50%酰嘧磺隆水分散粒劑高效液相色譜分析方法研究

王詩雨，宋 朋，高勝健，張保建，趙廣義*

(1.中國農業大學理學院，北京 100193；2.山東威瑞信試驗檢測有限公司，山東 濟南 250119)

1 前言

酰嘧磺隆英文名稱：Amidosulfuron，CAS號：120923-37-7，分子式：C9H15N5O7S2，化學名稱：3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(N-甲基-N-甲基磺酰氨基磺酰)-脲。酰嘧磺隆是一種選擇性內吸除草劑，被葉面和根系吸收后傳導至植株全身，抑制植物生長，開始是頂向，然后是根向出現萎斑。主要用于用于冬小麥、硬質小麥、大麥、黑麥、黑小麥、燕麥等作物苗后防除多種闊葉雜草尤其是豬殃殃。酰嘧磺隆在土壤中易被土壤微生物分解，不易在土壤中殘留積累，在推薦劑量下，對當茬麥類作物和下茬作物安全。

目前國內有關酰嘧磺隆水分散粒劑的分析方法未見公開報道。本文采用高效液相色譜法對50%酰嘧磺隆水分散粒劑進行定量分析，該方法操作簡便快捷，分離效果好，精密度和準確度均能達到定量分析的要求。

2 試驗部分

2.1 試劑和溶液 乙腈(色譜純)；超純水(電阻率18.2MΩ·cm，25℃)；磷酸(分析純)；磷酸溶液：ψ(磷酸:水)=1:1 000；酰嘧磺隆標樣，已知質量分數99.7%；50%酰嘧磺隆水分散粒劑。

2.2 儀器 高效液相色譜儀：日立Primaide，具有二極管陣列檢測器和自動進樣器；日立色譜工作站；色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內裝ZORBAX SB-C18、5μm填充物。

2.3 液相色譜操作條件 流動相：ψ(乙腈:磷酸溶液)=50+50(V/V)；流量：1.0mL/min；柱溫：30±2℃；檢測波長：254nm；進樣體積：10μL；保留時間：酰嘧磺隆約5.7min。典型的酰嘧磺隆標樣和50%酰嘧磺隆水分散粒劑的高效液相色譜圖(圖1、2)。

圖1 酰嘧磺隆標樣高效液相色譜圖

圖2 50%酰嘧磺隆水分散粒劑高效液相色譜圖

2.4 測定步驟