖。圖2中實際值分布在預測值附近，所建立模型可以較真實地反映實際情況，進一步驗證了模型的可靠性。

圖2 實際值與預測值分布Fig.2 Distribution of actual and predicted values

3.2 響應曲面優化結果

無論是單因素試驗方法還是正交試驗方法都無法給出直觀的圖形來觀察其最佳優化點。利用Design-Expert 13給出的多元二次模型，可以做出各因素之間交互作用的雙變量三維曲面圖。將某一因素固定在中心值上，探究另外2個因素的交互作用以及對分級質效率的影響，結果見圖3。

圖3 各因素交互作用Fig.3 Interaction of each factor

三維響應曲面的陡峭程度以及等高線的形狀可以直觀地反映出各因素的交互程度。響應曲面較陡，表明兩因素的交互作用較強;響應面曲線較平緩，說明兩因素交互作用不明顯;等高線呈橢圓形，代表兩因素交互作用較強，接近圓形則說明不明顯[15-16]。圖3(a)響應曲面較平緩，圖3(b)等高線接近圓形，說明AB交互作用不明顯，并且從圖3(b)的等高線可以看出，當進料壓力大于0.9 MPa時，-20μm顆粒分級質效率取得較大值;圖3(c)響應面較陡，圖3(d)等高線呈橢圓形，說明AC交互作用明顯，單獨增大底流口直徑會降低-20μm顆粒分級質效率;圖3(e)響應面平緩，圖3(f)等高線接近圓形，說明BC交互作用不明顯，并且在底流口直徑小于11 mm時，隨著進料壓力的增大，-20μm顆粒分級質效率逐漸增大。

通過Design-Expert 13中的Numerical功能對試驗進行優化，得到最佳優化條件為:進料濃度為10.51%，濃度壓力0.12 MPa、底流口8.25 mm，此時-20μm顆粒分級質效率最高，為67.95%。以最大分級質效率點為參考點改變3個因素中的1個因素的編碼值，得到分級質效率與因素編碼值對應關系，結果如圖4所示。各因素的斜率陡峭程度表示該因素對輸出變量的影響程度，斜率越陡說明影響程度越大。

圖4 分級質效率與因素編碼值關系Fig.4 Relationship between separation efficiency and factor encoding values

從圖4可以看出，在3個因素中，底流口直徑(C)斜率最陡，其次是進料壓力(B)，最后是進料濃度(A)，說明對分級質效率影響程度從大到小為:底流口直徑、進料壓力和進料濃度。

3.3 試驗驗證

設置進料壓力為0.12 MPa、底流口直徑為 8 mm、進料濃度為10%，進行最優結果的準確性驗證。試驗結果中-20μm顆粒分級質效率為67.37%，預測值為67.92%，相對誤差為0.81%，說明該模型在一定范圍內可以有效地優化旋流器分級質效率。優化后底流粒度分布如表7所示，底流-20μm顆粒的含量為5.67%，與進料相比降低了28.6個百分點，鋰渣含泥量明顯下降。

表7 優化后底流粒度分布Table 7 Particle size distribution of the underflow after optimization

4 結 論

(1)采用響應面法可以對旋流器鋰渣除泥進行優化設計，對分級質效率進行擬合預測。

(2)基于響應面方法得到了進料壓力、進料濃度和底流口直徑與-20μm顆粒旋流分級質效率之間的數學模型。進行了優化驗證試驗，試驗結果中-20 μm顆粒分級質效率為67.37%，此時底流中-20μm顆粒的含量為5.67%，與進料相比降低了28.6個百分點，鋰渣含泥量明顯下降。

(3)響應面研究結果表明對-20μm顆粒分級質效率影響程度從大到小為:底流口直徑、進料壓力和進料濃度，且進料濃度與底流口直徑有著很強的交互作用。