退火和退火-時效工藝對熱軋中錳鋼組織及性能的影響

白韶斌， 肖文濤， 牛偉強， 梁 偉， 李大趙

(1. 太原理工大學 材料科學與工程學院， 山西 太原 030024；2. 中北大學 材料科學與工程學院， 山西 太原 030051)

兼具高強度和高塑性的材料一直是材料工程領域追求的目標[1]。近年來，中錳鋼憑借低合金含量和優異的力學性能組合被認為是最有發展潛力的新一代高強鋼[2]。一般來說，奧氏體是決定中錳鋼力學性能的關鍵因素，因為TRIP效應可以引起強烈的加工硬化行為并延遲縮頸[3]。而熱處理工藝可以有效地調控鋼鐵材料的組織和力學性能，進而達到應用要求。Cai等[4]將Nb和Mo元素添加到中錳鋼中，通過在退火階段形成大量納米級析出物，獲得了兼具高強度和高塑性的中錳鋼。Hu等[5]將V元素添加到中錳鋼中，通過在退火階段調控納米碳化釩(簡稱VC)析出顆粒分布獲得了抗拉強度高達1.8 GPa的中錳鋼。這些研究結果為新一代高強鋼的生產提供了可靠的理論設計思路。盡管中錳鋼的綜合力學性能已獲得很大提升，但強度和塑性的矛盾關系卻一直阻礙著中錳鋼的進一步發展，尤其是改善微合金化中錳鋼的塑性一直是學者們的研究熱點。本文對熱軋Fe-10.2Mn-0.41C-2.2Al-0.6V (質量分數，%)中錳鋼分別進行了退火和退火-時效工藝，獲得了鐵素體和奧氏體雙相組織及納米級VC析出顆粒。研究結果表明，退火-時效工藝可顯著提高熱軋中錳鋼的強度和塑性，為高強中錳鋼的生產和加工提供了一定的理論參考。

1 試驗材料和方法

試驗所用中錳鋼的化學成分(質量分數，%)為Fe-10.2Mn-0.41C-2.2Al-0.6V，在氬氣保護的真空感應爐中熔煉成50 kg的鑄錠，然后鍛造成截面為50 mm×50 mm的坯料，加熱至1200 ℃保溫2 h后經7道次軋制(終軋溫度不低于850 ℃，軋后空冷)成3 mm 厚熱軋板。利用JMat-Pro 7.0軟件對中錳鋼進行模擬計算，得出其雙相區溫度范圍為600～700 ℃。為了獲得較高體積分數且具有高穩定性的奧氏體，將熱軋板在620 ℃保溫10 min后空冷至室溫，即退火工藝。由于短時間保溫不能促進大量VC顆粒的析出，而高的加熱溫度又易引起VC顆粒的粗化。因此，將部分退火試樣在530 ℃時效3 h后空冷至室溫，即退火-時效工藝。具體的熱處理工藝流程如圖1 所示。

圖1 熱處理工藝示意圖

沿熱軋板軋制方向切取如圖2所示的拉伸試樣，在DNS 200型拉伸試驗機上以0.5 mm/min的拉伸速率進行室溫拉伸力學性能測試。每組拉伸試樣不少于3個，然后取平均值以減小誤差。沿熱處理后的試驗鋼軋制方向和法線方向切取截面為15 mm×10 mm 試樣，經400～1200號砂紙機械拋光后再進行電解拋光，電解液為5%HClO4+95%C2H2OH混合溶液，電解時間為40～90 s，電壓為30 V，然后采用Tescan Mira 3掃描電鏡對試樣進行微觀組織表征。利用Rigaku SmartLab型X射線衍射儀對拋光后的試樣進行物相分析，掃描角度范圍為40°～100°，掃描速度為2°/min。利用Jade 6.0軟件獲得奧氏體(200)γ、(220)γ、(311)γ和鐵素體(200)α和(211)α峰的積分強度，然后根據公式(1)計算試驗鋼中的奧氏體體積分數(Vγ)[3]：

圖2 拉伸試樣尺寸示意圖

(1)

式中：Iγ和Iα分別為奧氏體和鐵素體的積分強度。

為了進一步觀察中錳鋼的微觀組織，采用JEOL 2100型透射電鏡進行微觀組織表征。將1 mm厚的薄片狀試樣用400～2000號砂紙機械打磨至30～40 μm厚，使用沖壓裝置制備出直徑為φ3 mm的圓形薄片試樣，隨后在液氮保護下用MTP-1A型電解雙噴設備進行減薄。電解液為5%HClO4+95%C2H2OH混合溶液，電解時間為90～120 s，工作電壓為34 V。

2 試驗結果與分析

2.1 力學性能

圖3為退火和退火-時效試樣的工程應力-應變曲線。可以看出，退火和退火-時效試樣的工程應力-應變曲線變化趨勢幾乎一致，且都存在明顯的呂德斯帶和鋸齒狀波動現象。但退火試樣的呂德斯帶明顯小于退火-時效試樣，這可能與鋼中奧氏體的穩定性和體積分數有關，也可能與析出相顆粒尺寸有關。此外，退火-時效試樣的屈服強度、抗拉強度和伸長率均大于退火試樣，表明退火后的時效工藝不僅可以優化中錳鋼的力學性能，而且可以弱化強度-塑性失衡現象。

圖3 不同熱處理工藝下試樣的工程應力-應變曲線

2.2 微觀組織

圖4為退火和退火-時效后試樣的顯微組織。可以看出，退火和退火-時效試樣的顯微組織均由鐵素體(α)和奧氏體(γ)組成，其中退火試樣由板條奧氏體和鐵素體組成，而退火-時效試樣由等軸、板條奧氏體和鐵素體組成，這種具有復合形貌(板條+等軸)奧氏體和鐵素體的中錳鋼具有更加優異的綜合力學性能[3]。

圖4 不同熱處理工藝下試樣的顯微組織

圖5為退火和退火-時效試樣的XPD結果及拉伸變形前后的奧氏體體積分數和奧氏體轉變率計算結果。可以看出，在時效后，拉伸變形前的奧氏體體積分數有所增加，這是由于時效過程中更多的鐵素體轉變為奧氏體。另外，退火-時效試樣拉伸變形前后的奧氏體轉換率也略有增加，這可能是由于連續的退火和時效工藝導致奧氏體穩定性降低，更多的奧氏體在拉伸變形階段相變為馬氏體[6]。

圖5 不同熱處理工藝下試樣的XRD結果(a)及奧氏體體積分數(b)

圖6為退火和退火-時效試樣的TEM組織及VC析出相的能譜。退火試樣由相互間隔的板條奧氏體和鐵素體(對應的衍射斑點如圖6(a)所示)組成，與圖4(a)中的板條鐵素體和奧氏體組織相對應，且奧氏體內部存在高密度位錯。退火-時效試樣由等軸奧氏體和鐵素體組成，且存在粗大的奧氏體晶粒，如圖6(b)所示。另外，退火-時效試樣的奧氏體中存在數量較多的納米級VC析出顆粒，圖6(b)中箭頭所示，這是由于釩在奧氏體中具有較高的溶解度[5]。另外，退火-時效試樣中的位錯密度明顯小于退火試樣，且兩個試樣中均存在部分亞結構。

圖6 不同熱處理工藝下試樣的TEM分析

3 討論

3.1 奧氏體穩定性

中錳鋼的力學性能與奧氏體發生的TRIP效應和TWIP效應密切相關[3,5,7-8]。穩定性差的奧氏體在變形開始階段優先發生TRIP效應轉變為馬氏體，而高穩定性的奧氏體卻在高載荷下才發生TRIP轉變為馬氏體或通過TWIP效應產生變形孿晶[5]。由圖5(b)可知，退火-時效試樣中有更多的奧氏體在拉伸變形過程中發生了馬氏體轉變。奧氏體的體積分數(γF)隨拉伸應變(ε)的增加而減少[3,5]。Matsumura等[9]在不考慮初始奧氏體體積分數對奧氏體穩定性影響的基礎上，通過數學計算并擬合了奧氏體體積分數隨拉伸應變的變化關系：

γF=Ae-Bε

(2)

式中，A代表拉伸變形前的初始奧氏體體積分數；B代表決定奧氏體穩定性的指數因子，B值越大，奧氏體穩定性越差。結合圖5(b)中的奧氏體體積分數及圖3中的工程應力-應變曲線中的工程應變，根據公式(2)進行擬合并計算得到退火試樣和退火-時效試樣的B值，分別為8.08和9.23，如圖7所示。說明退火試樣中的奧氏體穩定性比退火-時效試樣中的奧氏體穩定性高。即板條奧氏體具有高的穩定性，這與文獻[3, 10]報道的結果類似。退火-時效試樣中高的奧氏體體積分數和低的奧氏體穩定性導致了更加強烈和持續的TRIP效應，極大地提高了抗拉強度和伸長率[5]。

圖7 試驗鋼奧氏體體積分數與拉伸應變的關系

3.2 屈服行為

盡管試樣中的部分位錯在退火和退火-時效過程中發生湮滅，但剩余的高密度位錯在變形階段依然有助于其屈服強度的提升[8]。相比較而言，位錯強化對退火-時效試樣的貢獻必然要小于對退火試樣的貢獻，這是因為時效導致的回復和再結晶必然會降低位錯強化的貢獻。而退火-時效試樣的屈服強度明顯高于退火試樣，如圖2所示，則必然有其它的強化機制促進了退火-時效試樣的高屈服強度。與退火試樣相比，退火-時效試樣中存在大量的納米級VC顆粒，如圖6所示。而納米級VC析出顆粒可有效促進中錳鋼屈服強度的提升[5,8]。中錳鋼在屈服之前的塑性變形歸因于鐵素體中的位錯滑移[11-12]。鐵素體中的納米級VC顆粒對位錯的釘扎效應極大地促進了屈服強度的提升[5]。另外，鐵素體中的亞結構也可以通過位錯強化顯著提高中錳鋼的流變應力[13-14]。

3.3 加工硬化行為

為了更加直接地闡明中錳鋼在拉伸變形過程中發生的強化機制，采用退火和退火-時效試樣的加工硬化率-真應變曲線來研究其加工硬化行為，如圖8所示。在拉伸變形開始階段，兩試樣的加工硬化率都呈現快速下降的趨勢，然后是兩個不同的鋸齒狀加工硬化階段(低加工硬化率的鋸齒階段和高加工硬化率鋸的齒階段分別被定義為第一階段和第二階段)。第一階段對應于屈服后的呂德斯帶，而第二階段對應鋸齒狀的Portevin-Le Chatelier帶。C和N原子等釘扎位錯形成的柯氏氣團與奧氏體相變引發的TRIP效應決定第一階段的加工硬化行為[11]。在第二階段，呂德斯應變結束后的應力迅速增加；同時，具有不同穩定性的奧氏體發生強烈而不連續的TRIP效應轉變為馬氏體[15-16]。兩試樣第二階段的加工硬化率均達到25 GPa，但退火-時效試樣中高體積分數的奧氏體持續地提供了足夠的TRIP效應[17]，保證了較大的塑性和高的抗拉強度。另外，退火-時效試樣中的低穩定性奧氏體也保證了充分的TRIP效應[18-19]，極大地促進了呂德斯帶的形成和拓展[20-22](見圖3)。

圖8 不同熱處理工藝下試樣的加工硬化率-真應變曲線

綜上所述，退火-時效工藝可以優化熱軋Fe-10.2Mn-0.41C-2.2Al-0.6V中錳鋼的強度和塑性組合。

4 結論

1) 熱軋態Fe-10.2Mn-0.41C-2.2Al-0.6V (質量分數，%)中錳鋼在620 ℃退火后獲得板條狀奧氏體和馬氏體組織，且VC析出顆粒較少，屈服強度、抗拉強度和伸長率較低。再經530 ℃時效后獲得板條和等軸形貌的奧氏體和鐵素體組織，且VC析出顆粒明顯增多，屈服強度、抗拉強度和伸長率均獲得了提升。其中，退火-時效試樣的高屈服強度主要源于納米級VC顆粒的析出強化。

2) 兩種試驗鋼在屈服變形后的加工硬化率曲線均可分為兩個不同的變形階段，且存在明顯區別。第一階段的區別在于呂德斯應變的大小差異，退火-時效試樣中的低穩定性奧氏體優先發生TRIP效應，助力呂德斯應變的拓展。第二階段的區別在于退火-時效試樣中高體積分數的奧氏體可以提供持續的TRIP效應來優化試驗鋼的塑性和強度組合。