危險廢物填埋場滲濾液重金屬檢測方法研究

馬 敏

(滄州冀環威立雅環境服務有限公司，河北 滄州 061108)

根據《中華人民共和國固體廢物污染防治法》的規定，危險廢物是指列入國家危險廢物名錄或者根據國家規定的危險廢物鑒別標準和鑒別方法認定的具有危險特性的廢物。危險廢物處置工藝主要為：焚燒處置工藝、物理化學處置工藝、安全填埋處置工藝。在目前危險廢物處置工藝中，安全填埋場是危險廢物的最終處置場所，但是并不能真正消除危險廢物的污染特性，只是最大限度的將危險廢物與生物圈隔離。受降雨的影響，滲濾液容易隨著雨水排出，對環境造成二次污染[1]。滲濾液中含有多種污染物[2],主要為有機物，鋅、鎳、鉻、鉛、銅、鋇等重金屬離子以及氰化物等劇毒物質，所以危險廢物填埋場滲濾液的快速、精確檢測顯得尤為重要。同時，依據檢測結果，提出有針對性的處理方法，對處理后滲濾液達標排放具有重大意義[3]。

目前，對于重金屬離子檢測方法主要有火焰原子吸收、石墨爐原子吸收、ICP-MS、ICP-OES等[4-6]。其中，火焰原子吸收、石墨爐原子吸收、ICP-MS等方法往往存在操作復雜、儀器昂貴、對環境要求條件極高等問題，而ICP-OES則具有靈敏度高、重新性好、線性范圍廣、檢測速度快等特點[7]。本研究建立了ICP-OES同時檢測9種重金屬離子的方法。

1 材料與方法

1.1 儀器設備與試劑

儀器:ICP-OES AVIO 200電感耦合等離子體發射光譜儀，美國PerkinElmer。

精密石墨電熱板，北京國環高科；離心機，上海儀電。

試劑：無機元素混合標液、硝酸(GR)、高氯酸(GR)。

1.2 儀器條件

觀察方式：軸向；發射功率：1300 W。

載氣流量：0.5 L/min；輔助氣：流量 0.7 L/min；冷卻氣流量：流量 12 L/min。

1.3 樣品預處理

樣品取自危險廢物填埋場滲濾液，待測水樣取 50 mL 未經過濾的樣品，加入 2 mL 硝酸，置于電熱板上加熱消解，緩慢加熱至近干。取下冷卻，反復進行這一過程，直至水樣顏色變淺或穩定不變。冷卻后，用1%硝酸溶液定容至 50 mL 容量瓶待測。對于基體復雜的樣品，在消解時可加入 2 mL 高氯酸消解。若消解液中存在不溶物，可在2000～3000 r/min 轉速下離心分離 10 min 以獲得澄清液。

1.4 標準溶液配置

精確配置含有Zn,Cd,Pb,Ni,Cr,Cu,Ba,標準溶液，質量濃度分別為0.05、0.10、0.20、0.50、1.0、2.0 mg/L；配置質量濃度為0.05、0.10、0.20、0.40、0.50 mg/L 的Ag標準溶液；配置質量濃度為0.001、0.002、0.005、0.010、0.020 mg/L 的Be標準溶液。

1.5 波長選擇

結合實際樣品的基體情況和可能出現的干擾因素，波長選擇如表1。

表1 元素波長表

2 結果與討論

2.1 線性范圍及檢出限

以標準溶液質量濃度為橫坐標，相應發射強度為縱坐標，建立線性回歸方程，計算最低檢出限(S/N=3.14)。線性方程、相關性系數及檢出限詳細見表2

由表2可知，各重金屬離子線性關系好，R2>0.999。

2.2 精密度和重復性

取某填埋場滲濾液，經預處理后進行精密度實驗(n=6)。計算各元素發射強度和質量濃度的RSD，結果見表3。

表2 線性回歸方程及檢出限

表3 精密度實驗

取某填埋場滲濾液，分為6份，分別經過預處理后進行重復性實驗。計算各元素發射強度和質量濃度的RSD，詳細見表4。

由表3、表4可得出：該方法精密度和重復性良好。

2.3 加標回收率

取某填埋場滲濾液，經預處理后進行加標回收實驗。先檢測原樣質量濃度，再加入一定質量濃度的標液后檢測。計算加標回收率，詳細結果見表5。

由表5可知，各元素加標回收率為95%～105%，可保證較高檢測準確性。

表4 重復性實驗

表5 加標回收實驗 mg/L

3 結論

本研究建立了一種利用ICP-OES同時檢測危險廢物填埋場滲濾液中Zn,Cd,Pb,Ni,Cr,Cu,Ba, Ag,Be,9種重金屬元素的方法。結果表明，該方法靈敏度較高，其中總鎘、總鉛、總鎳、總銀、總鈹檢出限為0.0012、0.010、0.004、0.0012、0.0004 mg/L；9種元素的精密度和重復性的RSD為：0.46%～2.93%；加標回收率為95%～105%。該方法可用于快速檢測危險廢物填埋場滲濾液。