低濃度溶液中金的旋流電積

陳俊雪，李中林，王 丁，吳成志，廖貴朗，李義兵

(桂林理工大學 材料科學與工程學院，廣西 桂林 541000)

目前，從含金溶液中回收金主要有置換法、電沉積法、活性炭吸附法、溶劑萃取法、離子交換法等[1-2]。其中，電沉積法研究較多，氰化浸出液、硫脲浸出液及碘化浸出液等都有用電沉積法回收金的研究[3-6]。然而，對于金濃度低或離子組分復雜的含金溶液，采用電沉積法時金回收率不很理想[7-8]。

旋流電積法通過高速液流消除濃差極化等對電積不利因素，在低濃度、目標金屬和非目標金屬濃度差較小的多金屬溶液體系中實現對目標金屬的選擇性電積，具有高選擇性、高電流效率、高產品回收率等特點[9-11]。這種電沉積技術已用于鈀、銠、金和銀等貴金屬的提取[12-13]；但有關其用于從低濃度溶液中電積金的研究尚未見有文獻報道。因此，以配制的低濃度金溶液為對象，研究了采用旋流電積法回收金，以期為低濃度金溶液中金的回收提供一種可供選擇的方法。

1 試驗部分

1.1 試驗原料

低濃度含金溶液：以金標準溶液(1 000 μg/mL)稀釋至所需濃度。

1.2 旋流電積裝置及工作原理

旋流電積裝置和電解槽示意如圖1所示。

圖1 旋流電積裝置和電解槽示意

陰極為鈦板，面積0.04 m2。旋流電積裝置的核心部分為電解槽。金溶液從電解槽底部切向流入，并在槽內壁形成螺旋向上流動。金溶液在螺旋上升過程中，Au3+向陰極運動并在陰極得到電子而沉積析出[12-13]。電解液的高速循環流動，極大地加強了電解液傳質，有效消除了濃差極化，可以實現從低濃度、復雜溶液中高效選擇性提取目標金屬，對金屬濃度范圍有更寬的適應性。

1.3 試驗方法

將2 L一定濃度的金溶液倒入料液瓶中，經循環泵泵入到電解槽底部，然后沿槽內壁螺旋流至電解槽頂部。打開電源，在一定電流條件下，溶液中Au3+在電解槽內壁陰極上析出，電積后電解液回流至料液瓶。

通過直流穩壓電源調節電流為0.1～1.2 A，開始計時，并記錄槽電壓。電積過程中，定期從料液瓶中取樣，采用電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP)測定Au3+質量濃度ρe，根據式(1)、(2)計算金電積析出率和耗電量。

(1)

式中：η—金電積析出率，%；ρ0—初始金質量濃度，mg/L；ρe—電積一定時間時電解液中金質量濃度，mg/L。

W=UIt。

(2)

式中：W—電積耗電量，kW·h；U—槽電壓，V；I—電流，A；t—電積時間，h。

2 試驗結果與討論

2.1 金質量濃度對旋流電積的影響

試驗條件：電解液體積2 L，滴加NaOH溶液至堿性(pH=12～13)，電流密度20 A/m2，電積時間2.5 h，室溫。監測槽電壓在旋流電積過程中的變化。電解液中初始金質量濃度對金電積的影響試驗結果如圖2所示。

圖2 初始金質量濃度對金電積析出率和耗電量的影響

由圖2看出：隨電解液中初始金質量濃度升高，金電積析出率先大幅升高，后趨于平穩。隨電解液中金質量濃度升高，陰極上Au3+增多并快速沉積；當Au3+質量濃度下降至一定程度后，陰極金析出量大大減少，且電流效率降低；相應地，隨電積進行，耗電量先緩慢升高而后大幅升高。綜合考慮經濟成本，電解液中金初始質量濃度為5 mg/L時，金電積析出率和耗電量分別為94.66%和6.72 kW·h，電積效果最佳。

初始金質量濃度為5 mg/L時，金電積析出率和耗電量隨時間的變化曲線如圖3所示。

圖3 初始金質量濃度為5 mg/L時，金電積析出率和耗電量隨電積時間的變化曲線

由圖3看出：隨電積進行，金析出率不斷升高，電積2.5 h時，金析出率趨于穩定；電量在副反應上的消耗增多。綜合考慮，確定電積時間以2.0 h為宜。

2.2 電流密度對金旋流電積的影響

旋流電積過程中，電流密度對金的電積析出率和耗電量有較大影響。試驗條件：電解液體積2 L，電解液中初始金質量濃度5 mg/L，電解液中滴加NaOH溶液至堿性(pH=12～13)，電積時間2.5 h，室溫。電流密度對金電積的影響試驗結果圖4所示。

圖4 電流密度對金電積析出率和耗電量的影響

由圖4看出：隨電流密度升高，金電積析出率大幅度升高，電流密度為20 A/m2時，金電積析出率達94.66%；繼續增大電流密度，金析出率反而降低；隨電流密度增大，耗電量增大。

電流密度為20 A/m2時，金電積析出率和耗電量隨電積時間的變化曲線如圖5所示。

圖5 電流密度為20 A/m2時，金電積析出率和耗電量隨電積時間的變化曲線

由圖5看出：金析出率隨電積時間延長而升高；電積超過2.0 h，金析出率變化不大，但耗電量持續增大。綜合考慮，確定電流密度以20 A/m2、電積時間2.0 h為宜。

2.3 溶液pH對金旋流電積的影響

試驗條件：電流密度20 A/m2，電積時間2.5 h，室溫，金初始質量濃度5 mg/L，電解液體積2 L，調節電解液pH至3～4(酸性)、7～8(中性)、12～13(堿性)。電解液pH對金電積的影響試驗結果如圖6所示。

圖6 電解液pH對金電積析出率的影響

由圖6看出：堿性條件下，金電積析出率明顯比酸性及中性條件下要高。這是因為堿性條件下，溶液中H+濃度大大降低，抑制了析氫反應進行，有利于提高電流效率，從而促進金的電積析出。

電積耗電量隨電積時間的變化曲線如圖7所示。可以看出：耗電量在堿性條件下最低，在酸性條件下最高。因為酸性條件下，溶液中的H+濃度較高，有析氫反應發生，會消耗一部分電量。Au3+的電位比H+的電位更正，即EΘ(Au3+)>EΘ(H+)，理論上會先析出，但根據能斯特方程，溶液中H+濃度過大時，會導致E(Au3+)

圖7 電積耗電量隨電積時間的變化曲線

3 結論

旋流電積可以有效實現金的電積提純。采用旋流電積法，從初始質量濃度為5 mg/L金電解液中電積金，電流密度為20 A/m2時效果最佳；堿性條件下，金電積析出率可達94.66%，耗電量為6.72 kW·h。旋流電積技術可用于從低濃度溶液中電積提取貴金屬。