水中硫酸根離子工作溶液的制備

王婷 張明 王曉康 楊金鳳 楊杰 汪圣甲 / 青島市計(jì)量技術(shù)研究院

0 引言

一定濃度范圍內(nèi)的水中硫酸根離子對(duì)人身體健康有益，含量過高則會(huì)對(duì)人身體健康產(chǎn)生不良影響。生活污水和工業(yè)廢水中的硫酸鹽過高會(huì)危害環(huán)境、腐蝕管道、破壞土壤結(jié)構(gòu)，腐蝕混凝土對(duì)在建工程地下設(shè)施也存在潛在的不良影響[1]。因此，對(duì)水中硫酸根離子的準(zhǔn)確檢測(cè)十分重要，而水中硫酸根離子工作溶液能為各領(lǐng)域水中硫酸根離子檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠提供保障。此外，還可用于檢定和校準(zhǔn)硫酸根離子測(cè)量?jī)x器以及方法的驗(yàn)證。研制生產(chǎn)水中硫酸根工作溶液，可以滿足市場(chǎng)的需要，對(duì)準(zhǔn)確檢測(cè)水中硫酸根離子含量有重要意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

離子色譜儀：SH-D120型，青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司；電子天平：ME55型，最大量值為52 g，分度值為0.01mg，METTLER TOLEDO；硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度99.95%，相對(duì)擴(kuò)展不確定度Urel=0.1%（k= 2），編號(hào)為GBW(E)060319，國防科技工業(yè)應(yīng)用化學(xué)一級(jí)計(jì)量站；水中硫酸根離子溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)值為1 000 μg/mL，相對(duì)擴(kuò)展不確定度Urel=0.7%（k= 2），編號(hào)為GBW(E)080266，中國計(jì)量科學(xué)研究院；實(shí)驗(yàn)室用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

陰離子色譜柱：型號(hào)SH-AP-2，規(guī)格250 mm×4.0 mm；檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器；進(jìn)樣體積：25 μL；流量：0.7 mL/min；柱溫：35 ℃；淋洗液：4.8 mmol/L Na2CO3+ 3.6 mmol/L NaHCO3。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1）樣品預(yù)處理

為排除工作溶液制備原料吸水對(duì)原料純度的影響，對(duì)工作溶液的制備原料進(jìn)行預(yù)處理。將硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于瓷坩堝中，在600 ℃下灼燒4 h[2]，冷卻后置于硅膠干燥器中備用。

2）水中硫酸根離子工作溶液的制備

稱取硫酸……