用高壓密閉消解—ICP-MS法測定電積廢液硫化渣中的Cu、Zn、Ni、Pb

王福強，李維棟，降林華，張 歌，徐初陽，韓曉東

(1.安徽理工大學 材料科學與工程學院，安徽 淮南 232001；2.同濟大學 環境科學與工程學院，上海 200092；3.中國環境科學研究院 清潔生產與循環經濟研究中心，北京 100012)

銅礦石冶煉過程中，通常會采用硫化法對溶液中的As、Cu、Zn、Ni、Pb等金屬離子進行沉淀處理，即加入硫氫化鈉、硫化鈉或硫化氫氣體使金屬離子以硫化物形式沉淀[1-2]，由此產生大量硫化渣。硫化渣中含有大量Cu、Zn、Ni、Pb等有價金屬，有較大回收價值[3-9]。

硫化渣處理過程中需要檢測金屬元素含量。目前常用的方法有AAS[10]、ICP-MS[11]、ICP-OES[12-13]等。其中：AAS法抗干擾能力強，但原子化效率低；ICP-OES法靈敏度好，抗鹽分能力強，可以測量多譜線數，但不能測定同位素；而ICP-MS法檢出限低，精度高，可檢測痕量元素，能夠通過測定同位素來分析元素含量且干擾較小。檢測過程中，固體樣品需要消解。消解方法有電熱板加熱法[14-15]、石墨法[16-17]、高壓密閉法[18-20]、微波法[21]等。采用ICP-MS法測定時，樣品的消解方法對測定結果有一定影響。微波消解法回收率高，可快速測定多種重金屬元素，但取樣量不能太大，對生物樣品中難分解物質消解不徹底；石墨消解對特定樣品消解時間長，有的物質無法消解完全，對儀器設備要求較高且維護成本高[22]；加熱板消解時間較長，酸耗較大且非密閉式消解對人體和環境易造成危害[23]。而高壓密閉消解法在密閉消解罐內進行，可防止外源性污染，避免廢氣和廢酸排放，操作簡單，能夠處理復雜樣品，所以，試樣消解完全，測定結果精密度高、準確性好[24]。……