（CoPt+MgO）共濺射薄膜的性質

蒲衫

（西南大學,重慶 400715）

CoPt 合金具有面心立方結構的A1 相和面心四方結構的L10相兩種磁性相,其中L10相的CoPt 合金由于其較大的磁晶單軸各向異性能（Ku≈4.9×107erg/cm3）,超順磁臨界尺寸低至3.6nm[1],且在室溫下有穩定的化學性質,在高密度垂直磁記錄介質中具有潛在的應用前景[2,3]。薄膜結構的CoPt合金可以采用磁控濺射獲得,但若在室溫下進行薄膜生長,Co 原子和Pt 原子以固態的形式沉積在襯底表面,其位置是隨機的,此時薄膜為面心立方結構（a = b = c）,處于軟磁性的A1 相,需要通過高溫熱處理使得CoPt 合金按原子種類完成逐層有序化排列[4,5],相轉變為硬磁性的L10相。但熱處理的過程往往伴隨著合金晶粒的團聚長大,所以如何控制顆粒尺寸是L10相CoPt 合金研究領域的重要方向,而引入第三組元降低有序化溫度以達到減小晶粒尺寸的目的是其中的一個研究熱點[6,7]。

本文嘗試在CoPt 薄膜中摻雜非磁性物質MgO,研究其對CoPt 薄膜性質的影響。在不同溫度的熱處理后,MgO 摻雜膜同純CoPt 薄膜比較,發現MgO 的摻雜并未在影響薄膜有序化溫度方面發揮作用,但似乎能夠使得薄膜結構更加穩定。此外值得注意的是,共濺射少量的非磁性MgO 的CoPt薄膜其矯頑力有較為明顯的下降,更有利于數據的改寫,為調節CoPt 合金的矯頑力提供了一條新的思路。

1 實驗

樣品的制備使用磁控濺射系統,保持腔體內的真空度優于2.5×10-5Pa,濺射成膜時腔體內Ar 分壓為2.8 Pa。Co 靶和Pt 靶的純度不低于99.9%,能夠同時濺射粒子。Si（001）基片容易制得,價格相對較低,且能與目前的集成電路系統相合,故選擇其作為實驗中的襯底。為了減少Si 基片與薄膜之間的擴散,在Si 基片上生長量厚度為10 nm 的MgO 作為隔離層。然后在隔離層上濺射沉積厚度為50 nm 的CoPt,另外一種樣品為CoPt 和MgO 同時濺射沉積,總厚度為51 nm,其中CoPt 的等效厚度為50 nm,MgO 的等效厚度為1 nm,兩者的成分比例通過濺射功率進行控制。生長完成的樣品需要進行高溫熱處理,溫度設置為250-500℃,時間為1 h,從溫度熱處理爐溫度達到預設溫度時開始計時。采用X 射線衍射儀（XRD）和振動樣品磁強計對樣品的晶體結構和磁性特征進行分析。

2 結果與討論

如圖1 是薄膜樣品在不同熱處理溫度后的XRD 圖,其中在62°左右的衍射峰經標定應為MgO（220）峰,因本文主要討論CoPt 在不同條件下的性質,所以在圖中未標出。純CoPt 膜（圖1（a））和CoPt 摻雜膜（圖1（b））的（111）衍射峰均表現出較大的衍射強度,說明了薄膜主要以密堆積的形式生長。通過圖譜中是否出現奇偶混合的衍射峰,可以判斷薄膜內L10相CoPt 的存在（面心立方結構的A1 相CoPt 對奇偶混合的衍射峰消光）。CoPt 膜和CoPt 摻雜膜在熱處理溫度為250℃時,皆有（110）衍射峰的出現,所以難以判斷MgO 摻雜在降低有序化溫度的作用。但隨著熱處理溫度的升高,在摻雜膜中的（110）衍射峰的強度在逐漸增大,而純CoPt 膜中則沒有這種變化,在某些熱處理溫度下（110）衍射峰甚至消失了,這似乎意味著MgO 摻雜有助于有序化更加穩定持續的進行。根據衍射峰的變化只能定性的分析樣品的相變情況,需要結合M-H 曲線對樣品進行進一步的分析。

圖1 樣品不同熱處理溫度后的XRD 圖譜

圖2 和圖3 分別是CoPt 膜和（CoPt+MgO）摻雜膜在不同溫度熱處理后的磁滯回線,其中黑色實心圓表示施加的外磁場垂直于膜面,紅色空心圓表示施加的外磁場平行于膜面。隨著熱處理溫度的升高,CoPt 膜的磁滯回線越來越“胖”（如圖2）,回線與橫軸的截距越來越大,說明薄膜的矯頑力在逐漸增大。這也代表著隨著熱處理溫度的升高,相轉變的更加完全,薄膜中L10 相CoPt 的含量在增加。在熱處理溫度為500℃時,薄膜的矯頑力可高達12.5 kOe。對于（CoPt+MgO）摻雜膜（如圖3）,隨著熱處理溫度升高,回線有與CoPt 膜磁滯回線類似的變化,矯頑力在逐漸增大,但這種增大的程度較小。為了更好的比較這種差距,在表1 中做了對比統計,可以分析得出較高的熱處理能夠更好的促進薄膜的有序化溫度,此外在CoPt 膜中摻入少量,在同樣的熱處理溫度下,薄膜的矯頑力會有明顯下降,且在熱處理溫度較低是表現的更為顯著。這意味著摻雜非磁性物質MgO 能夠有效的調節薄膜的矯頑力。但根據圖1,（CoPt+MgO）摻雜膜在熱處理后,（110）衍射峰的衍射強度更大,有序化程度更深,應該表現出更大的矯頑力,初步推測是共濺射的MgO 鑲嵌在L10相CoPt 和A1 相CoPt 之間,影響了兩相之間的軟硬磁耦合作用。

圖2 Si(001)-MgO(10 nm)-CoPt(50 nm)不同熱處理溫度后的H-M 曲線

圖3 Si(001)-MgO(10 nm)-(CoPt+MgO)(51 nm)(b)不同熱處理溫度后的H-M 曲線

表1 兩種樣品不同熱處理溫度后的矯頑力（Hc）單位：kOe

3 結論

對樣品進行不同溫度的高溫熱處理,薄膜會發生不同程度的相轉變,導致薄膜內L10-CoPt 含量有所不同,表現出不同的矯頑力大小。從樣品的XRD 圖譜來看,在CoPt 膜中摻雜少量的非磁性物質MgO,似乎能夠讓薄膜的有序化進行的更加穩定。此外MgO 與CoPt 共濺射生長,熱處理后的薄膜內同時存在在L10相CoPt 顆粒和A1 相CoPt 顆粒,MgO 顆粒將兩種顆粒分隔開,影響了他們之間耦合交換作用,在相同的熱處理溫度下薄膜的矯頑力有明顯的下降,這為調節CoPt 薄膜矯頑力的控制提供一條新的思路。