易解理氧化鎵晶片的半固結研磨工藝

蔣網，周海，計健，任相璞，朱子巖

易解理氧化鎵晶片的半固結研磨工藝

蔣網，周海，計健，任相璞，朱子巖

（鹽城工學院 機械工程學院, 江蘇 鹽城 224051）

為了探究在半固結研磨工藝下的工藝參數對單晶氧化鎵(100)晶面材料去除率和表面形貌的影響。通過單因素試驗研究研磨墊上磨料的粒度、研磨壓力和研磨盤轉速等工藝參數對氧化鎵晶片材料去除率和表面粗糙度的影響規律，并采用正交試驗對工藝參數進行優化。實驗結果表明，隨著研磨墊上磨料粒度的增大，材料的去除率也逐漸增大，表面粗糙度也逐漸增大；隨著研磨壓力的增大，材料去除率逐漸增大，表面粗糙度增大的趨勢逐漸減緩；隨著研磨盤轉速的增大，材料去除率逐漸增大，表面粗糙度變化不大。最后通過正交試驗優化了工藝參數，得到優化后的最佳工藝組合，研磨墊上磨料的粒度為3 μm，研磨壓力為2940 Pa，研磨盤轉速為60 r/min，研磨后氧化鎵表面粗糙度為26 nm，材料去除率為3.786 nm/min。半固結研磨工藝可以抑制解理現象，并且通過選擇合適的半固結研磨工藝參數能夠穩定有效地降低表面粗糙度，獲得較好的氧化鎵表面，并為后續的精密拋光工藝提供了技術依據。

氧化鎵；半固結研磨；研磨加工；單因素試驗；正交試驗

單晶氧化鎵（β-Ga2O3）是一種硬脆材料，具有光譜頻帶寬、硬度高、耐腐蝕性強、絕緣性好和化學性能穩定等優異的物理化學性能，成為目前光電子行業的重要材料之一[1-7]。由于氧化鎵晶體存在脆性較大，易解理屬性較強，斷裂韌性較低，傳統的游離磨料研磨加工很容易在其表面產生裂紋和凹坑等缺陷[8-12]，因此為了有效提高晶片的表面加工質量，需要對其進行超精密加工，氧化鎵晶體才能獲得超光滑、無損傷的晶體表面。氧化鎵晶片一般要經過研磨、拋光加工才能達到應用要求，其中研磨加工工藝作為一種超精密的加工方法，具有加工精度高、加工質量優良等特點，被廣泛用于金屬零件、半導體材料和硬脆晶體等的表面處理[13-16]。半固結研磨[17]作為一種新型的超精密加工工藝，加工后的表面加工質量比固結磨料研磨工藝更出色，該技術的加工效率高于游離磨料研磨工藝，可以減少由于游離磨料和研磨液而造成的材料浪費和環境污染等問題，符合當今社會倡導的綠色制造理念[18]。

近年來，少量國內外學者對氧化鎵晶片的研磨工藝進行了研究。宋放[19]利用粒徑為28 μm的金剛石固結磨料研磨盤在研磨壓力為10 780 Pa下對氧化鎵晶體進行粗磨，得到氧化鎵（100）和（010）晶面的材料去除率（MRR）分別為17 750、17 280 nm/min，表面粗糙度（）分別為214、119 nm。黃傳錦等[20]依次利用水、油作為研磨液對氧化鎵晶體進行了研磨試驗，經水磨后表面粗糙度可達70 nm；經油磨后，表面粗糙度可降至24 nm。龔凱等[21]利用一種粘彈性固著磨料新型研磨墊對氧化鎵晶片進行研磨試驗，經過新型研磨墊研磨過后，材料去除率為263 nm/min，表面粗糙度可以達到117 nm，晶片表面質量得到明顯提高。

目前，雖然有少量的學者對氧化鎵固結磨料研磨加工和游離磨料研磨加工的工藝參數進行了研究，但是對氧化鎵半固結研磨加工參數的研究報道非常少。為此，文中擬采用單因素試驗方法，探討單晶氧化鎵半固結研磨加工過程中的磨料粒度、研磨壓力和研磨盤轉速等因素對其材料去除率和表面質量的影響規律，然后通過正交試驗得到一組較佳的氧化鎵半固結研磨工藝參數，獲得能滿足后期拋光加工研究的氧化鎵晶片。

1 研磨加工原理

半固結研磨的加工原理見圖1，其原理：將晶片均勻粘貼在玻璃載片盤上，并將其放置在半固結研磨墊上，同時加入磨料和去離子水配制成的研磨液，載片盤相對于研磨墊做旋轉運動，通過載片盤和砝碼施加壓力，借助研磨墊與晶片之間的相互接觸作用對工件表面的材料進行去除。

以傳統研磨工藝技術為基礎，針對半固結磨料研磨工藝建立半固結研磨加工系統，該系統的結構原理和作用機制見圖2。在海藻酸鈣水凝膠[22]固著層中，每個被凝膠包裹的磨粒的位置都不固定，在受到擠壓情況下，都可以在一定范圍內自由運動。在研磨過程中，外部載荷中有一部分將被具有粘彈性的半固結研磨墊吸收和卸載，剩余的部分外部載荷將直接通過磨粒作用在氧化鎵晶體表面上，并引起晶體材料的去除。這樣可以大大提高磨料顆粒與氧化鎵晶片表面的微接觸力學性能，減少晶體表面的解理和斷裂現象，并獲得較優異的表面質量。貼盤后的研磨墊見圖3。通常半固結磨料研磨加工時所用的研磨液為去離子水（DI water），不僅減少了游離磨料研磨時所用研磨液的成本，還減輕了對環境造成的污染。

圖3 半固結研磨盤

2 實驗

2.1 材料

實驗加工工件采用單晶氧化鎵（β-Ga2O3）（100）晶片，購于中國電子科技集團公司第四十六研究所，通過導模法[23]生長獲得。研磨試驗所用氧化鎵晶片的尺寸為7 mm×6 mm×2.9 mm，如圖4所示。

圖4 實驗用氧化鎵晶片

2.2 半固結研磨盤的制作

研磨盤的制作流程如圖5所示，制備流程主要分為6步：磨料的分散、攪拌混合、涂覆抹平、凝膠固化成型、凝膠干燥、研磨墊貼盤。

圖5 研磨盤制作流程

2.3 實驗條件

氧化鎵研磨實驗以ZYP230旋轉擺動重力式研磨拋光機為試驗平臺，在砝碼以及載片盤的壓力作用下進行研磨工藝實驗，晶片通過專用石蠟粘在專用玻璃載片盤上，研磨盤選用半固結磨料研磨盤，試驗過程中使用去離子水代替研磨液，流速為10 mL/min。研磨后，樣品用無水乙醇在超聲波清洗儀中進行超聲波清洗15～20 min，以去除表面污垢，最后晾干，便于稱量和表面形貌檢測。

1）材料去除率（MRR）檢測。使用FA2004電子分析天平（精度0.01 mg）稱量加工前后氧化鎵樣品的質量。材料去除率最基本的作用模型是Preston經驗方程[24]：

在此基礎上可以利用“失重法”[25]計算出氧化鎵樣品在研磨過程中的材料去除率（nm/min），具體計算見式(2)。

2）表面粗糙度和表面形貌檢測。采用KEYENCE形狀測量激光顯微鏡（型號VK-X110，分辨率0.01 μm，測試條件：待測試樣尺寸及表面符合要求，工作臺接觸面平整光滑無毛刺）對研磨前后氧化鎵樣品的表面粗糙度和表面三維形貌進行檢測。在測量表面粗糙度時，每個工件表面取3～5個點，并取其平均值。

2.4 單因素研磨試驗

為了探究研磨工藝參數對氧化鎵晶片的材料去除率和表面形貌的影響，選擇研磨墊上磨料的粒度、研磨壓力和研磨盤轉速等因素進行單因素試驗，在保證其他研磨工藝參數不變的情況下，將研磨墊粒度分別設為3、7、14、40 μm，研磨壓力分別設為1470、2940、5880、8820、11 760 Pa，研磨盤轉速分別設為20、40、60、90 r/min。

2.5 正交試驗

正交試驗的目的是獲得高材料去除率和低表面粗糙度，尋求較優的研磨工藝參數，進而獲得滿足氧化鎵材料應用的表面。為了避免試驗次數過多，根據單因素試驗分析，選定研磨墊上磨料的粒度、研磨壓力和研磨盤轉速等3個工藝因素，每個因素選取3個水平，正交試驗因素和水平如表1所示。

表1 正交試驗因素水平

Tab.1 Factor level of orthogonal test

3 結果與討論

3.1 研磨墊上磨料的粒度對工件材料去除率和表面粗糙度的影響

固定研磨壓力為2940 Pa，研磨速度為40 r/min，單純改變研磨墊上磨料的粒度（3、7、14、40 μm）來探究研磨墊上磨料的粒度對氧化鎵材料去除率和表面粗糙度的影響。

研磨墊上磨料的粒度對材料去除率與表面粗糙度的影響如圖6所示，可以看出：在其他工藝參數不變的情況下，當磨料粒度從3 μm增加到40 μm時，材料去除率也從2.324 nm/min增大到19.765 nm/min。這是因為在研磨壓力相同時，磨粒粒度的改變使得單個磨料顆粒上的載荷不同。晶粒尺寸越大，磨料顆粒受到的載荷也就越大，氧化鎵晶片表面的軋入深度越大，零件表面去除的材料也就越多，從而導致材料去除率提高。

圖6 研磨墊上磨料的粒度對材料去除率和表面粗糙度的影響

從圖6中可以看出，在其他工藝參數不變的情況下，當磨料粒度從3 μm增大40 μm時，材料表面粗糙度也從42 nm增大到326 nm。這是因為在研磨壓力一定的條件下，改變磨料顆粒的尺寸會使單個磨料顆粒上的載荷有所不同，尺寸越大，載荷越大，工件表面上的磨痕也就越深，從而使得表面粗糙度越大。

3.2 研磨壓力對工件材料去除率和表面粗糙度的影響

固定研磨墊上磨料的粒度為14 μm，研磨速度為40 r/min，單純改變研磨壓力（1470、2940、5880、8820、11 760 Pa）來探究研磨壓力對氧化鎵材料去除率和表面粗糙度的影響。研磨壓力對材料去除率與表面粗糙度的影響如圖7所示，可以看出：在其他工藝參數不變的情況，當研磨壓力從1470 Pa增大到11 760 Pa時，材料去除率也從9.319 nm/min增大到18.654 nm/min，但是材料去除率與研磨壓力并非呈線性關系。由圖7可知，研磨壓力存在一個閥值，在這個閥值之前材料去除率與研磨壓力近似呈線性關系，超過這個閥值后，氧化鎵表面和嵌在研磨墊體內磨粒的接觸力學行為發生了改變，導致材料去除率顯著增加。

圖7 研磨壓力對材料去除率和表面粗糙度的影響

從圖7中還可以看出，在其他工藝參數不變的情況下，當研磨壓力從1470 Pa增大到11 760 Pa時，表面粗糙度從132 nm增大到251 nm，隨著研磨壓力的增大，氧化鎵襯底的表面粗糙度的增加速率相對減緩。這是由于半固結研磨墊中的金剛石磨粒在受到壓力時會向凝膠體內退讓，因此當研磨壓力增大時，磨粒的切入深度并不會增加很多，當研磨壓力增大時，表面粗糙度值的增加速率相對降低。

3.3 研磨盤轉速對工件材料去除率和表面粗糙度的影響

固定研磨墊上磨料的粒度為14 μm，研磨壓力為2940 Pa，單純改變研磨盤轉速（20、40、60、90 r/min）來探究研磨盤轉速對氧化鎵材料去除率和表面粗糙度的影響。研磨盤轉速對材料去除率和表面粗糙度的影響如圖8所示，可以看出：在其他工藝參數不變的情況下，當研磨盤轉速從20 r/min增大到90 r/min時，材料去除率也從9.962 nm/min增大到14.326 nm/min。這是因為保持相同研磨壓力，并且被壓入氧化鎵襯底的表面磨料顆粒的深度基本相同，同時研磨盤旋轉得越快，單位時間內刮擦氧化鎵襯底表面的磨料顆粒就越多，從工件表面去除的材料也就越多。由此可見，研磨盤的轉速越快，材料去除率也就越高。

圖8 研磨盤轉速對材料去除率和表面粗糙度的影響

從圖8中還可以看出，在其他工藝參數不變的情況下，當研磨盤轉速從20 r/min增大到90 r/min時，表面粗糙度從176 nm增大到192 nm，材料表面粗糙度的變化不大。這是因為研磨壓力相同，單顆磨粒作用在氧化鎵工件表面的力也基本相同，磨粒在工件表面所產生的劃痕深度也基本相同，所以材料表面粗糙度的變化不是很大。

3.4 正交試驗結果分析

氧化鎵晶片半固結磨料研磨的正交試驗方案及結果如表2所示。通過極差法計算氧化鎵晶片的材料去除率和表面粗糙度，如表3所示。表3中K（為A、B、C）表示關于材料去除率各影響因素同一水平的平均值，K（為1、2、3）表示關于表面粗糙度各影響因素同一水平的平均值，R和R則表示各影響因素對應的極差。根據極差值可以判別出研磨墊上磨料的粒度、研磨壓力、研磨盤轉速等工藝參數對氧化鎵材料去除率和表面粗糙度的影響主次關系。

表2 正交試驗方案及結果

Tab.2 Scheme and results of orthogonal test

表3 極差分析數據計算

Tab.3 Range analysis of the data calculation

由極差R可以看出，各因素對氧化鎵材料去除率的影響主次為A>B>C，即研磨墊上磨料的粒度>研磨壓力>研磨盤轉速，最優水平為A3、B3、C1，即只考慮材料去除率最大化下的最佳工藝組合為A3B3C1，即當研磨墊上磨料的粒度為14 μm，研磨壓力為5880 Pa，研磨盤轉速為40 r/min。

由極差R可以看出，各因素對氧化鎵表面粗糙度的影響主次為A>B>C，即研磨墊上磨料的粒度>研磨壓力>研磨盤轉速，最優水平為A1、B1、C3，即只考慮表面粗糙度最優異下的最佳工藝組合為A1B1C3，即當研磨墊上磨料的粒度為3 μm，研磨壓力為1470 Pa，研磨盤轉速為90 r/min。

根據因素水平變化對試驗結果的影響，可做趨勢圖（見圖9—10）。從圖9—10可知，研磨墊上磨粒的粒度對試驗結果的影響最大，當磨粒粒度為14 μm時，氧化鎵晶片的材料去除率和表面粗糙度最大；研磨壓力次之，當研磨壓力為2940 Pa時晶片材料去除率和表面粗糙度達到最大；研磨盤轉速的影響最低，轉速從40 r/min增大到90 r/min，晶片材料去除率和表面粗糙度基本保持不變。

圖9 研磨工藝參數對表面粗糙度的影響

圖10 研磨工藝參數對材料去除率的影響

綜合試驗結果可知，在滿足表面質量的前提下還要保證一定的材料去除率，所以選取最佳工藝組合為A1B2C2，即研磨墊上磨料的粒度為3 μm，研磨壓力為2940 Pa，研磨速度為60 r/min，研磨后氧化鎵表面粗糙度為26 nm，材料去除率為3.786 nm/min。工件研磨前后的表面形貌分別如圖11—12所示，經過半固結研磨盤研磨后，氧化鎵晶體表面的解理臺階、凹坑等痕跡明顯消失，僅存在少量的劃痕，可知半固結研磨工藝能夠有效解決氧化鎵晶體表面加工時出現的易解理等問題。對比研磨前后氧化鎵表面輪廓，結果如圖13所示，可知半固結研磨可以極大地改善氧化鎵的表面形貌。

圖11 研磨前氧化鎵晶片的表面形貌

圖12 正交試驗研磨后氧化鎵晶片表面形貌

圖13 研磨前后氧化鎵晶片表面輪廓

4 結論

文中研究了利用半固結磨料研磨盤對氧化鎵晶片進行研磨工藝試驗，在多次單因素試驗以及正交試驗的基礎上可以得出以下結論。

1）隨著半固結研磨墊上磨料粒度的增大，材料去除率也逐漸增大，表面粗糙度也逐漸增大；隨著研磨壓力的增大，材料去除率也逐漸增大，表面粗糙度增大的趨勢逐漸減緩；隨著研磨盤轉速的增大，材料去除率逐漸增大，表面粗糙度變化不大。

2）研磨墊上磨料的粒度、研磨壓力和研磨盤轉速等因素都會對氧化鎵晶體材料去除率和表面質量產生重要影響，其中，研磨墊上磨料的粒度對材料去除率和表面粗糙度的影響最大，研磨壓力次之，研磨盤轉速最小。

3）采用半固結磨料研磨盤研磨氧化鎵晶片，能夠消除解理痕跡，明顯改善晶片的表面質量，并且對環境無污染，對人體無危害。工藝參數經過優化后，選取研磨墊上磨料的粒度為3 μm，研磨壓力為2940 Pa，研磨速度為60 r/min，晶片表面粗糙度為26 nm，材料去除率為3.786 nm/min。通過選擇合適的半固結研磨工藝參數對氧化鎵進行加工，能夠使其滿足應用要求，對后續氧化鎵晶片的拋光加工具有重要意義。

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Semi-Consolidated Grinding Process of Easily Cleaved Gallium Oxide Wafer

,,,,

(School of Mechanical Engineering, Yancheng Institute of Technology, Yancheng 224051, China)

The work aims to investigate the effect of process parameters on the material removal rate and surface morphology of single crystal gallium oxide (100) in semi-consolidated grinding process. The effect law of grinding process parameters such as abrasive particle size, grinding pressure and grinding disk speed on material removal rate (MRR) and surface roughness () of gallium oxide wafer was studied by single factor test, and the process parameters were optimized by orthogonal test. According to the test results, the MRR andgradually increased with the increase of abrasive particle size. With the increase of grinding pressure, the MRR increased gradually and thegradually slowed down. With the increase of grinding disk speed, the MRR increased gradually and thehad little change. Finally, the process parameters were optimized by orthogonal test. The optimized process combination was as follows: the abrasive particle size on the grinding pad was 3 μm, the grinding pressure was 2940 Pa and the grinding disk speed was 60 r/min. After grinding, theof gallium oxide was 26 nm, and the MRR was 3.786 nm/min. The semi-consolidated grinding process can suppress the cleavage phenomenon, and the surface roughness can be stably and effectively reduced by the appropriate semi-consolidated grinding process parameters, so as to obtain a better surface of gallium oxide, and provide a technical basis for the subsequent precision polishing process.

gallium oxide; semi-consolidated grinding; grinding process; single factor test; orthogonal test

2021-05-08；

2021-09-07

JIANG Wang (1997—), Male, Master, Research focus: ultra-precision machining technology.

周海（1965—），男，博士，教授，主要研究方向為光電子材料超精密加工。

ZHOU Hai (1965—), Male, Doctor, Professor, Research focus: ultra-precision machining technology.

蔣網，周海，計健, 等. 易解理氧化鎵晶片的半固結研磨工藝[J]. 表面技術, 2022, 51(3): 178-185.

O786

A

1001-3660(2022)03-0178-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.03.018

2021-05-08；

2021-09-07

國家自然科學基金面上項目（51675457）；江蘇省普通高校研究生科研創新計劃（SJCX21_1521）；鹽城工學院研究生實踐創新計劃（SJCX21_XY004）

Fund：National Natural Science Foundation of China (51675457); Postgraduate Practice Innovation Program of Jiangsu Province (SJCX21_ 1521); Postgraduate Practice Innovation Program of Yancheng Institute of Technology (SJCX21_XY004)

蔣網（1997—），男，碩士，主要研究方向為光電子材料超精密加工。

JIANG Wang, ZHOU Hai, JI Jian, et al. Semi-Consolidated Grinding Process of Easily Cleaved Gallium Oxide Wafer[J]. Surface Technology, 2022, 51(3): 178-185.