霍玉發




摘 要:目的:對辣條樣品中的山梨酸和苯甲酸2種防腐劑的使用情況進行統計分析。方法:運用高效液相色譜法對省內4個地級市市售的20份辣條產品中的防腐劑苯甲酸、山梨酸的含量進行檢測和分析。結果:20份樣品中10份樣品檢出防腐劑,檢出率達50.0%,有9份樣品中檢出山梨酸,檢出值為0.020~0.093 g/kg,1份樣品中檢出苯甲酸,檢出值為0.018 g/kg。按照方便食品類標準執行,方便食品中規定2種防腐劑均為不得使用,產品不合格率達50.0%。結論:目前市面上辣條中防腐劑的新標準未落實到位,存在安全隱患,需加強監督管理。
關鍵詞:辣條;防腐劑;檢測;方便食品;山梨酸;苯甲酸
Investigation and Analysis of Sorbic Acid and Benzoic Acid Residues in 20 Spicy Strips in Jilin Province in 2021
HUO Yufa
(Baicheng Center for Disease Control and Prevention, Baicheng 137000, China)
Abstract: Objective: To analyze the usage of two kinds of preservatives in spicy food. Methods: The contents of preservatives benzoic acid and sorbic acid in 20 spicy strip products sold in 4 prefecture level cities in the province were detected and analyzed by HPLC. Results: Preservatives were detected in 10 of 20 samples, with a detection rate of 50.0%. Sorbic acid was detected in 9 samples, with a detection value of 0.020~0.093 g/kg, and benzoic acid was detected in 1 sample, with a detection value of 0.018 g/kg. According to the standards of convenience food, the two preservatives specified in convenience food are not allowed to be used, and the unqualified rate of products is 50.0%. Conclusion: At present, the new standard of preservatives in spicy strips on the market is not implemented in place, there are potential safety hazards, and supervision and management need to be strengthened.
Keywords: spicy strips; preservatives; detection; convenience food; sorbic acid; benzoic acid
辣條又叫大面筋、素牛筋等,是以面粉為主要原料,添加水、食鹽、食用油和辣椒等各種佐料加糖擠壓熟化后調味而成的產品,是農產品加工的零食[1]。辣條中含有10~20種食品添加劑,經常食用會對健康產生危害。辣條有一定的營養價值,因其味道獨特、價格低廉,常受到學生的歡迎[2]。但辣條因其辛辣,易刺激腸胃,會引起消化不良;因其含有大量油脂,極易引起肥胖;因其添加防腐劑,會增加肝臟負擔。
部分防腐劑價格低廉,能延長食品保質期,但同時也具有誘癌性、致畸性、低毒性和某些潛在的危害。防腐劑多數為一些化學物質,這些物質是為了防止食物變質,大部分防腐劑是低毒的,人體少量攝入不會對健康造成危害。但如果長期大量攝入防腐劑會對健康造成嚴重的危害。許多小作坊食品生產衛生環境條件差、食品安全意識淡薄、不了解國家相關食品標準,為牟取更多利益,超量添加防腐劑以延長食品的保質期。2019年12月,國家市場監督管理總局下發了《市場監管總局關于加強調味面制品質量安全監管的公告》,第1次明確要求將辣條按照“方便食品(調味面制品)”類別進行管理,執行標準按照《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》(GB 2760—2014)中相關防腐劑的限量規定[3]。依據上述標準,企業在辣條生產中添加山梨酸及其鉀鹽(以山梨酸計)和脫氫乙酸及其鈉鹽(以脫氫乙酸計)等防腐劑,將屬于違法行為。
近年來,相關部門對辣條的監測結果顯示,不合格項目主要集中于山梨酸、苯甲酸及脫氫乙酸3種防腐劑。高效液相色譜法是食品中防腐劑常用的檢測方法,采用《食品安全國家標準 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》(GB 5009.28—2016)方法對市售的20份辣條產品中苯甲酸、山梨酸的含量進行測定,評價目前市場上辣條中山梨酸及苯甲酸防腐劑的添加量是否在允許范圍內,為市場監督管理部門對辣條中防腐劑的使用情況提供參考。此方法檢測靈敏度高,檢測限最低可達10-5 g,分析速度快[4]。
1 材料與方法
1.1 材料與儀器
1.1.1 樣品
采集吉林省4個地級市的大型超市、零售攤位和學校附近的食雜店不同廠家的有代表性的辣條樣品20份,包括紅色、黃色的各種規格及包裝的樣品,采樣量100~200 g。
1.1.2 儀器與設備
液相色譜儀(Agilent 1260),配備紫外檢測器,安捷倫進口公司;萬分之一天平(ALC-210.4型),德國賽多利斯股份公司;超純水機(Mill-Q Direct8),美國密理博儀器有限公司;高速離心機(Megafuge 8),美國賽默飛有限公司。
1.1.3 試劑
苯甲酸標準物質;山梨酸標準物質;水中苯甲酸GBW(E)082262),標準值為1 000 μg/mL,擴展不確定度(K=2)為2%;水中山梨酸GBW(E)100168,標準值為1 000 μg/mL,擴展不確定度(K=2)為2%;乙腈(色譜純,上海安譜有限公司);磷酸二氫鉀(優級純,國藥集團化學試劑有限公司)。
1.2 實驗方法
1.2.1 樣品前處理
取辣條樣品用粉碎機粉碎均勻,準確稱取3.0 g(精確到0.000 1 g)粉碎好的試樣于50 mL具刻度的塑料試管中,加30.0 mL純水,渦旋振蕩1 min后超聲提取15 min,以5 000 r/min離心10 min,取上清液于50 mL容量瓶中,加水定容,0.45 μm水系濾膜過濾,上機測定。
1.2.2 色譜條件
色譜柱:Grace Davison Discovery Sciences C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈+磷酸二氫鉀溶液=70+30;流速:1.0 mL/min,柱溫:40 ℃;進樣量:10 μL。
1.2.3 山梨酸、苯甲酸標準品配制
用純水稀釋山梨酸、苯甲酸標準溶液,配制成混合標準溶液,最終濃度為1.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、25.0 μg/mL和50.0 μg/mL,搖勻,上機測定,按照1.2.2的色譜條件進行測定。
1.2.4 樣品測定
根據1.2.1中的前處理方法,對樣品處理液進行上機測定,按照1.2.2中的色譜條件進行測定,根據標準物質的濃度及相應的峰面積得出回歸方程,根據回歸方程計算待測物的濃度。試樣中苯甲酸及山梨酸含量的計算公式如下:
(1)
式中:X為樣品中苯甲酸及山梨酸含量,g/kg;ρ為由標準曲線得出的試樣液中待測物的濃度,mg/L;V為試定容體積,mL;m為試樣質量,g。
2 結果與分析
2.1 結果報告
將標準溶液及樣品處理液進行上機測定,根據2種防腐劑的相關特性,C18柱及流動相為乙腈+20 mmoL/L磷酸二氫鉀=70+30;在吸收波長230 nm處2種防腐劑響應、峰型、分離度均較好,色譜圖見圖1。
2.2 線性關系
2種物質的線性回歸方程結果見表1。2種防腐劑的標準曲線的相關系數r均大于0.999,檢出限和定量限均滿足實驗要求。
2.3 方法準確度實驗
選取辣條樣本進行山梨酸加標回收實驗,在樣品中分別加入低、中、高(0.10 μg/g、0.50 μg/g、1.0 μg/g)3個濃度水平的標準溶液,加標樣品按1.2.1樣品處理方法進行測定。每種濃度平行測定3次,計算其加標回收率及相對標準偏差,結果見表2。3個濃度水平的加標樣品中,平均回收率為95.8%~97.9%,相對標準偏差在5.0%以下,回收率及精密度測定結果滿意。
2.4 樣品中防腐劑含量測定結果
經過對樣品進行檢測分析,結果顯示,20份辣條樣品中有10份檢出防腐劑,檢出率為50.0%。其中山梨酸檢出9份,苯甲酸檢出1份。苯甲酸檢出率為5.0%,檢出含量為0.018 g/kg;山梨酸檢出率為45.0%,檢出含量為0.020~0.093 g/kg。《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》(GB 2760—2014)規定,苯甲酸、山梨酸及脫氫乙酸在方便米、面制品中均不允許添加[5]。因此,本實驗中20份樣本的不合格率為50.0%。
3 結論與討論
本文對市場上隨機購買的20份辣條中山梨酸和苯甲酸2種防腐劑的添加情況進行檢測分析。結果顯示,山梨酸及苯甲酸2種防腐劑不合格率為50.0%。通過此次檢測分析,發現存在辣條中防腐劑添加超標的情況,相關部門要對新標準進行宣傳,并監督企業貫徹執行新標準,不定期進行監督抽查,使各生產企業充分了解辣條中防腐劑的正確使用情況,生產出符合標準的產品,以保障食品安全。
參考文獻
[1]安紅,譚煒.調味面制品產品質量現狀調研及分析[J].安徽農業科學,2016(3):88-89.
[2]鄧玉秀,朱秀菊,黃海霞,等.辣條中防腐劑使用現狀分析[J].食品安全質量檢測學報,2020,11(6):1969-1972.
[3]市場監管總局.市場監管總局關于加強調味面制品質量安全監管的公告[EB/OL].(2019-12-10)[2021-12-11].http://www.gov.cn/fuwu/2019-12/11/content_5460229.htm.
[4]國家衛生和計劃生育委員會,國家食品藥品監督管理總局.食品安全國家標準 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定:GB 5009.28—2016[S].北京:中國標準出版社,2016.
[5]中華人民共和國國家衛生和計生委員會.食品安全國家標準 食品添加劑使用標準:GB 2760—2014[S].北京:中國標準出版社,2014.