丙硫菌唑原藥中脫硫丙硫菌唑和甲苯的液相色譜通用分析方法研究

張葉明

(上海曉明檢測技術服務有限公司，上海 201612)

1 前言

丙硫菌唑，化學名稱為2-[2-(1-氯環丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羥丙基]-1,2-二氫-3H-1,2,4-三唑-3-硫酮，是一種新型廣譜三唑硫酮類殺菌劑，主要用于谷物、大豆、油菜、水稻、花生、甜菜和蔬菜等，殺菌譜廣。該劑不僅能高效防治小麥赤霉病，而且能有效抑制赤霉病菌產生毒素。同時還表現出良好的保綠防衰作用，增產效果明顯。

脫硫丙硫菌唑是丙硫菌唑產品中的相關雜質，甲苯是殘留溶劑，目前有關這兩個雜質的分析方法有團體標準T/CCPIA 026-2020丙硫菌唑原藥，分別采用液相外標法測定脫硫丙硫菌唑含量和氣相內標法測定甲苯含量，但對于同時檢測兩個雜質的分析方法尚少報道。本文旨在建立一種可對丙硫菌唑原藥中脫硫丙硫菌唑和甲苯同時進行分離和定量的高效液相色譜法。該方法分離效果好，操作簡單快速，適用于丙硫菌唑產品中脫硫丙硫菌唑和甲苯的定量分析。

2 試驗部分

2.1 儀器和試劑 高效液相色譜儀，具可調波長的DAD檢測器：安捷倫1260液相色譜儀；MS205DU型電子天平；2200T型超聲波清洗儀；Direct 8純水超純水一體機。

乙腈：色譜純；磷酸：分析純；脫硫丙硫菌唑標樣：已知質量分數97.4%；甲苯標樣：已知質量分數99.9%；試樣：98%丙硫菌唑原藥。

2.2 色譜條件 色譜柱：采用Agilent SB-Aq(150mm × 4.6mm，1.8μm)；檢測波長：216nm；流動相：

流動相時間水(0.05%磷酸)乙腈0.00min475316.00min475316.10min109022.00min109022.10min4753

流速：0.25mL/min；柱溫：30±2 ℃；進樣體積：5μL。在上述色譜條件下，甲苯的保留時間約為15.9min，脫硫丙硫菌唑的保留時間約為18.0min。典型的高效液相色譜圖(圖1)。

圖1 丙硫菌唑試樣的高效液相……