絲網印刷和燒結工藝對陶瓷基復合材料微帶天線膜層結構與性能的影響

崔鳳單，慈吉良，吳春博，楊靜，高文博，張劍，呂毅，張昊

絲網印刷和燒結工藝對陶瓷基復合材料微帶天線膜層結構與性能的影響

崔鳳單1，慈吉良1，吳春博2，楊靜1，高文博1，張劍1，呂毅1，張昊1

（1.航天特種材料及工藝技術研究所，北京 100074；2.北京機電工程研究所，北京 100074）

研究絲網印刷工藝參數（印刷壓力、離網間距和印刷速度）和燒結制度（燒結溫度和保溫時間）對陶瓷基復合材料微帶天線基板表面絲網印刷銀膜層結構與性能的影響。在石英纖維增強二氧化硅基復合材料表面，通過絲網印刷工藝，在指定溫度下燒結制備銀膜層。采用金相顯微鏡、掃描電鏡、四探針測試儀和焊接法等測試手段，研究銀膜層的微觀形貌、方阻與附著力。采用矢量網絡分析儀表征微帶貼片天線的駐波性能。當印刷壓力為90 N、離網間距為2.5 mm、印刷速度為90 mm/s時，銀膜層的方阻最低，附著力最大。當燒結溫度為850 ℃、保溫時間為15 min時，銀膜可以獲得最好的致密結構和導電性，此時方阻為5.4 mΩ/□，附著力為2.25 N/mm2。在上述印刷和燒結工藝條件下制作的天線板，其常溫中心頻點為1.869 GHz，與設計中心頻點（1.86 GHz）的吻合度較好。絲網印刷工藝參數通過影響印刷過程中銀漿的轉移率影響膜層的導電性和附著力，燒結制度顯著影響銀膜結構的致密性，進而影響銀膜的導電性和附著力。在印刷壓力為90 N、離網間距為2.5 mm、印刷速度為90 mm/s的印刷工藝條件和850 ℃保溫15 min的燒結條件下，制備的陶瓷基微帶貼片天線具有較好的駐波性能。

微帶貼片天線；陶瓷基復合材料；絲網印刷；燒結制度；駐波性能

微帶貼片天線是指在具有金屬地板的介質基板上印制或者刻蝕特定形狀的金屬貼片而形成的一類微波天線[1]，由于其具有結構簡單、剖面低、易共形等優點，廣泛應用于各種軍事通信系統[2]。微帶貼片天線基本結構包含介質基板、金屬地板以及輻射貼片3個部分，地板與輻射貼片分別位于介質板的上下層。目前飛行器、共用天線最常用的是以印刷電路板作為基板材料的微帶貼片天線，成本低，加工制造簡單，但是基板材料的耐溫性能有限（低于300 ℃），無法在600 ℃以上的高溫環境下長時間使用。石英纖維增強二氧化硅基復合材料，是目前高空高速飛行器的主流防熱透波材料，具有較低的介電常數及介電損耗，可耐受1000 ℃以上的高溫氣流沖刷，是提升微帶貼片天線耐溫上限的堅實保障[3-6]。

目前微帶貼片天線的研究主要集中在天線陣列設計及仿真計算[7-12]，而對其金屬貼片制備工藝的研究相對較少。Paulsen等人[13]利用氣溶膠噴印技術，在機身上印刷出了電路、傳感器和天線，并且在剛性圓柱表面上也成功制備了工作性能良好的相控陣天線。劉秀利等人[14]發明了一種曲面共形微帶天線陣面的制備方法，即在金屬載體表面直寫聚酰亞胺前軀體溶液，聚合后形成微帶天線陣面的共形介質層，在共形介質層上直寫導電銀漿陣元圖形，固化后形成曲面共形微帶天線陣面。該工藝避免了傳統工藝制作曲面電路板帶來的天線陣元圖形精度損失導致的電性能惡化風險，但由于介質層為聚酰亞胺層，制作的微帶天線無法在600 ℃及以上高溫環境下長期使用。胡建強等[15]利用絲網印刷技術，將導電銀漿印刷到聚酰亞胺薄膜基體上，形成天線輻射層，經過高溫處理后，再經過常溫冷卻，得到了共形天線。測試結果表明，薄膜天線具有良好的電磁性能，其測試諧振頻率為2.95 GHz，帶寬為364 MHz，增益為6.96 dB，與仿真結果吻合良好。Wang等人[16]采用冷壓燒結制備了CaTiO3-K2MoO4微波介質陶瓷，并以此為基材，制備了微帶貼片天線，在2.51 GHz的輻射效率為60%，但對貼片天線的金屬化工藝提及較少。

在常用的厚膜金屬化方法中，絲網印刷技術的適印性較好，印刷層厚度均勻，且調節范圍廣，并可以在不同材質表面印制各種形態的圖案[17]，可用于微帶貼片天線金屬化膜層的制作。在絲網印刷過程中，印刷工藝參數及燒結過程對圖案性能的影響較大，國內外研究學者基于此開展了大量研究。Aoki等人[18]研究了絲網細線線寬對圖案質量的影響，結果發現，當線間紋理尺寸為10 μm時，絲網印刷過程中銀漿的溢出引起圖案線寬增加；隨著紋理尺寸逐漸減小，印刷所出現的缺陷也在變少。唐利鋒等[19]研究了高溫共燒陶瓷鎢金屬化漿料粒度、絲網規格、印刷工藝參數和燒結溫度對膜厚的影響，結果表明，控制漿料中的金屬粉粒徑，選擇合適的絲網線徑和感光膜厚度，調整印刷速度和燒結溫度等參數是控制金屬膜厚的關鍵。Wang等人[20]研究了印刷工藝參數及燒結過程對多晶硅基太陽能電池性能的影響，結果表明，當離網間距為1.2 mm、刮刀壓力為75 N、刮刀速度為220 mm/s且燒結溫度在900 ℃或945 ℃時，可獲得最佳的電性能。因此，選擇合適的絲網印刷工藝參數，并優化燒結制度，有利于獲得較高致密性、導電性及附著力的厚膜層[21-24]。

本文將石英纖維增強二氧化硅基復合材料用作天線基板，結合絲網印刷工藝制備輻射層，通過研究絲網印刷工藝參數及燒結制度對銀膜層性能的影響，選擇適當的印刷壓力、離網間距、印刷速度以及燒結溫度和保溫時間制作微帶貼片天線，改善膜層的導電性和與基材間的附著力，增強產品的耐高溫性能，拓展其在軍用飛行器領域當中的應用。

1 試驗

1.1 原料

陶瓷基板為石英纖維增強二氧化硅基復合材料，采用溶膠-凝膠工藝制備，即通過多次硅溶膠浸漬—凝膠—干燥—燒結工藝成形過程，復合材料的密度達到1.65 g/cm3。

高溫燒結型銀漿為實驗室自制。具體工藝為，按乙基纖維素、松油醇、氫化蓖麻油質量分數分別為20%、79%、1%的配比，在60 ℃的水浴中進行攪拌溶解6 h，制備得到有機載體。按銀粉、玻璃粉、有機載體質量分數分別為83%、3%、14%的配比，通過行星球磨機混合，并用三輥研磨機研磨制備得到銀漿。

1.2 過程

將銀漿通過不銹鋼絲網印刷在陶瓷基材上，得到所需的測試圖案。選用360目不銹鋼絲網，絲網線徑為16 μm，感光膜層厚度為8～10 μm，繃網張力為21～ 22 N/cm。印刷壓力為70～120 N，離網間距為1～3 mm，刮刀速度為60～100 mm/s。印刷完成后在鼓風干燥箱箱中120 ℃烘干20～30 min，在620～900 ℃馬弗爐中高溫燒結后，獲得導電銀膜。

1.3 表征

銀膜層的方阻通過多功能數字式四探針測試儀（ST-2258C）進行測量。銀膜層的附著力采用焊接法進行測量，測試標準為GB/T 17473.4—2008。銀膜表面與基材截面的微觀結構采用掃描電子顯微鏡（Quanta FEG 650）進行表征。微帶貼片天線輻射層的厚度采用蔡司金相顯微鏡（YS-JX-07/Axio Observer）進行測量。微帶貼片天線的駐波圖采用ZVK網絡分析儀進行測試。

2 結果與分析

2.1 絲網印刷工藝參數對銀膜性能的影響

2.1.1 印刷壓力的影響

控制離網間距為2 mm，印刷速度為90 mm/s，調節印刷壓力分別為70、80、90、100、110、120 N，不同印刷壓力下銀膜的方阻和附著力如圖1所示。當壓力為70 N時，由于印刷壓力過低，絲網變形小，網版與陶瓷基材表面的接觸面積有限，銀漿透過網版轉移至基材上的量少，導致圖案不完整，未進行后續分析。當刮印壓力為80～100 N時，網版與陶瓷基材表面完全接觸，并且隨著印刷壓力的增加，銀漿轉移量增大[25]，銀膜層厚度增加，方阻逐漸降低。當印刷壓力超過110 N時，方阻開始增大。這是因為印刷壓力過大時，刮板會產生一定的彎曲變形，導致銀漿轉移不充分[25]，從而引起膜層方阻的增加。在印刷壓力增大的過程中，附著力呈現先增加、后減小的趨勢，在90 N達到最大值。因此，當印刷壓力為90 N時，銀膜的方阻最低，導電性能最優，附著力最大，絲網印刷效果最佳。

圖1 不同印刷壓力下銀膜層方阻和附著力的變化

2.1.2 離網間距的影響

保持印刷壓力為90 N、印刷速度為90 mm/s，調節離網間距分別為1、1.5、2、2.5、3 mm，離網間距對銀膜方阻和附著力的影響如圖2所示。可以看出，隨著離網間距的增加，方阻先減小、后增大，附著力則呈現出先增大、后減小的趨勢。當離網間距過小時，絲網在刮刀經過后不能及時回彈，印制的圖案由于漿料粘網而產生印刷缺陷[26-27]，銀膜方阻較大。隨著離網間距的增加，絲網回彈力增強，由絲網轉移至陶瓷基材表面的銀漿量就越多，銀膜層厚度越大，方阻越小。當離網間距為2.5 mm時，銀膜的方阻最小，導電性能最好，附著力最大。當離網間距繼續增加時，網板與基材表面接觸效果變差，圖案存在斷線等印刷缺陷，方阻增加。分析圖2可知，當離網間距為2.5 mm時，銀膜的方阻最低，導電性能最優，附著力最大，絲網印刷效果最佳。

圖2 不同離網間距下膜層方阻和附著力的變化

2.1.3 印刷速度的影響

根據上述研究結果，選定印刷壓力為90 N，離網間距為2.5 mm，調節印刷速度分別為60、70、80、90、100 mm/s，研究印刷速度對銀膜方阻和附著力的影響，如圖3所示。結果表明，隨著印刷速度的提高，銀膜的表面方阻逐漸降低。在90 mm/s時，方阻減至最小；當印刷速度超過90 mm/s時，方阻開始增加。在印刷速度變化的過程中，銀膜層與基材間的附著力變化不大。

圖3 不同印刷速度下膜層方阻和附著力的變化

漿料具有觸變性，在受到剪切作用時，其內部結構被破壞，黏度降低[28]，漿料在印刷過程中的通過性會變好。在60～90 mm/s時，銀漿受到的剪切力隨著印刷速度的增加逐漸增大，由于觸變性的存在，銀漿的黏度變小，通過絲網轉移至基材上的量增加，方阻減小。隨著印刷速度的進一步增加，方阻有變大的趨勢，可能是由于此時絲網的回彈速度遠遠低于刮刀的移動速度，造成圖案邊緣出現銀漿溢出等印刷缺陷，方阻增加。因此，印刷速度為90 mm/s時，絲網的印刷效果最好。

2.2 燒結制度對銀膜性能的影響

2.2.1 燒結溫度的影響

不同燒結溫度下制備的銀膜層，其方阻和附著力如圖4所示。由圖4可知，隨著燒結溫度的提高，燒結得到的銀膜方阻先迅速降低，在850 ℃達到最小值，隨后緩慢升高。對于附著力而言，隨著燒結溫度的提高，呈現先增大、后減小的趨勢，在850 ℃達到最大值。

圖4 經不同燒結溫度制備的銀膜的方阻和附著力

不同燒結溫度下銀膜表面及截面的SEM照片分別如圖5和圖6所示。當燒結溫度為620 ℃時（玻璃粉的軟化點為620 ℃），玻璃粉雖然能夠軟化，但軟化時間短，程度低，產生的液相太少，不足以潤濕銀粉顆粒[29]，銀顆粒之間不能達到良好的接觸，且由于有機載體揮發留下的孔洞較多（見圖6a），此時銀膜層致密性差，導電鏈數目少，使得方阻較大，導電性差，銀膜與陶瓷基體的附著力也較低。隨著燒結溫度從700 ℃提高至800 ℃（見圖6b—d），玻璃粉的軟化程度逐漸提高，形成的玻璃液能夠有效潤濕銀粉顆粒，并帶動部分銀粉顆粒流動[29-30]。燒結完成后，玻璃粉冷卻收縮，使銀顆粒緊密接觸，形成導電網絡。當在850 ℃燒結時，玻璃液的黏度進一步降低，能夠充分潤濕銀粉顆粒和陶瓷基體，冷卻收縮后得到致密均勻的銀膜（見圖5e），并且由于基材表面存在孔隙，玻璃液能夠滲入基材內部，填充部分孔隙（見圖6e），起到較好的粘結作用，銀膜與陶瓷基材間的附著力增大。當燒結溫度繼續升高至900 ℃時，溫度過高使得導電相晶粒過快長大，冷卻時膜層收縮而出現一定的孔洞，致密性降低[31]，導電性能變差，方阻變大，這與圖4的結果一致。

圖5 經不同燒結溫度制備的銀膜表面的SEM形貌

圖6 經不同燒結溫度制備的銀膜與陶瓷基材截面的SEM形貌

2.2.2 保溫時間的影響

不同保溫時間下制備的銀膜層，其方阻和附著力如圖7所示。由圖7可知，隨著保溫時間從5 min延長至30 min，燒結得到的銀膜方阻先迅速降低。在保溫時間為15 min時，方阻達到最小值，隨后升高。附著力則表現出與方阻相反的變化趨勢，在保溫時間為15 min時達到最大值。

不同保溫時間下銀膜的表面及截面SEM照片分別如圖8和圖9所示。由圖8a可知，當保溫時間為5 min時，玻璃粉軟化程度低，不能較好地潤濕銀粉顆粒，銀顆粒之間未能實現良好的接觸，致使銀膜的導電性能差，方阻大，附著力也相應較低。隨著保溫時間的延長，玻璃相逐漸軟化，得到玻璃液，銀顆粒在玻璃液的帶動下完成遷移和重排，銀膜的致密性逐漸提高（見圖8b），同時附著力明顯增加。當保溫時間為15 min時，形成的銀膜層結構最為致密（見圖8c），方阻呈最小值，為5.4 mΩ/□，附著力呈最大值，為2.25 MPa。當保溫時間繼續延長至20、25 min時，膜層的孔隙率開始升高（見圖8d—e）。這是由于長時間的燒結使得玻璃液的黏度顯著降低，具有較強的流動性，在膜層中過度擴散而沉積于基板與銀膜之間，與銀膜中的上層銀粒子相脫離，導致銀膜表面出現孔洞，方阻升高，導電性變差[31-32]。此外，在較高溫度下長時間保溫會使銀膜氧化，導致銀膜的方阻升高，導電性變差[29]。

圖7 不同保溫時間下膜層方阻和附著力的變化

圖8 不同保溫時間下銀膜表面的SEM形貌

圖9 不同保溫時間下銀膜與陶瓷基材截面的SEM形貌

2.3 微帶貼片天線的制備與表征

在印刷壓力為90 N、離網間距為2 mm、印刷速度為90 mm/s條件下，制備天線輻射層及接地層，并進行金屬化過孔。隨后120 ℃烘干，850 ℃燒結15 min。微帶貼片天線的截面光學照片如圖10所示。表1和圖11分別表示天線板輻射層的基本性能及厚度測試結果。可以看出，微帶貼片天線的銀層方阻為5.4～5.6 mΩ/□，厚度為15～18 μm，與基材具有一定的附著力。

天線板常溫駐波測試結果如圖12所示。可以看出，天線板中心頻點在1.869 GHz，這與設計值（1.860 GHz）的吻合度較好。在700 ℃高溫條件下，陶瓷天線可全時正常工作，表明陶瓷基復合材料的微帶貼片天線具有較好的耐高溫性能。

圖10 微帶貼片天線板實物照片

表1 天線輻射層的基本性能

Tab.1 Basic performance of antenna radiation layer

圖11 微帶貼片天線輻射層截面的SEM照片

圖12 微帶貼片天線駐波測試

3 結論

1）針對自制高溫銀漿，通過調整絲網印刷工藝參數為印刷壓力90 N、離網間距2.5 mm、印刷速度90 mm/s時，可以得到最佳的印刷效果。

2）燒結溫度為850 ℃，保溫時間為15 min時，銀膜可以獲得最好的致密結構和電性能。此時膜層的方阻為5.4 mΩ/□，附著力為2.25 N/mm2。

3）優選絲網印刷工藝和燒結參數制備的陶瓷基微帶貼片天線，其厚度為15～18 μm，輻射層方阻為5.4～5.6 mΩ/□，與基材的附著力為2.0～2.2 N/mm2，并且在700 ℃高溫條件下，陶瓷天線可全時正常工作，具有較好的耐高溫性能。

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Effects of Screen Printing and Sintering Process on Film Structure and Properties of Ceramic Matrix Composite Microstrip Patch Antenna

1,1,2,1,1,1,1,1

(1. Aerospace Institute of Advanced Materials & Processing Technology, Beijing 100074, China; 2. Beijing Institute of Mechanical and Electrical Engineering, Beijing 100074, China)

The effect of screen printing process parameters (printing pressure, off-screen distance and printing speed) and sintering system (sintering temperature and holding time) on structure and properties of screen-printed silver film on the surface of ceramic matrix composite microstrip patch antenna substrate were studied in this work. The silver film layer was prepared on the surface of the quartz fiber reinforced silica matrix composite material by screen printing process and sintering at a specified temperature. The microscopic morphology, square resistance and adhesion strength of the silver film layer were studied by metallographic microscope, scanning electron microscope, four-point probe tester and welding method, etc. The standing wave performance of the microstrip patch antenna is characterized by the vector network analyzer. When the printing pressure is 90 N, the off-screen distance is 2.5 mm, and the printing speed is 90 mm/s, the square resistance of the silver film layer is the lowest and the adhesion is the largest. The silver film with dense structure and good conductivity can be obtained when the sintering temperature is 850 ℃ and the holding time is 15 min. In above situation, the square resistance of the silver film layer is 5.4 mΩ/□ and the adhesion strength of the silver film layer is 2.25 N/mm2. The antenna plate fabricated under above printing and sintering process conditions has a center frequency of 1.869 GHz at room temperature, which is in good agreement with the design center frequency (1.86 GHz). Screen printing process parameters affect the conductivity and adhesion of the film layer by affecting the transfer rate of silver paste during the printing process. The sintering system profoundly affects the compactness of the silver film structure, which in turn affects the conductivity and adhesion of the silver film. Ceramic matrix composite microstrip patch antenna prepared under the printing pressure of 90 N, the off-screen distance of 2.5 mm, the printing speed of 90 mm/s, sintering temperature of 850 ℃ and holding time of 15 min has good standing wave performance.

microstrip patch antenna; ceramic matrix composites; screen printing; sintering system; standing wave performance

2021-03-28；

2021-10-21

CUI Feng-dan (1991—), Female, Master, Engineer, Research focus: functional ceramics.

張劍（1982—），男，博士，高級工程師，主要研究方向為功能陶瓷。

ZHANG Jian (1982—), Male, Doctor, Senior engineer, Research focus: functional ceramics.

崔鳳單, 慈吉良, 吳春博, 等.絲網印刷和燒結工藝對陶瓷基復合材料微帶天線膜層結構與性能的影響[J]. 表面技術, 2022, 51(3): 234-241.

TG174

A

1001-3660(2022)03-0234-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.03.025

2021-03-28；

2021-10-21

崔鳳單（1991—），女，碩士，工程師，主要研究方向為功能陶瓷。

CUI Feng-dan, CI Ji-liang, WU Chun-bo, et al. Effects of Screen Printing and Sintering Process on Film Structure and Properties of Ceramic Matrix Composite Microstrip Patch Antenna[J]. Surface Technology, 2022, 51(3): 234-241.