王福強,李維棟,降林華,張 歌,徐初陽,韓曉東
(1.安徽理工大學 材料科學與工程學院,安徽 淮南 232001;2.同濟大學 環境科學與工程學院,上海 200092;3.中國環境科學研究院 清潔生產與循環經濟研究中心,北京 100012)
銅礦石冶煉過程中,通常會采用硫化法對溶液中的As、Cu、Zn、Ni、Pb等金屬離子進行沉淀處理,即加入硫氫化鈉、硫化鈉或硫化氫氣體使金屬離子以硫化物形式沉淀[1-2],由此產生大量硫化渣。硫化渣中含有大量Cu、Zn、Ni、Pb等有價金屬,有較大回收價值[3-9]。
硫化渣處理過程中需要檢測金屬元素含量。目前常用的方法有AAS[10]、ICP-MS[11]、ICP-OES[12-13]等。其中:AAS法抗干擾能力強,但原子化效率低;ICP-OES法靈敏度好,抗鹽分能力強,可以測量多譜線數,但不能測定同位素;而ICP-MS法檢出限低,精度高,可檢測痕量元素,能夠通過測定同位素來分析元素含量且干擾較小。檢測過程中,固體樣品需要消解。消解方法有電熱板加熱法[14-15]、石墨法[16-17]、高壓密閉法[18-20]、微波法[21]等。采用ICP-MS法測定時,樣品的消解方法對測定結果有一定影響。微波消解法回收率高,可快速測定多種重金屬元素,但取樣量不能太大,對生物樣品中難分解物質消解不徹底;石墨消解對特定樣品消解時間長,有的物質無法消解完全,對儀器設備要求較高且維護成本高[22];加熱板消解時間較長,酸耗較大且非密閉式消解對人體和環境易造成危害[23]。而高壓密閉消解法在密閉消解罐內進行,可防止外源性污染,避免廢氣和廢酸排放,操作簡單,能夠處理復雜樣品,所以,試樣消解完全,測定結果精密度高、準確性好[24]?!?br>