不同類型粘接劑對牙本質粘接強度及耐久性影響的比較研究

張文浩 魏迪欣 葉琦 莊園 李艷芬

暨南大學附屬深圳市寶安區婦幼保健院口腔科，深圳 518101

隨著牙科粘接材料不斷的發展，牙體粘接的效果也在逐步改善，臨床操作也越來越簡便。然而復雜的口腔環境中，修復體的脫落、變色、術后的敏感以及并發癥發生等問題依然存在［1］。由于樹脂填充修復中牙釉質僅能提供有限的粘接面積，選擇有效的牙本質粘接劑是對取得良好的粘接效果具有重要作用［2］。為了探究不同類型粘接劑對牙本質粘接強度及耐久性的影響，本試驗在牙本質表面采用全酸蝕粘接劑、二步法自酸蝕粘接劑、一步法自酸蝕粘接劑、通用型粘接劑、全酸蝕處理+通用型粘接劑5種粘接方式對牙本質進行樹脂粘接，并且分別分析在人工唾液中儲存24 h和12個月的粘接強度和耐久性，以期為改善牙本質粘接強度提供新的思路和參考。

資料與方法

1、離體牙的選擇與制備

選取2019年1月至2020年6月在暨南大學附屬深圳市寶安區婦幼保健院口腔科就診患者50例，其中男25例、女25例，年齡為26～60（42.21±8.27）歲。將患者因治療需要拔除的50顆完整無齲人離體第三磨牙，采用隨機數字表法將其分A、B、C、D、E組，每組各10顆。患者均簽署知情同意書。將采用石膏打磨機去除牙釉質充分暴露牙本質，600目砂紙在水冷卻下研磨30 s，以去除表面玷污層［3-4］。

本研究經暨南大學附屬深圳市寶安區婦幼保健院醫學倫理委員會批準（LLSC 2020-07-26-KS）。

2、器械及方法

2.1、材料和器械（1）材料：Single Bond 2（3MESPE，美國）、ClearfilSE Bond（Kuraray，日本）、Easy one（3MESPE，美國）、Single Bond Universal（3MESPE，美國）、FiltekZ350XT通用型納米樹脂（國械注進20153633121，Kerr Corporation）。（2）器 械：LED光 固 化燈（SmartLite Focus，國 械 注 進20152172134，3MESPE，美國），低速精密切割機（SYJ-150，Buehler，美國），游標卡尺（0～300 mm，上海量具刃具廠，中國），恒溫水浴箱（DK-8AXX，Shellab，美國），體視顯微鏡（CX43，Zeiss，德國），微拉伸力學實驗機（MX-0580，Bisco，美國）。

2.2、試件的制備 A組采用全酸蝕粘接劑處理方法，B組采用二步法自酸蝕粘接劑處理方法，C組采用一步法自酸蝕粘接劑處理方法，D組采用通用型粘接劑處理方法，E組采用全酸蝕處理+通用型粘接劑處理方法；各組均嚴格按照說明書進行樹脂粘接操作，粘接完成后，將試件放入37℃恒溫水浴箱中使用人工唾液（氯化鈉、氯化鉀、二水氯化鈣、二水磷酸氫鈣、二水硫化鈉、尿素）分別儲存24 h、12個月。然后使用低速金剛石切割機將粘接后牙體制備成橫截面1 mm×1 mm的牙本質-樹脂條試件備用。每組牙可以切割出60個牙本質-樹脂條，30個用于24 h測試、30個唾液儲存12個月后再進行測試［5-6］。此外，考慮到切割位置及切割面積可能對試驗結果的影響，因而在牙本質切割過程中，盡量保持切割位置及切割面積的一致。

3、觀察指標及評價方法

（1）微拉伸強度：分別在人工唾液中儲存24 h、12個月后對樣本進行微拉伸粘接強度測試，每個樣本進行3次測試，將試件固定在拉伸夾具上，用萬能測試機進行測試，拉伸速度為1 mm/min。記錄試件斷裂時拉力值F（N）、每個試件粘接面的實際面積S（mm2），根據計算公式P=F/S計算試件微拉伸測試強度，單位：MPa［7］。取3次測試結果的平均值作為每個試件微粒拉伸測試強度。（2）斷裂模式分析：使用體視顯微鏡分析試件的斷裂模式，將斷裂模式分成3類，Ⅰ類：復合樹脂或牙本質的內聚斷裂；Ⅱ類：粘接界面的斷裂；Ⅲ類：部分發生在界面、部分發生在樹脂或牙本質的混合斷裂［8］。

4、統計學分析

采用SPSS20.0統計學軟件進行數據分析，符合正態分布的計量資料用均數±標準差（±s）表示，多組間比較采用單因素方差分析，進一步組間兩兩比較采用SNK-q檢驗，組內比較采用配對t檢驗；計數資料采用［例（%）］表示，組內數據為等級資料采用秩和檢驗，以P<0.05為差異有統計學意義。

結 果

1、各組微拉伸測試強度結果比較

A組、B組儲存24 h后的粘接強度比較，差異無統計學意義（P>0.05）；A組、B組儲存24 h后的粘接強度均大于C組、D組、E組，差異有統計學意義（P<0.05），且D組儲存24 h后的粘接強度大于C組，差異有統計學意義（P<0.05）。各組儲存12個月后的粘接強度比較，B組>A組>D組>E組>C組，差異有統計學意義（P<0.05）。A組、C組、E組儲存12個月后粘接強度均小于儲存24 h的粘接強度，差異均有統計學意義（均P<0.05）；B組、D組儲存12個月后粘接強度與儲存24 h的粘接強度比較，差異均無統計學意義（均P>0.05）。見表1。

表1 各組完整無齲人離體第三磨牙試件儲存不同時間后的微拉伸強度測試結果比較（MPa，±s）

表1 各組完整無齲人離體第三磨牙試件儲存不同時間后的微拉伸強度測試結果比較（MPa，±s）

注：A組采用全酸蝕粘接劑處理方法，B組采用二步法自酸蝕粘接劑處理方法，C組采用一步法自酸蝕粘接劑處理方法，D組采用通用型粘接劑處理方法，E組采用全酸蝕處理+通用型粘接劑處理方法；與A組比較，a P<0.05；與B組比較，b P<0.05；與C組比較，c P<0.05；與D組比較，d P<0.05

組別A組B組C組D組E組F值P值顆數10 10 10 10 10儲存24 h 30.73±2.56cde 31.42±9.17cde 22.22±5.67abd 25.04±1.87abc 24.54±2.09ab 0.753 0.026儲存12個月28.35±1.25bcde 30.56±2.54acde 17.43±1.28abde 24.91±6.46abce 20.18±3.08abcd 0.651 0.018 t值2.753 0.286 2.606 0.061 3.704 P值0.016 0.781 0.026 0.952 0.002

2、各組粘接劑的界面斷裂模式觀察結果比較

由表2可見，各組試件分別儲存24 h、12個月后，混合斷裂的數量始終最多，每組斷裂結構構成比之間比較，差異均無統計學意義（Z=-3.256、-2.654、-1.365、-1.358、-4.365，P=0.053、0.066、0.053、0.065、0.058）；由單因素方差分析，儲存24 h（F=8.213，P=0.414）、儲 存12個 月（F=4.065，P=0.851）差異均無統計學意義。

表2 各組粘接劑的界面斷裂模式觀察結果比較[個（%）]

討 論

牙本質與樹脂的粘接是口腔粘接領域的研究熱點，牙本質粘接產品被不斷開發。追求操作簡便并取得穩定粘接效果的粘接方式是口腔醫學界不變的目標。但是人體的口腔環境較為復雜，粘接過程常常伴隨著一些問題困擾著人們［9-10］，因此，尋找穩定的粘接方式，取得良好的粘接效果，是人們一致追求的目標。為了探究不同類型粘接劑對牙本質粘接強度及耐久性的影響，本試驗在牙本質表面采用全酸蝕粘接劑、二步法自酸蝕粘接劑、一步法自酸蝕粘接劑、通用型粘接劑、全酸蝕處理+通用型粘接劑5種粘接方式對牙本質進行樹脂粘接，并且分別分析在人工唾液中儲存24 h和12個月后的粘接強度，以期為改善牙本質粘接強度提供新的思路和參考。許多學者進行了粘接劑類型對牙本質粘接效果研究。高曉利等［11］比較（全酸蝕粘接劑、二步法自酸蝕粘接劑、XenoⅢ、一步法自酸蝕粘接劑）4種粘接劑對牙本質剪切強度的影響，試驗結果顯示，全酸蝕粘接劑粘接強度優于二步法自酸蝕粘接劑和XenoⅢ，一步法自酸蝕粘接劑對牙本質的粘接強度最低。伊哲等［5］評價了多種自酸蝕粘接劑粘接強度耐久性，試驗結果顯示，含有親水性成分甲基丙烯酸羥乙酯（HEMA）的一步法自酸蝕粘接劑24 h后的粘接力優于未含HEMA的粘接劑。與一步法自酸蝕粘接劑相比，二步法自酸蝕粘接劑在耐久性測試中表現更為穩定。此外還有學者研究了不同玷污層、不同酸蝕模式下對粘接強度的影響［7，12］。通過借鑒之前的研究經驗，并考慮目前常用粘接劑的臨床使用情況，本文研究了5種粘接方式分別在人工唾液中儲存24 h、12個月后的粘接強度。結果顯示，A組、B組儲存24 h后的粘接強度比較，差異無統計學意義（P>0.05）；A組、B組儲存24 h后的粘接強度均大于C組、D組、E組，差異有統計學意義（P<0.05），且D組儲存24 h后的粘接強度大于C組，差異有統計學意義（P<0.05）。各組儲存12個月后的粘接強度比較，B組>A組>D組>E組>C組，差異有統計學意義（P<0.05）。A組、C組、E組儲存12個月后粘接強度均小于儲存24 h的粘接強度，差異均有統計學意義（均P<0.05）；B組、D組儲存12個月后粘接強度與儲存24 h的粘接強度比較，差異均無統計學意義（均P>0.05）。各組試件中，混合斷裂數量最多，每組斷裂結構構成比之間比較，差異均無統計學意義（均P>0.05）。由單因素方差分析，儲存24 h、儲存12個月，各組的斷裂方式差異均無統計學意義（均P>0.05）。試驗結果分析，Clearfil SE Bond含有單體10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯，可與羥基磷灰石發生化學結合，形成溶解度幾乎為零的鈣鹽，從而提高了粘接強度，而且該粘接劑酸性相對較弱，可避免牙本質過度脫礦。此外其酸蝕后不需沖洗，脫礦后產生的Ca2+濃度升高，可促進與10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯中磷酸基團結合，提高粘接劑的滲透能力，這也可能與其具有較高的粘接強度有關［13］。Single Bond 2使用37%磷酸酸蝕牙本質表面，可以完全去除玷污層，適量的水分使得膠原纖維網充分伸展，粘接劑更容易進入膠原纖維內的空隙，形成穩定的混合層，從而提高粘接強度［14］。Easy one是一種酸蝕、預處理、粘接一體化完成的粘接劑，操作簡單，但因其脫礦程度低，不利于樹脂的滲入，也有可能降低了其粘接強度［15］。有研究表明，剪切試驗中粘接界面容易發生應力集中，其中44%為界面破壞，25%為牙體組織或樹脂材料的內聚破壞，31%為混合破壞?；旌掀茐牡谋壤礁?，測試結果越真實可靠［11-12］。

綜上所述，二步法自酸蝕粘接劑處理與全酸蝕粘接劑處理后牙本質粘接強度最高；通用型粘接劑無論是否進行酸蝕處理，其粘接強度無明顯差異；一步法自酸蝕粘接劑處理后粘接強度最低。隨著時間推移，二步法自酸蝕粘接劑處理后的牙本質粘接強度仍然最高，一步法自酸蝕粘接劑處理后的粘接強度下降最明顯。在牙本質粘接中，多出現混合界面斷裂的現象。在臨床操作過程中可根據實際情況選擇恰當的粘接方式。

利益沖突 所有作者均聲明不存在利益沖突