固溶溫度與冷變形量對S32750雙相不銹鋼管低溫沖擊性能的影響

王 曼， 沈 強， 羅有心， 佴啟亮， 王寶順， 吳明華， 朱雄明

(1. 浙江久立特材科技股份有限公司， 浙江 湖州 313028；2. 浙江省核電用高性能管材成形工程技術研究中心， 浙江 湖州 313028；3. 湖州師范學院 工學院， 浙江 湖州 313000；4. 浙江永興特種材料科技股份有限公司， 浙江 湖州 313005；5. 湖州久立永興特種合金材料有限公司， 浙江 湖州 313005)

UNSS32750(簡稱S32750)超級雙相不銹鋼因其優異的耐腐蝕性能和高強度等特點，廣泛應用在石油、化工等運輸裝置中[1-3]。近年來雙相不銹鋼產品的應用領域進一步向低溫環境拓展，部分設備廠家對雙相不銹鋼的性能要求已不僅僅局限在耐腐蝕性能和高強度指標上，而是對其低溫沖擊性能提出了一定的要求。例如，石油開采用S32750雙相不銹鋼油井管(冷加工硬化態，簡稱“冷態”)要求-10 ℃沖擊吸收能量在27 J以上；部分海洋工程用S32750高強度、高韌性管材(固溶態)要求-46 ℃下的沖擊吸收能量達到45 J以上。但實際上S32750雙相不銹鋼因其加工硬化速度快，-10 ℃下的低溫沖擊吸收能量經常為10 J左右，甚至單個沖擊吸收能量存在個位數，而固溶態管材因受到加工應變量、固溶溫度等影響，其-46 ℃的低溫沖擊吸收能量往往只在30 J左右。因此，國內外雙相不銹鋼工作者也在不斷探索雙相不銹鋼低溫沖擊性能的改進方法。

影響低溫沖擊性能的因素有多種[4]，宋志剛等[5]在雙相不銹鋼沖擊性能影響因素的研究中指出，相比例、σ相和Cr2N、相形態等都是沖擊性能的影響因素。雙相不銹鋼管通常采用熱加工和冷加工復合成形工藝，其低溫沖擊性能與加工工藝參數(如冷變形量[6]、熱處理溫度[7])密切相關。特別是在加工過程中，組織形態與加工工藝參數交互影響，從而對低溫沖擊性能產生較大影響。關于冷加工工藝參數對S32750雙相不銹鋼管組織及低溫沖擊吸收能量的影響，目前還沒有相關的文獻報道。本文主要研究冷變形量和溫度的耦合作用對S32750雙相不銹鋼管組織及低溫沖擊性能的影響規律，用于指導低溫環境下所需高沖擊性能的S32750雙相不銹鋼管制造。

1 試驗材料與方法

試驗鋼牌號為S32750，經氬氧脫碳精煉工藝(Argon oxygen decarburization，AOD) 冶煉后，鍛造成直徑為φ302 mm圓棒，其化學成分如表1所示。圓棒經過熱穿孔和多道次冷軋成形，最終加工成φ178 mm×15 mm(外徑×壁厚)的無縫鋼管。為了研究冷加工應變量對S32750雙相不銹鋼管低溫沖擊吸收能量的影響規律，采用不同規格的管材，通過兩輥軋機進行冷軋成形，獲得相同規格的成品管材(φ178 mm×15 mm)，設計了3個不同的冷變形量，分別為30%、45%、60%，其中，變形量=(變形前橫截面積-變形后橫截面積)/變形前橫截面積。冷軋后的固溶熱處理制度為1060～1120 ℃，保溫時間30 min，快速水冷。

表1 S32750棒料的化學成分(質量分數，%)

分別從不同應變量的無縫管材上進行取樣，采用線切割機進行試樣加工，制備金相和縱向沖擊試樣。采用PSW750型擺錘式沖擊試驗機進行不同溫度的夏比沖擊試驗，得到沖擊吸收能量；采用10%NaOH試劑(體積分數)對S32750合金試樣進行侵蝕，電壓3～5 V，時間3～5 s；采用Axioimager.A1m光學顯微鏡對不同階段的試樣進行顯微組織觀察；采用掃描電鏡進行沖擊斷口形貌觀察；采用Image分析軟件對顯微組織的γ相含量進行統計分析。

2 試驗結果與分析

2.1 鍛態組織與沖擊性能

鍛態S32750圓棒經1080 ℃固溶30 min后的顯微組織如圖1(a)所示，奧氏體(γ相)呈現長島狀，分布在α相基體上，γ相含量約55%左右，未見σ相析出。鍛態的圓棒經1080 ℃固溶30 min后，從室溫到-46 ℃的沖擊性能如圖1(b)所示，-46 ℃低溫沖擊吸收能量可達117 J。

圖1 鍛態S32750圓棒經1080 ℃固溶30 min后的顯微組織(a)和沖擊吸收能量(b)

2.2 冷變形量對組織與低溫沖擊吸收能量的影響

圖2是對S32750無縫管材依次進行不同的冷變形量并經過1080 ℃固溶30 min后的顯微組織照片。從圖2中可以看出，不同加工變形量S32750超級雙相不銹鋼無縫管材的奧氏體相比例差別不大，基本都在45%～48%之間；但是其奧氏體相形態卻發生了明顯變化，隨著變形量的增加，γ相形態由短而粗的小島狀逐漸變成細長的長條狀。

圖2 不同冷變形量下1080 ℃固溶30 min后S32750不銹鋼管的顯微組織

豐涵等[8]在研究022Cr25Ni7Mo4N雙相不銹鋼等溫過程中組織演變時，提出了利用粒徑分布計算軟件對晶粒二維尺寸進行統計的方法。為了進一步表征S32750雙相不銹鋼組織形態在加工過程中的變化，利用光學顯微鏡自帶尺寸測量軟件，對S32750雙相不銹鋼進行奧氏體相尺寸的統計。以S32750圓棒試樣為例，針對γ相，設長軸為a，短軸為b，分別表示γ相的長度及寬度，以長寬比(a/b)值表征奧氏體相的圓度系數(如圖3所示)。對3種不同應變量的試樣分別進行40個視場的分析，利用Image分析軟件，計算其中γ相含量的平均值。同時對奧氏體相的長度a、寬度b進行統計分析，計算圓度系數(a/b)的平均值，具體數據見表2。對比3種不同應變量樣品相同數量的視場，γ相的數量分別為1546、1080、840個。這是由于隨著應力的增加，γ相被拉長，因此相同截面積上存在的γ相數量減少。從表2中可以看出，在冷變形量從30%增加到60%的過程中，其圓度系數從7.10逐漸增加至27.25，也充分證明了奧氏體相在冷加工變形過程中是不斷拉長的。冷變形量越大，圓度系數越大。

圖3 圓度系數的計算示意圖

表2 冷變形量對1080 ℃固溶30 min后雙相不銹鋼γ相含量和圓度系數(a/b)的影響

為進一步探究冷變形量的變化引起的組織形態的改變對S32750超級雙相不銹鋼無縫管材力學性能的影響，尤其是對低溫沖擊吸收能量的影響。通過對不同冷變形量下1080 ℃固溶30 min后的無縫管材進行取樣，并在不同溫度下進行沖擊試驗，獲得不同溫度下沖擊吸收能量、圓度系數與應變量的關系(如圖4所示)。從圖4中可以看出，隨著S32750超級雙相不銹鋼無縫管材的冷變形量增大，γ相圓度系數逐漸增大。其沖擊吸收能量有明顯的改變，常溫下的沖擊吸收能量從331 J提升至413 J，提升率為24.8%，-10 ℃的沖擊吸收能量從296 J提升至389 J，提升率達31.4%，-46 ℃沖擊吸收能量從117 J提升至354 J，提升率達到203%。

圖4 冷變形量對1080 ℃固溶30 min后S32750不銹鋼管γ相圓度系數及沖擊吸收能量的影響

以-46 ℃下的沖擊試樣為例，通過掃描電鏡觀察經1080 ℃固溶30 min后的沖擊斷口樣品，研究不同圓度系數γ相對沖擊斷口形貌的影響，如圖5所示。從圖5中可以看出，不同圓度系數下的-46 ℃沖擊斷口差異明顯。在圖5(a)低圓度系數樣品中，其沖擊斷口中包含有沿晶的脆性斷裂和帶有韌窩的韌性斷裂。隨著組織中γ相圓度系數逐漸增大，其沖擊斷口的韌窩密度增大，韌窩深度增加，說明斷口中韌性斷裂的比例提高。尤其是當冷變形量達到60%時(圖5(c))，組織中γ相的圓度系數為27.25，其沖擊斷口的韌窩數量最為密集。斷口表現為典型的韌性斷裂，并且其沖擊吸收能量最高。

圖5 不同圓度系數下S32750不銹鋼管經1080 ℃固溶30 min后的-46 ℃沖擊斷口形貌

S32750雙相不銹鋼無縫管材在冷加工過程中的變形示意圖如圖6所示。據相關文獻[9]對冷軋過程中金屬的應力狀態分析，在軋制過程中，在拉應力作用下，金屬沿著軋制方向進行流動。同理，在S32750雙相不銹鋼無縫管材的軋制過程中，α相和γ相均沿著軋制方向不斷發生變形，兩相組織最終呈細長形，并且呈規則有序的間隔排列分布。結合圖2的顯微組織和圖5的沖擊斷口形貌，當應變量較小時，其γ相圓度系數小，呈現短而粗的形態，當應變量達到60%時，其γ相圓度系數大，呈明顯的細長形狀。S32750雙相不銹鋼中，γ相對S32750雙相不銹鋼的沖擊性能占主導作用，管材壁厚相同的情況下，γ相圓度系數大，意味著γ相的層越多，在進行沖擊試驗時，裂紋的穿透阻力越大，沖擊吸收能量更高。從脆性斷口到韌性斷口，斷口形貌的轉變，也會提高沖擊吸收能量。

圖6 S32750不銹鋼管在冷加工過程中變形示意圖

2.3 固溶溫度對組織與低溫沖擊吸收能量的影響

圖7是冷變形量30%的S32750無縫管材分別經過1060 ℃和1120 ℃保溫30 min固溶熱處理后的顯微組織形貌。通過相分析軟件計算平均α相含量，兩種不同固溶熱處理后的平均α相含量分別為45%和52%。同時對不同固溶熱處理后的樣品也進行了γ相圓度系數的統計分析，其γ相圓度系數(a/b)分別為10.8和10.43。由此可見，隨著固溶溫度的升高，其α相含量明顯升高，但γ相圓度系數變化不大。

圖7 不同固溶溫度下30%冷變形量S32750不銹鋼管的顯微組織

圖8(a)是冷態和不同溫度固溶處理后的試樣從常溫到-70 ℃下的沖擊吸收能量。從圖8(a)中可以看出，對冷態試樣進行固溶處理可顯著提高S32750鋼的沖擊吸收能量。但是隨著固溶處理溫度的提高，S32750雙相不銹鋼的沖擊吸收能量發生下降。在常溫下，冷態、1060 ℃、1120 ℃固溶后試樣的沖擊吸收能量分別為83、238和187 J，相比冷態試樣，試樣的沖擊吸收能量分別升高了187%和125%。隨著固溶溫度升高，其常溫沖擊吸收能量的降低比例達到21.4%。在-40 ℃下，冷態、1060 ℃、1120 ℃固溶后試樣的沖擊吸收能量分別為23、118和55 J，相比冷態試樣，其沖擊吸收能量分別升高了413%和139%。而隨著固溶溫度升高，其沖擊吸收能量的降低了53.4%。

圖8(b～d)分別為冷態、1120 ℃、1060 ℃固溶試樣在-10 ℃時的沖擊斷口形貌。由圖8(b)可知，冷態試樣的沖擊斷口為明顯的河流花樣的解理脆性斷口。在1060° C固溶處理后，斷口變為具有明顯韌窩的韌性斷口。兩種類型的斷口形貌，與邱旭揚帆等[10-11]的觀察結果相一致。隨著固溶溫度的升高，由于鐵素體α相含量的增加，-10 ℃下沖擊斷口由韌性斷口轉變為解理形貌的脆性斷口，如圖8(d)所示。由此可見，固溶熱處理對S32750雙相不銹鋼沖擊性能有較大的影響。經過固溶熱處理后，S32750雙相不銹鋼組織中γ相和α相發生回復和再結晶[12-14]，消除了因冷態塑性變形而產生的晶格扭曲、畸變，從而大大提高了材料的沖擊性能。但是隨著固溶溫度的升高，促使奧氏體相向鐵素體相轉變，α相含量升高，γ相含量不斷下降，從而導致沖擊吸收能量下降。

圖8 不同固溶溫度下30%冷變形量S32750不銹鋼管的沖擊吸收能量(a)及-10 ℃時沖擊斷口形貌(b～d)

3 結論

1) 隨著冷變形量從30%增加到60%，固溶熱處理后S32750雙相不銹鋼中γ相的圓度系數從7.10增大到27.25，γ相比例變化很小，低溫沖擊吸收能量得到大幅度提高，特別是-46 ℃沖擊吸收能量值增加約2倍。

2) 隨著冷變形量的增加，沖擊斷口的形貌從韌性和脆性結合的混合斷口逐漸轉變為韌性斷口。

3) 冷變形量為30%時，隨著固溶熱處理溫度從1060 ℃升高到1120 ℃，γ相 的圓度系數變化較小，但是γ相比例逐漸減少，低溫沖擊吸收能量逐漸降低，特別是-40 ℃沖擊吸收能量值降低53.4%。