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四氧化三錳粒度及微觀形貌的控制

2022-02-18 08:03:08農艷莉李春流楊茂峰萬維華閆冠杰廖偉鋒
濕法冶金 2022年1期

農艷莉,李春流,阮 籍,楊茂峰,萬維華,閆冠杰,廖偉鋒

(南方錳業集團有限責任公司崇左分公司,廣西 崇左 532200)

四氧化三錳(Mn3O4)為鋰離子電池正極材料錳酸鋰(LiMn2O4)的優質原料[1-2]。研究發現,Mn3O4與LiMn2O4的晶體結構相似,均為尖晶石結構。以Mn3O4為錳源制備LiMn2O4,結構變化較小,所得材料性能更優異,所制備錳酸鋰電池的克比容量、循環壽命及高溫性能更優[3-5]。

用Mn3O4制備LiMn2O4,Mn3O4的粒度、晶體形貌、振實密度及雜質含量等指標對LiMn2O4的性能具有重要影響,而Mn3O4的制備方法對其指標影響較大。Mn3O4的制備方法主要有焙燒法、還原法、氧化法、電解法等。目前多采用金屬錳粉懸浮液氧化法[6-8],此法較為成熟,但生產成本高,雜質含量高[9]。如何改進制備工藝,降低雜質含量,是目前的研究熱點。近年來,用硫酸錳溶液在堿性介質中不經電解直接氧化制備Mn3O4得到廣泛研究,此法成本低,易操作,原料來源廣,是一種高效制備Mn3O4的新工藝[10-12]。

試驗以一水硫酸錳為原料,采用一步氧化法制備類球形Mn3O4,以獲得微觀形貌、粒度分布更優的Mn3O4產品。

1 試驗部分

1.1 試劑與儀器設備

試劑:一水硫酸錳(純度>98%);氨水,氫氧化鈉,聚乙二醇1000(PEG),十二烷基三甲基氯化銨(DTAC),十二烷基苯磺酸鈉(SDBS),均為分析純。

儀器設備:YZCMR-10(M)型反應釜,TYPE Y1991-2型空壓機,SHZ-DⅢ型真空泵,DHG9076A型干燥箱,LA-300型激光粒度儀,NOVA 4000e型比表面分析儀,FZS4-4B型振實密度測定儀,日立3400N掃描電子顯微鏡,D8 ADVANCE型X射線粉末衍射儀。

1.2 試驗原理

根據圖1所示的φ-pH關系,錳鹽濕法制備Mn3O4的途徑主要有2種:1)Mn2+直接氧化生成Mn3O4,簡稱一步氧化法;2)Mn2+首先生成Mn(OH)2,再經氧化獲得Mn3O4,簡稱二步氧化法。一……

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