黑芝麻復合蜜丸的配方優化

游靜，孫強，麻琳，宋國輝，黃紀念

1. 河南省農業科學院農副產品加工中心（鄭州 450000）；2. 河南省農科院農副產品加工所（鄭州 450000）

芝麻（Sesamum indicumL.）被稱為八谷之冠，我國是芝麻的生產與消費大國，芝麻年產量在60萬 t左右，年消費量在100萬 t以上[1]。黑芝麻含有蛋白質、礦物質、不飽和脂肪酸、維生素、木脂素類物質和黑色素等營養物質，其營養保健價值為人們所共識，自古以來就被認為是養生保健的佳品[2]。

《中國藥典》記載，黑芝麻性平、味甘，入肝、腎、大腸經，具有補肝腎、益精血、潤腸燥等功效，酸棗仁具有寧心安神、促進睡眠的作用[3]，茯苓系多孔菌科植物茯苓的干燥菌核，為主治水腫尿少、驚悸失眠的中藥配方中不可缺少的成分[4]，黃精有補腎益精、補脾益氣、滋陰潤燥的功效[5]，百合可養陰潤肺、清心安神。中醫認為，胃不和則臥不安，虛勞虛煩不得眠，失眠與心、肝、脾、腎臟器失常及陰血不足有關，神經衰弱者多見此癥，黑芝麻配以藥食同源材料酸棗仁、茯苓、黃精與百合，有健脾補腎，益氣養血之功效。蜜丸因其口味香甜、軟糯，深受消費者喜愛，目前市面上的蜜丸產品普遍過油過甜、同質化競爭嚴重，因此有必要對蜜丸的配方進行優化，尋得最優配方。

為減少食品評價過程中主觀性的干擾和指標描述的模糊化，采用模糊感官評價[6]。模糊感官評價將定性評價轉化為定量評價，使得結果更加具有準確性，在食品行業得到廣泛利用[7-10]。混料設計適合研究多種成分產品的一種響應面試驗方法[11]，可分析各組分之間的交互影響，也是產品優化和開發中較為常用的一種試驗方法[12-14]。

利用低溫液壓壓榨脫脂技術對黑芝麻進行脫脂，穩定制粉技術，采用混料試驗設計，模糊感官評分作為評價指標，優化黑芝麻復合蜜丸的工藝配方，為市場上黑芝麻開發利用提供更多思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

黑芝麻（河南省駐馬店康博匯鑫有限公司）；黃精粉、茯苓粉、百合粉（上海今良食品有限公司）；酸棗仁（神農金康原生態茶業有限責任公司）；槐花蜂蜜（久創科技有限公司）；冰乙酸、三氯甲烷、碘化鉀、硫代硫酸鈉、石油醚（沸程30～60 ℃）、無水硫酸鈉、重鉻酸鉀、95%乙醇、無水硫酸鈉、無水乙醚（均為分析純）。

1.2 儀器與設備

滾筒炒鍋（GTJ型，青島德維機械制造有限公司）；液壓榨油機（洛豐）；大蜜丸機（山東精誠醫藥裝備制造有限公司）；手提式中藥粉碎機（DXF-060型，廣州市大祥電子機械設備有限公司）；酸、堿式滴定管（江蘇三愛思科學儀器有限公司）；恒溫水浴鍋（HH-4型，常州市億能實驗儀器廠）；500 mL索氏脂肪提取裝置（蜀牛玻璃儀器有限公司）；TMS-Pro型質構儀（美國FTC公司）。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

1.3.2 操作要點

1.3.2.1 制粉

挑選籽粒飽滿、無霉變的黑芝麻，炒至芝麻口感香脆、無苦味、不粘牙，采用液壓壓榨（根據前期預試驗的結果，確定液壓壓榨的工藝參數：壓榨壓力30 MPa、壓榨次數2次），去除部分油脂，后粉碎，過0.250 mm（60目）篩網備用。

1.3.2.2 煉蜜

稱取適量蜂蜜，煉蜜至蜂蜜溫度達到115 ℃。

1.3.2.3 混合

混料：將中藥粉粉碎過0.250 mm（60目）篩網，稱取后與黑芝麻粉混合均勻。

總混：采用和面機，將蜂蜜與混合粉攪拌均勻，制成蜜丸塊。

1.3.2.4 制丸

將蜜丸塊投入全自動制丸機中，出條、出丸，然后包裝即可。

1.3.3 感官評定方法

感官評價組成員由8位經過專業培訓的品評員構成，于專業品嘗室中進行品嘗，品嘗者就其滋味、色澤、組織形態和口感等指標進行評分，感官評定標準如表1所示。

表1 感官評價標準

1.3.4 單因素試驗

通過查閱中國藥典及前期預試驗，中藥粉中酸棗仁、茯苓、黃精、百合質量比為3∶3∶3∶1。

1.3.4.1 中藥粉添加量對感官評分的影響

按照蜜丸制備工藝，感官評價標準參照表1，固定黑芝麻粉36 g、蜂蜜50 g，分別考察中藥粉添加量5%，10%，15%，20%，25%，30%，35%和40%對蜜丸感官評分的影響。

1.3.4.2 黑芝麻粉添加量對感官評分的影響

按照蜜丸制備工藝，感官評價標準參照表1，固定混合中藥粉15 g、蜂蜜50 g，分別考察黑芝麻粉添加量12%，20%，28%，36%，44%，52%，60%和68%對黑芝麻復合蜜丸感官評分的影響。

1.3.4.3 蜂蜜添加量對感官評分的影響

按照蜜丸制備工藝，感官評價標準參照表1，固定混合中藥粉15 g、黑芝麻粉36 g，分別考察蜂蜜添加量33%，38%，43%，48%，53%，58%，63%和68%對蜜丸感官評分的影響。

1.3.5 模糊評價

1.3.5.1 因素集和評語集的確立

因素集即影響黑芝麻中藥蜜丸質量的指標集合，表示為A=（A1，A2，…，Ai），其中A表示因素集，Ai表示第i個因素。黑芝麻中藥蜜丸有4項指標決定其感官品質，即A=（a滋味，a色澤，a組織形態，a口感）。

1.3.5.2 權重集的確立

根據各個因素在黑芝麻復合蜜丸中的作用，口感、滋味關鍵程度相當，其次是組織形態和色澤，試驗的權重設定為口感＞滋味＞組織狀態＞色澤，因素權重表示為X=[0.4，0.3，0.2，0.1]。

1.3.5.3 模糊數學矩陣的確立及感官評分

為更好地比較樣品的優劣，將模糊向量單值化進行比較排序，給優、良、中、差4個等級分別賦予90，80，70和60分。模糊矩陣建立與結果計算：統計每個感官指標的評語類別和數量，根據模糊變換公式Z=X×R（R表示隸屬度矩陣），根據評語集進行加和，得到每個產品的綜合評分[15-16]。

1.3.6 混料試驗設計

在單因素試驗的基礎上，以模糊感官評分為響應值，以混合中藥粉添加量（A）、黑芝麻粉添加量（B）、蜂蜜添加量（C）為自變量，其中A+B+C=1，利用Design-Expert軟件建立各因素與模糊感官評分之間的回歸方程，并通過軟件分析出最優方案。

1.3.7 質構分析

使用TMS-Pro型質構儀對產品進行全質構分析（TPA）[17]。測定參數：直徑5 cm的圓柱形平板探頭，壓縮程度50%，測試速率60 nm/min，觸發力5 N，暫停時間1 s。每個樣品測定5次，結果以平均值表示。

1.3.8 酸價和過氧化值的測定

按照GB 5009.229—2016《食品安全國家標準 食品中酸價的測定》和GB 5009.227—2016《食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》檢測酸價和過氧化值。

1.3.9 微生物檢測

按照GB 4789.2—2016《食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 菌落總數測定》和GB 4789.3—2016《食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 大腸菌群計數》檢測菌落總數與大腸桿菌。

1.3.10 數據處理與分析

采用Excel軟件進行數據處理分析，采用Graph Pad Prism軟件進行繪圖。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果分析

2.1.1 中藥粉添加量對蜜丸感官評分的影響

由圖1可知，中藥粉添加量對蜜丸整體感官評分的影響呈現先升后降趨勢。中藥粉添加量低于10%時，中藥風味過淡，中藥粉添加量高于35%時，中藥味掩蓋黑芝麻的香味，蜜丸感官評分下降，因此選擇10%～35%中藥粉添加量。

圖1 中藥粉添加量對蜜丸感官評分的影響

2.1.2 黑芝麻粉添加量對蜜丸感官評分的影響

由圖2可知，黑芝麻粉添加量低于44%時，隨著黑芝麻粉添加量增加，感官評分逐漸上升，黑芝麻的風味得到呈現，口感得到優化，而黑芝麻粉添加量高于52%時，中藥粉的風味被掩蓋，感官評分呈現下降趨勢，因此選擇20%～52%黑芝麻粉添加量。

圖2 黑芝麻粉添加量對蜜丸感官評分的影響

2.1.3 蜂蜜添加量對蜜丸感官評分的影響

由圖3可知，隨著蜂蜜添加量增加，感官評分呈現先升后降趨勢，蜂蜜添加量低于38%時蜜丸的組織狀態較硬，蜂蜜添加量高于53%時，甜度較重，感官評分逐漸下降。因此，選擇38%～48%蜂蜜添加量。

圖3 蜂蜜添加量對蜜丸感官評分的影響

2.2 混料試驗結果

2.2.1 模糊感官評價結果

根據混料試驗設計，按照蜜丸工藝流程，制作16組產品，讓品評員按照模糊評價既定程序進行評價，得到的評定結果如表2所示。

表2 模糊感官評價結果

以樣品1為例，由模糊感官評價表評分結果可以得到模糊矩陣：。

模糊評價綜合得分：S=Y×K。

由Y1=|0.15 0.287 5 0.537 5 0.025|，評價集K1= 90，K2=80，K3=70，K4=60，得到第1個產品的綜合評價得分：S1=75.625，同理計算其他樣品的得分，結果如表3所示。

表3 蜜丸混料試驗設計及結果

2.2.2 模糊感官評價結果與回歸方程的建立

使用統計分析軟件Design-Expert 8.0.6，以感官評分為響應值，混合中藥粉添加量（A）、黑芝麻粉添加量（B）、蜂蜜添加量（C）為自變量，建立三因素混料設計優化試驗，設計方案和結果如表3所示。使用統計分析軟件Design-Expert 8.0.6對D-混料試驗結果進行回歸分析，得到感官評分（Y）與中藥粉添加量（A）、黑芝麻粉添加量（B）、蜂蜜添加量（C）的回歸方程：Y=59.59A+78.95B-803.99C+45.98AB+ 1 581.44AC+1 455.13BC-1 372.59ABC+29.83AB（A-B）- 693.17AC（A-C）-497.31BC（B-C）。

2.3 黑芝麻復合蜜丸模型的建立與顯著性分析

對黑芝麻復合蜜丸回歸模型實行方差分析，由表4可知，回歸模型的p＜0.000 1，模型極顯著，失擬項不存在顯著性。從模型也可看出AB交互作用顯著，說明該模型能夠準確且真實地模擬、預測黑芝麻復合蜜丸的感官評分。

表4 蜜丸回歸方程的方差模型分析表

2.4 三元曲面圖分析

使用統計分析軟件Design-Expert 8.0.6在回歸模型的基礎上，建立中藥粉添加量（A）、黑芝麻粉添加量（B）、蜂蜜添加量（C）三因素交互作用的三元等值線圖以及曲面3D圖[18-19]，中藥粉添加量、黑芝麻粉添加量、蜂蜜添加量交互作用對黑芝麻中藥復合蜜丸的感官評價影響作用如圖4所示。模型呈現曲面，當中藥粉、黑芝麻粉、蜂蜜取適宜比例時，可得到黑芝麻復合蜜丸感官評分的最大值。

圖4 中藥粉添加量、黑芝麻粉添加量、蜂蜜添加量交互作用對感官評價的影響及混合等值線圖

2.5 黑芝麻復合蜜丸配方優化

使用統計分析軟件Design-Expert 8.0.6，以感官評價為響應值得到一組最優組合：A中藥粉添加量（10%），B黑芝麻粉添加量（47.9%），C蜂蜜添加量（42.1%）。在該方案下，理論最大感官評分為87.03分。按表5進行3次驗證試驗，最終驗證試驗感官評價結果為87.25分，與理論最大感官得分相對誤差為0.25%，說明該模型擬合度較好，具有價值性[20]。

表5 驗證試驗結果感官評分 單位：分

2.6 黑芝麻復合蜜丸最優配方理化指標檢測與質構分析結果

采用優化后的配方生產黑芝麻復合蜜丸，并對其水分、酸價、過氧化值等基本理化指標[21]和微生物指標（菌落總數、大腸桿菌）進行檢測，結果如表6所示。各項指標均符合標準要求，表明此配方符合商業化生產要求。食品的質構性質直接影響食品的口腔行為、風味釋放和感官愉悅[22]，黑芝麻復合蜜丸質構分析結果如表7所示。

表6 蜜丸理化及微生物指標

表7 TPA試驗結果

3 結論

試驗通過D-混料設計，使用模糊感官評價對黑芝麻復合蜜丸進行配方優化，考察中藥粉添加量（A）、黑芝麻粉添加量（B）、蜂蜜添加量（C）3個因素對感官評價的影響，通過建立3種原料配比與感官評價之間的回歸模型以研究蜜丸中各成分之間交互作用。結果表明：最佳工藝配方為黑芝麻粉添加量47.9%、中藥粉添加量10%、蜂蜜添加量42.1%。按該配方制出的黑芝麻復合蜜丸色澤均一、有光澤、口感細膩、不油膩、甜度適中，兼具黑芝麻的香味與中藥藥香。