重鉻酸鉀滴定法測定鋁合金中的鐵含量

2022-03-22 14:06:38張興梅隋廣奇

黑龍江科學 2022年4期

張興梅，周兵，隋廣奇

(1.哈爾濱工程大學，哈爾濱 150001； 2.東北輕合金有限責任公司，哈爾濱 150060；3.黑龍江眾合鑫成新材料有限公司，黑龍江綏化 152002)

鐵含量大于3.5%的鋁合金主要有4019、8019、8022等型號，在《GB/T 27677-2017鋁中間合金》中有5個牌號，最高含量為64%。滴定法適合于高含量的測定，所以將重鉻酸鉀滴定法測定鋁合金中鐵含量的范圍定為3.5%～65%。

1 試驗部分

1.1 方法

硫磷混合酸溶解樣品，以氟化銨為助溶劑，過濾，棄去沒有溶解的物質。在酸性溶液中，以重鉻酸鉀標準溶液直接滴定Fe2+，當全部的Fe2+都與重鉻酸鉀反應后，過量的重鉻酸鉀與二苯胺磺酸鈉指示劑反應，生成紫色的化合物，即為滴定終點，以消耗重鉻酸鉀的量計算樣品中鐵的質量分數。

1.2 試劑

氟化銨溶液(100 g/L)，氯化亞錫溶液(40 g/L)，硫酸-磷酸混合酸：于300 mL硫酸(1+3)中，緩慢加入10 mL磷酸(ρ=1.69 g/mL)，混勻。重鉻酸鉀標準滴定溶液(c=0.015 mol/L)，二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(4 g/L)。除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和實驗室三級水。

1.3 試驗

稱取屑狀試樣0.500 0 g±0.000 1 g，置于400 mL廣口燒杯中，加15 mL氟化銨溶液、30 mL硫酸-磷酸混合酸，加熱，至試料完全溶解，冷卻。將樣品溶液用濾紙(或脫脂棉)過濾于500 mL錐形燒杯中，洗滌沉淀6～7次，稀釋樣品溶液至約150 mL。加2～4 滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈穩定的紫色，即為終點。記錄消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積。

式中：c——重鉻酸鉀標準溶液的濃度(mol/L)；V——滴定消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積(mL)；55.84——鐵的摩爾質量(g/mol)；m——樣品量克(g)。

2 結果與討論

2.1 溶解樣品方法試驗

稱取兩份0.500 0 g某標準樣品置于400 mL廣口燒杯中，一份加入15 mL氟化銨溶液，一份不加入氟化銨溶液，兩份都加入30 mL混合酸，其余按相同操作方法進行。試驗現象和數據表明，不加入氟化銨時，樣品溶解速度非常慢，試驗失敗。但助溶劑氟化銨的存在可以加快硫磷混酸溶解樣品的速度，所以選擇“氟化銨和硫磷混合酸”共同溶解樣品。

2.2 酸度試驗

稱取0.500 g精鋁，代替樣品，再加入鐵標準溶液，分別加入不同量的混合酸，按操作方法進行試驗。重鉻酸鉀滴定鐵時，硫磷混酸要保持一定的酸度(大約0.5 mol/L)，過低的酸度鐵會形成沉淀，過高的酸度可能影響指示劑變色。結合試驗結果，決定采用30 mL硫磷混酸溶解樣品。

2.3 氟化銨加入量試驗

氟離子能夠與鐵生成絡合物，氟化銨加入量大于30 mL時，試驗數據表明，氟離子結合了少量的鐵，使其不再與重鉻酸鉀反應，致使分析結果偏低。同時，氟離子還可與鋁生成絡合物，也將消耗一部分氟化銨，若氟化銨加入量低于10 mL時，則助溶的效果不明顯，不能顯著提高反應速度，所以采用15 mL氟化銨溶液助溶，既可以保證反應速度，又不干擾鐵的測定。