RRA過程中預時效時間對7A85鋁合金組織性能的影響

楊春苗，王 珊，王淑慧,2，李延珍，劉文文,2

(1.煙臺南山學院 工學院，山東 煙臺 265713；2.煙臺南山學院 輕合金加工成形實驗室，山東 煙臺 265700；3.航鑫材料科技有限公司，山東 煙臺 265700)

在航空航天領域，7000系列Al-Zn-Mg-Cu鋁合金廣泛應用于結構件，在增加運載能力的同時減輕自重，實現節油降耗[1-3]。全球節能環保法規的制定，同時也加速了汽車工業領域7000系鋁合金的推廣應用[4]。

7A85鋁合金是在7A55鋁合金的基礎上發展而來，通過Zn含量和Mg、Zn元素比的調控，結合熱處理工藝的優化，實現了更高的強度。合金成分含量及配比設計好后，熱處理工藝制度是實現鋁合金基體晶粒和第二相粒子調控的關鍵手段[5-7]。通過固溶處理可以實現第二相粒子的回溶，時效處理可以人工干預第二相粒子的析出和長大行為，從而得到服役過程所需的性能指標。回歸再時效處理(Retrogression and re-aging，RRA)，又稱三級時效處理，主要用于解決由晶界處連續第二相存在導致的7000系鋁合金耐腐蝕性降低的問題[8-9]。RRA處理可以實現晶界處第二相粒子的溶斷和晶內強化相粒子的回溶和再析出，在不降低強度的同時實現耐腐蝕性的提升[10-11]。

本文系統研究了RRA處理過程預時效時間的變化對7A85鋁合金微觀組織演變和性能的影響，旨在為7000系航空鋁合金的工業生產和應用提供一定的借鑒。

1 試驗材料與方法

試驗材料選用中試車間生產的7A85鋁合金冷軋板，化學成分(質量分數，%)為1.7Cu、1.6Mg、7.8Zn、0.16Zr，余量Al。利用Jmat-Pro熱力學軟件計算試驗鋁合金的熱力學相變過程和動態CCT曲線。對冷軋板材進行固溶+RRA熱處理，工藝為：首先進行470 ℃ 保溫10 min的固溶處理，水冷至室溫后，進行RRA處理。RRA處理的具體工藝為：在120 ℃分別進行0～32 h的預時效處理，隨后進行200 ℃保溫10 min的回歸處理，最終進行120 ℃保溫20 h的再時效處理。

熱處理后的試樣，利用HV-1000維氏硬度計測試顯微硬度，加載砝碼1 kg，加載時間20 s。用CMS-2010萬能拉伸試驗機測試力學性能指標，標距50 mm。用D65K金屬電導率測試儀測試電導率，導電率=電導率÷58×100%。試樣經機械拋磨至50 μm厚，利用20%(體積分數)的高氯酸+酒精溶液進行電解雙噴，隨后用JEM-2010F透射電鏡進行晶界和晶內組織結構的表征，并利用EDS功能進行析出物的成分分析。

2 試驗結果與討論

2.1 熱力學與動力學計算

圖1為試驗鋁合金熱力學平衡狀態下隨溫度的相變圖。由圖1可以看出，Al的凝固溫度為645 ℃，此時鋁液體中仍存在Al3Zr質點，穩定存在并保留至室溫。540 ℃左右，凝固過程結束。在425 ℃開始析出Al2CuMg相，410 ℃開始析出MgZn2相，255 ℃開始析出Al2Cu相。Al2CuMg和Al2Cu相的體積分數非常少，MgZn2相的體積分數較高，達到9.5%左右。

圖1 試驗鋁合金熱力學平衡狀態下的相變圖

圖2為試驗鋁合金的等溫TTT曲線。由圖2可以看出，在等溫過程中，最先析出GP區，析出溫度范圍為室溫～175 ℃，鼻尖溫度在150 ℃左右；隨后的保溫過程中，依次析出MgZn2相、S相、T相和Al2Cu相，鼻尖溫度均處于300～400 ℃的溫度區間。TTT曲線的測試，可以為熱處理制度的調控和試驗鋁合金組織性能的優化提供一定的理論指導。

圖2 試驗鋁合金的等溫TTT曲線

2.2 熱處理制度對力學性能的影響

圖3為試驗鋁合金固溶處理后，在120 ℃預時效過程維氏硬度和電導率的變化規律圖。由圖3可以看出，隨保溫時間的延長，維氏硬度呈現先升高后降低的趨勢，在保溫20 h后達到峰值硬度192 HV，可見保溫時間低于20 h時，試驗鋁合金處于欠時效狀態；保溫時間高于20 h后，試驗鋁合金處于過時效狀態。電導率則隨保溫時間的延長而單調增加，且0～10 h時增加速率快，隨后增加速率放緩。因此，在RRA處理的預時效階段，設定在120 ℃分別保溫8、12、16和20 h，研究欠時效和峰值時效狀態下預時效時間的變化對RRA處理試驗鋁合金組織性能的影響。

圖3 試驗鋁合金預時效后的硬度(a)和導電率(b)

圖4為不同預時效時間下，試驗7A85鋁合金RRA處理后的力學性能指標。由圖4可以看出，屈服強度和抗拉強度均呈現先升高后降低的趨勢，在12 h的預時效制度下，達到峰值強度，分別為625 MPa和675 MPa；20 h的預時效制度下，強度指標最低，僅有580 MPa和630 MPa，相比峰值強度，分別降低了7.2%和6.7%；伸長率同樣先升高后降低，在16 h的預時效制度下達到峰值8.5%，但均在7.0%～8.5%的區間內變化，說明預時效時間對伸長率的影響不明顯。

圖4 不同預時效時間下RRA處理試驗鋁合金的力學性能

2.3 RRA處理對TEM精細組織的影響

圖5為試驗7A85鋁合金固溶處理+120 ℃保溫不同時間后的TEM微觀組織，結合圖3可知，10、20和30 h保溫處理后，試驗鋁合金分別處于欠時效態、峰值時效態和過時效態。可以看出，10 h欠時效狀態下，基體晶粒內部的析出相尺寸非常小、非常密集；20 h峰值時效狀態下，η′-MgZn析出相尺寸增大，在5～10 nm尺寸范圍，均勻分布于晶粒內部，此時η′-MgZn粒子的晶體結構與Al基體呈共格或者半共格狀態，起到強烈的析出強化作用；30 h過時效狀態下，η-MgZn2析出相已呈長棒狀交叉分布于基體晶粒內，MgZn2析出相之間互相平行或呈90°相互垂直分布，已與基體呈非共格關系，弱化了析出強化效應，降低了試驗鋁合金的硬度。過時效處理后，由于MgZn2尺寸增大，達到15～200 nm范圍，且相比于η′相更加穩定，會影響到后續RRA處理過程的回歸溫度和時間的制定，所以選擇預時效處理過程為欠時效和峰值時效狀態進行研究。

圖5 試驗鋁合金經不同時間預時效后的TEM微觀組織

圖6為預時效時間12 h(強度最高)時，RRA處理試驗7A85鋁合金的晶內和晶界組織TEM圖及第二相粒子的EDS分析。由圖6可知，經RRA處理后，晶界處的第二相粒子呈不連續分布，尺寸在50～125 nm范圍，經EDS分析其為Al-Zn-Mg-Cu四元相。晶界處連續分布的粗大第二相粒子，嚴重地弱化晶界抗腐蝕能力，固溶處理過程和RRA處理過程的協調搭配，可以改善晶界處第二相粒子的連續分布狀態，利于耐腐蝕性能的提升。由圖6(c)可知，經200 ℃回歸處理后，晶內的η′-MgZn析出相會大部分回溶到基體內，Mg、Zn原子固溶于基體內，再時效處理過程又重新析出，達到峰值時效的效果，晶界處不連續分布AlZnMgCu四元相和晶內再次析出η′亞穩相粒子。

圖6 試驗鋁合金經12 h預時效RRA處理后的微觀組織(a，c)及EDS分析(b，d)

3 結論

1)熱力學平衡狀態下，試驗7A85鋁合金中410 ℃開始析出MgZn2相，255 ℃開始析出Al2Cu相。Al2Cu相的體積分數非常少，MgZn2相的體積分數較高，達到9.5%左右。由TTT曲線可知，等溫過程最先析出GP區，析出溫度范圍為室溫～175 ℃，鼻尖溫度在150 ℃左右。

2)隨預時效保溫時間的延長，維氏硬度呈現先升高后降低的趨勢，在保溫20 h后達到峰值硬度192 HV；導電率則隨保溫時間的延長，單調增加，且0～10 h時增加速率快，隨后的增加速率放緩。RRA處理過程，在12 h的預時效制度下，屈服強度和抗拉強度達到峰值，分別為625 MPa和675 MPa；預時效時間對伸長率的影響不明顯，伸長率均在7.0%～8.5%區間內變化。

3)120 ℃預時效過程，20 h的峰值時效狀態下，η′-MgZn析出相的尺寸在5～10 nm范圍；預時效時間為12 h時，RRA處理后晶界處的Al-Zn-Mg-Cu四元相粒子呈不連續分布，尺寸在50～125 nm范圍。