Nb-V復合微合金化高鋼級管線鋼的奧氏體連續冷卻轉變

馬啟林， 劉 剛， 鄭 健， 陰樹標， 李 拔， 劉清友

(1. 昆明理工大學 冶金與能源工程學院， 云南 昆明 650031； 2. 鋼鐵研究總院 工程用鋼研究院， 北京 100081；3. 中國石油天然氣管道工程有限公司， 河北 廊坊 065000； 4. 國家管網建設項目管理分公司, 河北 廊坊 065000)

近幾年來，我國石油、天然氣行業的快速發展，帶動了管線鋼行業的蓬勃發展。目前，管線鋼采用控軋控冷工藝和微合金化技術來提高材料強韌性[1-6]，通過在鋼中添加Nb、Ti、V、Cr、Mo等來提高管線鋼的性能[7-9]，這些元素常通過析出強化、相變強化、細晶強化來提高管線鋼的強韌性。其中Nb元素可延遲奧氏體再結晶、降低相變溫度，通過固溶強化、相變強化、析出強化等機制來獲得較高的強韌性。有研究表明，0.30%～0.75%Nb鋼，配合合理的軋制工藝，可以獲得均勻的針狀鐵素體組織。但在高鋼級管線鋼中，添加Nb元素過高，會促進M-A島的生成，降低焊接熱影響區的韌性[10]。一般Nb的含量為0.01%～0.05%。此外，含Nb鋼還存在高溫延展性能會明顯降低的脆化溫度區(900～700 ℃)，易在連鑄時出現裂紋。喬桂英等[10]發現高鈮高強管線鋼焊接熱影響區臨界兩相區及焊接粗晶區的韌性顯著惡化。而V元素是我國富有的元素之一，鋼中V的加入一般在0.04%～0.12%之間。V在鋼中主要起沉淀強化作用和較弱的細晶強化作用。V微合金鋼的工藝特點是采用溫度較高的奧氏體再結晶區的再結晶控制軋制，使奧氏體充分細化，再加上釩鋼中奧氏體中析出V與C、N形成碳氮化物，促進晶內鐵素體形核[11]。對于3種鈮含量不同的高鋼級管線鋼連續冷卻條件下奧氏體的轉變過程，許多學者并沒有進行針對性的研究。

本工作通過對鈮含量不同的3種試驗鋼的過冷奧氏體連續冷卻轉變行為和組織演變進行研究和比較，確定高鋼級管線鋼顯微組織演變規律和降低鈮含量對其顯微組織轉變的影響，為高鋼級管線鋼的進一步研究和開發提供可靠的理論依據。

1 試驗材料與方法

為對比研究Nb、V對高鋼級管線鋼奧氏體連續冷卻轉變規律的影響，設計冶煉了3種試驗鋼，其實際成分列于表1，熱模擬工藝(見圖1)如下：首先以 10 ℃/s 加熱到 1180 ℃保溫5 min，以5 ℃/s 降到1000 ℃，變形20%，變形速率1 s-1,再以5 ℃/s 降到820 ℃，變形40%，變形速率1 s-1，再分別以0.1、0.5、1、2、5、10、20、30和 50 ℃/s 冷卻至 420 ℃，保溫120 s，空冷至室溫。熱壓縮變形試驗在Gleeble 1500D熱模擬試驗機上進行，試樣尺寸為直徑φ8 mm×12 mm。試驗結束后，將熱壓縮試樣沿中心線縱向對剖，用牙托粉和自凝水冷鑲在一起后進行研磨和拋光，然后用4%硝酸酒精溶液進行組織腐蝕，采用Leica MEF-4M型金相顯微鏡(OM)進行試驗數據采集，采用 VH-5型維氏硬度計測量試驗鋼的硬度，加載砝碼5 kg，分別測量5個點，取平均值。 利用Thermo-Calc熱力學軟件計算不同加熱溫度下Nb、V的固溶量。

2 試驗結果與分析

2.1 原始組織狀態

圖2為3種試驗鋼加熱到1000 ℃保溫300 s水淬后的組織形貌。圖2(a～c)為組織的掃描照片，可以看出，Nb、Nb-V、V鋼此時的顯微組織均為板條貝氏體。圖2(d～f)為3種試驗鋼碳膜復型的TEM照片，其中Nb鋼中可以看到明顯的第二相析出粒子，而V鋼 中基本沒有。此時未溶的Nb會以Nb(C、N)的形式存在于奧氏體中，通過釘扎晶界，阻礙晶粒長大。圖2(g～i)為苦味酸+洗滌劑腐蝕出的3種試驗鋼的奧氏體晶粒大小的OM圖，通過Nano Measurer統計軟件測得奧氏體晶粒平均尺寸分別約為35.12、37.14、41.71 μm，V鋼的奧氏體尺寸相對較大，通過分析可知這與第二相的析出及微合金元素的固溶有關。

通過Thermo-calc熱力學軟件對3種試驗鋼在1000 ℃下固溶的Nb、V微合金元素進行計算，結果如圖3所示，在1000 ℃時，Nb元素在Nb鋼、Nb-V鋼中的固溶量非常少(圖3(a))，表明大量的Nb元素在奧氏體中已以第二相析出形態存在，而V元素在該溫度下已完全固溶到奧氏體中(圖3(b))。結合圖2中奧氏體原始晶粒尺寸的結果進一步說明，在奧氏體相區中第二相粒子對奧氏體晶粒長大起主要的阻礙作用。

圖2 3種試驗鋼在1000 ℃淬火時的組織形貌

圖3 Nb(a)和V(b)元素在試驗鋼中的固溶量計算曲線

2.2 連續冷卻下試驗鋼的顯微組織

圖4～圖6為3種試驗鋼連續冷卻后的SEM組織。從圖4中可以看出, 當冷卻速率為 0.1 ℃/s時, 基體主要是大量的鐵素體和珠光體組織, 當冷卻速率增大到10 ℃/s時, 基體組織明顯細化，開始出現貝氏體組織。當冷卻速率達到30 ℃/s時, 試驗鋼基體主要是針狀鐵素體和貝氏體組織，而且組織明顯細化。當冷速達到50 ℃/s時，組織為針狀鐵素體和貝氏體。由圖5可以看出，隨著冷速的增加，Nb-V鋼演變規律與Nb鋼演變規律一致。從圖6中可以看出，V鋼在10 ℃/s時，顯微組織以粒狀貝氏體為主，而Nb鋼、Nb-V鋼都是針狀鐵素體組織為主，且V鋼顯微組織相對較為粗大。針狀鐵素體的形成為切變+擴散機制，其轉變有兩個過程：①在奧氏體中通過切變在位錯、亞晶界、夾雜等形核點上形核生長；②在先形成的鐵素體/奧氏體界面上由于碳擴散而發生二次形核，針狀鐵素體中過飽和的碳向其周邊低碳的奧氏體擴散，最終奧氏體中碳達到平衡濃度，針狀鐵素體轉變停止[12]。而Nb元素的析出物會降低碳的擴散能力，導致碳的濃度分布不均勻[1]，有利于針狀鐵素體轉變的第一過程。而從熱力學的角度來看，在經過兩次變形后，奧氏體晶粒反復經過變形后，發生了晶粒變形和再結晶，再結晶使得晶界總長度延長，同時變形晶粒內部的變形組織和纏結的位錯又為鐵素體組織的形核提供了位置和能量，從而極大地細化了鐵素體組織，而鐵素體的長大主要是通過C原子的擴散。冷速的增加，使得C原子來不及擴散，從而以一種類似于馬氏體相變切變的模式轉變為貝氏體組織。

圖4 不同冷速下Nb鋼奧氏體連續冷卻轉變的SEM組織

圖5 不同冷速下Nb-V鋼奧氏體連續冷卻轉變的SEM組織

圖6 不同冷速下V鋼奧氏體連續冷卻轉變的SEM組織

2.3 CCT曲線

圖7(a～c)為3種試驗鋼的CCT曲線，通過觀察3種試驗鋼顯微組織，結合不同冷速下試驗鋼顯微硬度的變化曲線，繪制出試驗鋼的過冷奧氏體連續冷卻轉變曲線(CCT)圖。隨著冷速的增大，鐵素體和貝氏體的相變開始溫度降低, 冷卻速率大于10 ℃/s 時, 3種試驗鋼過冷奧氏體轉變的開始溫度都已經低于650 ℃; 隨著冷速的增大，鐵素體晶粒尺寸減小、貝氏體組織體積分數增加且更加細化，試驗鋼基體的顯微硬度逐漸升高。通過3種試驗鋼的對比，發現隨著V含量的增加，CCT曲線中多邊形鐵素體、珠光體相區面積增大，并使貝氏體轉變的開始溫度升高。

圖7 3種試驗鋼的CCT曲線

通過對比3種試驗鋼發現，Nb鋼在冷速小于5 ℃/s 時才能得到多邊形鐵素體組織，而Nb-V試驗鋼在降低Nb含量后，冷速小于10 ℃/s時，即可得到多邊形鐵素體組織，V鋼在冷速小于20 ℃/s時，均可得到多邊形鐵素體組織。Nb元素能抑制多邊形鐵素體相變，有利于得到針狀鐵素體組織。

2.4 顯微硬度特征

通過圖8試驗鋼顯微硬度曲線發現，在冷速從0.1 ℃/s 增加到5 ℃/s時，硬度明顯增大；從5 ℃/s增加到20 ℃/s時，硬度繼續增加，此時試驗鋼組織主要為鐵素體、貝氏體；冷速增加到30 ℃/s時，硬度繼續增加，這時試驗鋼組織中開始出現貝氏體組織；冷卻速率增加到50 ℃/s，硬度隨冷卻速率的增加緩慢增加，最大值在260 HV5左右。

圖8 3種試驗鋼的顯微硬度隨冷卻速率的變化規律

3 結論

1) Nb-V試驗鋼的PF和B的相變區分別為715～552 ℃、605～495 ℃，冷速>10 ℃/s時PF轉變結束，當冷速>1 ℃/s時，組織中開始出現貝氏體，冷速>10 ℃/s 時，組織為貝氏體和針狀鐵素體組織。

2) V元素能提高多邊形鐵素體、貝氏體的轉變開始溫度，并擴大貝氏體轉變溫度范圍。

3) Nb元素可抑制多邊形鐵素體相變,阻礙多邊形鐵素體長大,有利于細化多邊形鐵素體組織。