車玉路, 張 博, 陳棣湘, 潘孟春, 胡佳飛, 潘 龍
(1.國防科技大學 智能機械與儀器系,湖南 長沙 410000; 2.93381部隊,黑龍江 哈爾濱 150000)
近年來,電場調控磁性由于其具備易于控制、節約能耗等優點引起國內外學者的廣泛關注[1~4],鐵磁/鐵電多鐵異質結構由于具有電場調控磁性的能力[5,6],其在存儲器[7~9]、微波器件[10~12]、傳感器[13,14]等領域得到了廣泛的應用。多鐵異質結通常是由壓電層和磁性層復合制成的薄膜,隨著制備多鐵異質結的新材料和新結構不斷發展,在磁電器件的研發和應用中對多鐵異質結構的電場調控磁性測試需求也越來越大。
目前,對于多鐵異質結的電場調控磁性測試通常采用振動樣品磁強計和超導量子干涉儀[15,16],振動樣品磁強計[17,18]利用電磁感應原理,通過線圈測量樣品振動過程中產生的交流磁場來實現樣品磁性的測量;超導量子干涉儀的原理是約瑟夫森效應。這兩種儀器在精度和技術成熟度兩方面都具備優勢,但它們是磁性測量儀器,不具備施加電場的功能。在進行電場調控磁性測試時,需要對這兩種儀器進行改裝,而這會大大提升儀器的成本,并且振動樣品磁強計和超導量子干涉儀測試需要較長的響應時間。因此,設計一種快速、簡單的對于多鐵異質結的電場調控磁性測試方法具有重要的意義。
本文提出了一種基于隧道結磁阻傳感器的薄膜電調磁性測試方法,通過高靈敏度的隧道結磁阻傳感器測量不同電場下的多鐵異質結產生的磁場,可以有效地測試多鐵異質結的電場調控磁性,同時依據該測試方法搭建了一個測試系統。本文中還在Pb(Mg1/3Nb2/3)0.68-Ti0.32O3(PMN-PT)壓電基底上制備了FeGaB磁性薄膜構成了多鐵異質結構,并通過對樣品開展不同電場下和不同偏置磁場下的電調控磁性測試,驗證了測試方法的可靠性并試驗了測試系統的基本功能。
當給多鐵異質結施加電場時,其壓電層中會產生應變,由于壓電層與磁性層的應力耦合作用,多鐵異質結的磁性層也會產生應變,此時磁性層磁矩會發生旋轉,表現為多鐵異質結的磁化發生改變,進而使其周圍磁場發生變化。利用隧道結磁阻傳感器可以測量磁場強度的大小,從而間接表征多鐵異質結的磁化。然而,多鐵異質結的磁化強度與隧道結磁阻傳感器的輸出之間的關系還需要確定,下面通過理論分析二者的關系。
空間內磁偶極子的磁矩與其產生磁場強度的關系可以用式(1)表示
(1)

B=kM
(2)
式中M為多鐵異質結的磁化強度,k為一個比例系數,此時空間內磁場強度B可以被隧道結磁阻傳感器轉換為電壓輸出。在隧道結磁阻傳感器的線性靈敏區間內,其輸出電壓與磁場強度以及多鐵異質結的磁化強度可以表示為
V=SB=SkM
(3)
式中V為磁隧道結磁阻傳感器的輸出電壓,S為隧道結磁阻傳感器的靈敏度。通常在隧道結磁阻傳感器的線性靈敏區間,其靈敏度是個常數。因此隧道結磁阻傳感器的輸出與多鐵異質結的磁化強度呈線性關系,可以通過隧道結磁阻傳感器測量多鐵異質結附近一點處的磁場來實現對多鐵異質結電場調控磁性的相對測量。
根據測試方法原理設計的電調磁性測試系統設計如圖1所示。

圖1 磁性薄膜電調測試系統示意
基于隧道結磁阻傳感器的電調磁性測試系統包括磁場源、隧道結磁阻傳感器、供電電源以及數據采集系統和計算機。其中磁場源通常可采用亥姆霍茲線圈,作用是為多鐵異質結提供直流偏置磁場,采用可程序控制的電流源為亥姆霍茲線圈供電。電流源通常可采用Keithley公司的2 400電流/電壓源,利用RS—232或GPIB串口實現計算機與電流源之間的通信來完成對磁場源輸出磁場的程序控制。本測試系統采用的亥姆霍茲線圈勵磁系數為1 770 nT/mA,供電電流源的最大輸出電流為1 050 mA。
隧道結磁阻傳感器是測量磁場的工具,其位置為多鐵異質結的下方,傳感器與多鐵異質結之間可以采用雙面膠固定,以防止因二者之間的相對位置變化影響磁場測量結果。隧道結磁阻傳感器為中科院物理所設計制造的,其靈敏度約為6.7 mV/(A/m)/V,線性靈敏區間約為-40~40 A/m。傳感器有兩對端口,分別為供電端和信號輸出端,供電端采用直流電壓源供電,通常采用KEYSIGHT公司的E3649A直流電壓源,其輸出穩定工頻噪聲較小。
傳感器的輸出為電壓信號,需要利用數據采集系統對輸出的電壓信號進行準確采集。目前可以采用兩種方法,一是利用數字萬用表Keithley 2182A測量,通過GPIB串口與計算機通信,將數據傳輸到計算機中;二是利用PXIe采集卡直接讀取電壓信號并傳輸到采集卡的內存中。
將磁性材料利用磁控濺射的方式制備在壓電基底上就構成了多鐵異質結構,給多鐵異質結施加電場的方式如圖2所示,多鐵異質結上下表面通常制備有電極,利用導電銀膠連接導線與多鐵異質結的上或下表面,采用Keithley公司的2 400電流/電壓源施加電壓,進而在壓電基底內形成電場,可采用程序控制改變施加電場大小。

圖2 多鐵異質結電場施加方式
測試系統軟件與硬件之間的通信可采用GPIB總線傳輸,其優點是可以利用一條總線互相連接若干臺裝置,可以實現多臺儀器相連接的自動測試系統。
測試系統軟件包括給亥姆霍茲線圈的電流源程序控制、給多鐵異質結施加電場的電壓源程序控制以及隧道結磁阻傳感器輸出電壓的讀取與存儲。軟件設計基于NI公司的LabVIEW軟件環境,對于電流源、電壓源以及數據采集的程序設計流程圖如圖3所示。

圖3 系統軟件設計流程框圖
測試多鐵異質結的電場調控磁性,通常需要在不同偏置磁場下,測量磁性與施加電場的響應曲線。測試系統的亥姆霍茲線圈和給多鐵異質結施加電場分別采用兩臺Keithley 2400供電,給亥姆霍茲線圈供電采用電流源檔,給多鐵異質結施加電場采用電壓源檔。所以程序首先要初始化源表,在獲取Keithley 2400設備地址后,調整其輸出電源類型,同時設定Keithley 2182A的讀取數據類型為讀電壓。
利用LabVIEW圖形化編程可以實現用戶對測試系統的儀器參數和測試模式設定,其中Keithley 2400電流/電壓源的輸出步進數,電壓起止范圍可根據電調磁性測試需要設置。采集的傳感器輸出和電場的響應曲線會實時顯示,并且可以將數據存儲在文件中,軟件前面板效果圖如圖4所示。

圖4 軟件前面板效果
為驗證該測試系統的可靠性,對多鐵異質結樣品進行電調磁性測試,并分別利用超導量子干涉儀和本測試系統進行測試和對比分析。被測多鐵異質結樣品為FeGaB/PMN-PT,將FeGaB磁性層通過磁控濺射的方式制備在PMN-PT壓電基底上,FeGaB層厚度為500 nm,PMN-PT壓電層厚度為500 μm。超導量子干涉儀經過改裝后可以施加電場,采用相同的測試條件對相同樣品進行測試,結果如圖5所示。

圖5 測試結果
通過兩種測試系統的對比可以得到,兩種方法測得該樣品的電場調控磁性結果曲線形狀相同,都是“蝴蝶”形磁性調控行為,且二者測得的曲線拐點相同,分別是+2,+4,-2,-4 kV/cm。從這個對比測試的結果可以說明本測試系統可以表征多鐵異質結的電場調控磁性,但測量結果為隧道結磁阻傳感器的輸出,并非多鐵異質結的磁矩或者磁化強度。因此,本測試系統可以實現磁矩或磁化的相對測量,在對磁電子器件中的薄膜磁性電調研究中,對于磁化強度或磁矩變化的相對測量往往能滿足大多數測試的需要。
本文測試系統可以測試不同電場下的電調控磁性曲線,通過該系統測試的結果示例如圖6所示,另外也可以得到不同偏置磁場下的磁性調控量對應的傳感器輸出結果示例如圖7所示。

圖6 不同電場下多鐵異質結電調磁性測試結果

圖7 不同電場下多鐵異質結電調磁性測試結果
被測樣品為FeGaB/PMN-PT樣品,其中磁性層厚度為400 nm,而壓電層厚度為200 nm。從圖6中可以得到多鐵異質結的電調磁特性曲線,并得到在114 A/m偏置磁場下的調控量對應的傳感器輸出大約為24 mV,而在-114 A/m偏置磁場下的調控量對應的傳感器輸出大約為26 mV。從圖7可以得出在大約-80 A/m和80 A/m的偏置磁場下有最大的磁性調控量。
從以上結果示例中可以得出,本文測試系統具備測試不同電場下和不同偏置磁場下多鐵異質結電調磁性的功能,在研究與磁性薄膜相關的磁電子器件中,例如磁傳感器、磁存儲器以及微波器件中可以對薄膜磁電耦合特性進行測試表征。
本文根據電調磁性測試方法研究現狀,提出了基于隧道結磁阻傳感器的電調磁性測試方法并搭建了測試系統。利用超導量子干涉儀驗證本測試方法的可行性,通過對FeGaB/PMN-PT多鐵異質結樣品的測試,超導量子干涉儀和本測試方法測試得到了相同的測試結果,證明本測試方法可以實現對磁矩或磁化強度的相對測量。同時,本測試方法具備測試不同電場下和不同偏置磁場下的薄膜電調磁性的功能,在研究磁電耦合效應以及磁電子器件的研究中可大大簡化測試流程,節約測試成本并實現快速測試。