淺析中藥醇沉過程中的影響因素

詹麗君　倪蒙蒙

摘要：醇沉是中藥提取中必不可少的一部分，也是影響最終質(zhì)量、收率的一個重要環(huán)節(jié)，在整個醇沉過程中存在很多的影響因素，本文重點對已知工藝醇沉過程中的影響因素進行初步分析，以求達到更好的醇沉效果。

關(guān)鍵詞：醇沉;密度;溫度;乙醇濃度;加醇方法;醇沉效果

概述：中藥材中的成分錯綜復(fù)雜，大部分的結(jié)構(gòu)已經(jīng)被分離研究出來，有了相應(yīng)的名稱、結(jié)構(gòu)式等內(nèi)容，但這些成分不都是有效成分，還有一部分是我們不需要的，需要除去的，也就是無效成分，在中藥提取過程中通常用水提醇沉法、醇提水沉法、鹽析法、透析法、萃取法等1來提取出有效成分，去除無效成分，穩(wěn)心顆粒的提取工藝使用的便是水提醇沉的方法，這也是應(yīng)用最多的一種方法。

水提醇沉法系指中藥水體濃縮液中，加入乙醇使達到不同含醇量，某些藥物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，固液分離后使水提液得以精制的方法。醇沉工藝的原理是中藥有效成分（如生物堿、苷類等）既溶于水又溶于乙醇，用適當(dāng)濃度的乙醇經(jīng)一次或多次沉降可以有效地除去粘液質(zhì)、糊化淀粉、果膠等雜質(zhì)。通常，當(dāng)乙醇含量達50%-60%時，可以除去淀粉等雜質(zhì);75%時可除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì);80%時幾乎可以除去全部蛋白質(zhì)、無機鹽類雜質(zhì)2。

影響醇沉的因素很多，主要有濃縮膏（待醇沉藥液）的密度、溫度;乙醇的溫度、濃度;加醇的方法;醇沉罐攪拌漿速度、涉及范圍;含醇量;醇沉?xí)r間等。在確定了工藝和設(shè)備的情況下，人員對工藝范圍內(nèi)各點的控制標(biāo)準(zhǔn)與操作方法便成了最終醇沉效果的影響因素。

1.濃縮膏的密度、溫度

為了保證醇沉?xí)r盡量除去雜質(zhì)，同時減少有效成分損失和乙醇耗量，一般要將藥材提取后的水煎液濃縮到一定濃度，一般的工藝上是一個范圍，比如密度控制在1.25-1.30，范圍較廣，在1.25與1.30兩個點分別同等條件下醇沉?xí)玫讲煌慕Y(jié)果，包括乙醇用量、醇沉效果、收膏量。濃縮膏密度越大，藥液的黏稠度也就越大，藥液中有效成分難以溶入乙醇，而且所產(chǎn)生的沉淀易包裹藥液微粒而造成有效成分的損失，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量3;濃縮膏密度越小，相對的藥液量就較大，想要達到規(guī)定的含醇量，加入的同等條件乙醇用量就較多，增大了乙醇的消耗量。所以想要生產(chǎn)出穩(wěn)定均勻的藥品，必須縮小實際生產(chǎn)中的控制點，比如取兩者的中間值1.275上下浮動0.01即1.275±0.01，以保證每批醇沉上清液的穩(wěn)定性，當(dāng)然藥材不同，水煎液成分不同，所取的濃縮膏密度點也就不同。

一般來講，對濃縮膏密度進行測量時對會有一個溫度要求，比如60℃。醇沉?xí)r濃縮膏溫度過高，乙醇與濃縮膏攪拌接觸后極易揮發(fā)，造成乙醇損失且環(huán)境中含醇濃度也較高，人員操作困難，如果同時再伴隨著與乙醇的溫差較大，還會造成藥液驟冷包裹的現(xiàn)象;而醇沉?xí)r濃縮膏溫度較低，濃縮膏會顯得黏稠，與乙醇接觸面小，混合的就不充分，易造成包裹現(xiàn)象。所以醇沉前的濃縮膏溫度一般應(yīng)略高于室溫且與所使用的乙醇溫度溫差較小為宜。

2.乙醇濃度

在醇沉過程中加入乙醇的濃度至關(guān)重要，同樣使100ml藥液的乙醇含量達65%，用不同濃度的乙醇結(jié)果也相差甚遠，如用70%的需1300ml，75%的需650ml，80%的需434ml，85%的需325ml，90%的需260ml，95%的需217ml。顯然用70%的太浪費乙醇，也給回收乙醇帶來了較大的工作量，造成不必要的消耗與麻煩，且沉淀成絮狀，難以下沉，醇沉效果差;用95%的得到的醇液量相對較少，沉淀中含有大量的有效物質(zhì)。同時加入高濃度乙醇也易造成局部濃度過高，藥液快速達到醇沉度形成大塊沉淀，包裹有效成分，所以乙醇濃度過高也不行。根據(jù)經(jīng)驗，我們認為乙醇的濃度與藥液需要達到的乙醇濃度之間相差20%-25%最佳，所以以含醇量65%為例，加入的乙醇濃度控制在85%-90%為宜。

3.加醇的方法與攪拌漿速度、涉及范圍

在濃縮膏醇沉過程中，主要是將乙醇導(dǎo)入濃縮膏中進行攪拌、沉析，若醇沉初始就加入大量的高濃度乙醇，同時攪拌速度慢的話，乙醇就不能及時得到均勻的分散，會造成局部區(qū)域含醇量過高，淀粉、蛋白質(zhì)類迅速沉析并包裹濃縮液，隨著乙醇的增加包裹層質(zhì)地越來越致密而難以分散，影響醇沉效果，但是若只加入低濃度的乙醇又會加大乙醇的用量，增加回收乙醇的工作量，因此將濃縮膏分次醇沉或以梯度遞增方式逐步提高乙醇濃度，有利于除去雜質(zhì)，減少雜質(zhì)對藥用成分的包裹而引起沉淀損失4。梯度遞增方法主要是預(yù)防加入的乙醇濃度過高而形成包裹現(xiàn)象的發(fā)生，先加入一部分低濃度的乙醇（高于含醇量15%-20%為宜）與藥液混合均勻，再根據(jù)實際情況分次加入較高濃度的乙醇混合均勻，最終達到要求的含醇量。

醇沉設(shè)備上的攪拌槳的速度與涉及范圍也會影響醇沉效果，一般來講，攪拌槳的速度越快，涉及范圍越廣，藥液與乙醇的混合越均勻，醇沉效果越好，所以，在醇沉操作中一般都會要求 用“慢加快攪”的方法操作，即加入乙醇時應(yīng)緩慢加入通過閥門或開關(guān)控制流速，攪拌槳應(yīng)充分攪拌使乙醇與藥液充分接觸，沉淀完全?？鞌嚥⒉皇菦]有上限，太快也是有弊端的，過快的攪拌速度會使生成的沉淀顆粒過小，沉降緩慢，在抽取上清液時會存在較厚的混懸層，影響藥液質(zhì)量。理論上來講醇沉罐攪拌槳的涉及范圍越深越廣混合效果越好，這樣加入的乙醇能夠快速的與藥液接觸、混合，而不至于底部的藥液與乙醇溶液接觸緩慢，使之混合不均勻甚至被上方的沉析顆粒粘附造成被迫沉降的現(xiàn)象。沉降是用機械方法分離非均相混合物的一種單元操作，實現(xiàn)沉降操作的作用力可以是重力，也可以是慣性離心力5。當(dāng)然醇沉設(shè)備的參數(shù)還會考慮安全性、可操作性、實用性等方面的因素，在選用時根據(jù)實際需要可再作甄別。

結(jié)論：在醇沉過程中濃縮膏（待醇沉藥液）的密度、溫度;乙醇的溫度、濃度;加醇的方法;醇沉罐攪拌漿速度、涉及范圍等方面都會對醇沉效果產(chǎn)生不同程度的影響。在生產(chǎn)操作中要結(jié)合實際藥液的情況，甄選出最適合的控制點，以求達到最優(yōu)的醇沉效果。

參考文獻：

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[4]中藥藥劑學(xué).鄧鐵宏主編 . 北京：中國中醫(yī)藥出版社，2006.5

[5]醇沉速度對中藥質(zhì)量的影響閆希軍，張立國，黃靚;中成藥：2003.4